1、主講：主講： 楚剛輝楚剛輝 講師講師實驗十、鄰二氮菲吸光光度法實驗十、鄰二氮菲吸光光度法測定鐵測定鐵一、實驗目的：一、實驗目的：1掌握光度法測定鐵的原理及方法2學會721（或752）分光光度計的正確使用。3學習如何選擇吸光光度分析的實驗條件。二、方法原理二、方法原理 鄰二氮菲(o-ph)是測定微量鐵的較好試劑。在pH29 的溶液中，試劑與Fe2+生成穩定的紅色配合物，其lgK形21.3， 摩爾吸光系數 = 1.1104，其反應式如下： Fe2+ + 3(o-ph) Fe(o-ph)3 紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長處。當鐵為+3價時，可用鹽酸羥胺還原， 本方法的選擇性很高，相當于含鐵量

2、40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不 干擾測定。三、主要儀器及試劑三、主要儀器及試劑1. 721（或752）分光光度計，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩堝，電爐，馬弗爐。2鐵標準溶液：含鐵0.1mg/ml。 準確稱取0.8634g的NH4Fe(SO4)212H2O，置于燒杯中，加入20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地轉移至升容量瓶中，以水稀釋之刻度，搖勻。3鄰二氮菲：0.15(10-3mol/L)新配制的水溶液。4鹽酸羥胺： 10水溶液（臨用時配制）5醋

3、酸鈉溶液 1mol/L6NaOH 1mol/L7HCl 6 mol/L8蜂蜜（或工業鹽酸，或自制試樣） 1吸收曲線的制作和測量波長的選擇： 用吸量管吸取0.0，1.0mL鐵標準溶液，分別注入兩個50mL容量瓶中，各加入1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，5mL NaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置2min后，用1cm比色皿，以試劑空白（即0.0mL鐵標準溶液）為參比溶液，在440560nm之間，每隔10nm測一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm測定一次吸光度。 在坐標紙上，以波長為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制A和關系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定Fe的適宜波長，一般選用最大吸收波長ma

4、x。 2標準曲線的制作： 測定步驟測定步驟 在6個50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0mL 100gmL-1鐵標準溶液，分別加入1mL鹽酸羥胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置2min。用1cm比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標準溶液），在所選擇的波長下，測量各溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制標準曲線。 3試樣中鐵的測定 取試液溶液（工業鹽酸）1ml，按上述步驟顯色后,在其相同條件下測定吸光度,由標準曲線上查出試樣中相當于鐵的毫克數，然后計算其試樣中微量鐵的含量(g/l)。 五、實驗報告（自行設計）五、實驗報告（自行設計） 測定步驟測定步驟六、思考題六、思考題 1. 本實驗為什么要選擇酸度、顯色劑用量和有色溶液的穩定性作為條件實驗的項目? 2. 吸收曲線與標準曲線有何區別？各有何實際意義？ 3. 本實驗中鹽酸羥胺、醋酸鈉的作用各是什么？ 4. 怎樣用