1、摘要本文以粉體顆粒狀態與流動性的關系為研究重點，采用粉體特性綜合測試儀，分別測試了8個粉體樣品的休止角、平板角、松裝密度、振實密度、分散度等參數，得到樣品的Carr流動性指數，評價了8個樣品的流動性；通過激光粒度分析儀測了粉體的平均徑、中位徑、峰值徑以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布；用圖形圖像分析儀測試分析了樣品的粒形。對樣品的流動性與粉體粒形、粒徑及其顆粒分布的關系進行了分析。分析結果表明，8個樣品流動性好壞依次為：2號>1號>4號>5號>3號>6號>8號>7號。粉體的流動性與顆粒的球形度成正比，球形度越大，流動性越好。8個樣品中2號球形度最大

2、、流動性最好，7號球形度最小，流動性最差。關鍵詞：粉體 流動性 Carr指數 粒形 粒徑abstractThis paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Car

3、r index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and s

4、ize distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater

5、 the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size 目錄摘要Iab

6、stractII0 引言10.1 研究背景10.2 粉體流動性的表征方法10.3 粉體流動性的影響因素21.實驗樣品與實驗方法31.1實驗樣品31.2實驗方案41.3 試驗儀器41.3.1 BT-1000粉體特性綜合測試儀4測試原理4測試方法52.實驗結果與分析62.1粉體carr指數的測定及結果分析6流動指數分析6壓縮度分析72.2激光粒度分析82.3粉體的粒形測試及流動性分析8結論14致謝15參考文獻160 引言0.1 研究背景所謂粉體，是由不連續的微粒構成，是一類特殊的固體，同時具有液態和固態的性質。隨著時代的發展，粉體與人類的生活越加息息相關。在醫藥制藥行業中，粉體的流動性對產品的生產

7、、不同成分的混合、傳輸、儲存等過程，具有至關重要的意義1。在制藥中如果粉末流動性較差，則難以將藥品中的各種粉末成分直接混合均勻，對藥物的準確含量造成影響，若將粉末制成一定大小的顆粒可以增加它的流動性；在膠囊劑、片劑、顆粒劑等的成型或填充時，由于粉末的流動性較差，粉末的表面粗糙，粉末容易粘連成塊狀，導致患者在服用時非常不方便，會對工藝過程順利進行有一定的影響 ，使制劑的成本增加；在外用散劑中，流動性差的粉體，易導致患者涂布不均勻，造成局部用藥過少或過多，影響療效；在制劑的運輸和貯藏過程中也有不利影響，流動性差的粉料更容易因為外界環境溫度、濕度、壓力等因素的影響，導致藥物的穩定性和有效性降低2。因

8、此，如何準確描述藥用粉體的流動性，是控制固體制劑質量的重要基礎和手段，對醫藥制藥行業具有重要意義。0.2 粉體流動性的表征方法經過幾十年的研究，發展了多種粉體流動性的測量方法，常見的有休止角法、HR法、比表面積法、卡爾指數法、Jenike法等。（1）休止角法休止角，又稱為安息角、自然坡度角等。休止角的意義指顆粒堆積層的自由表面，在靜止狀態下可以形成的最大角度。它可以間接測量出粉體的摩擦力，并且通過休止角度數表征粉體流動性的好壞3：流動性優（25°30°）；流動性良（31°35°）；流動性好（36°40°）；流動性合格（41°

9、45°）；流動性差（46°90°）。在上世紀有很長一段時期，僅僅簡單地通過粉體的休止角來表征粉體流動性的好壞。休止角的測定方法分為4類：固定圓錐槽法、固定漏斗法、轉動圓柱體法、傾斜箱法。這種辦法雖然簡單便捷，但是帶有較大的經驗性，在實際測試操作中，流動情況很不理想，經常在料倉中產生嚴重的堵塞（結拱或形成管斗）。休止角對顆粒的流動性影響最大，休止角越小，顆粒的流動性越好。（2）卡爾指數法Carr測定法是經過多年的發展，綜合評價了粉體流動性的諸多影響因素，經過大量實驗而提出的應用休止角、平板角、凝聚度、壓縮率、均齊度五項指數，用得分制的數值方法表示粉體流動性的方法。該

10、方法直接用經驗測量法測定，簡單實用，不僅適用于流動性好的粉末顆粒，而且適用于流動性差、附著性強、有團聚傾向的粉體，適用范圍較廣。通過測定樣品的上述幾項流動性指數，把試驗結果進行累加，即可得到卡爾指數4。卡爾指數法的缺點是，不能深入分析粉體流動性，并且目前的測試方法誤差還比較大，測試的穩定性尚有待解決。（3）HR法 HR定義為粉體的振實密度與松裝密度之比，該比值反應了粉體的壓縮性和流動性5。用HR值來表征粉體流動性大小的方法即為HR法，HR值越小，粉體壓縮性越弱，流動性越好；反之亦然。與休止角法相同，HR法也被認為是一種描述粉體流動性最簡便的方法，具有較大的主觀性和經驗性。（4）Jenike法在

11、Carr指數法的基礎上，以粉體力學理論為基礎，Jenike提出了一整套表示料倉內粉體流動性的參數和料倉定量設計的方法及理論。Jenike的測試結果對粉體特性的反應較為準確，但是也有其弊端，即測試需要的粉體數量較大，并且測試儀器非常精密，測試過程要求嚴格、操作復雜，測試數據較多。Jenike法也不能反應出粉體顆粒的粒度組成，不適用于有毒、微量粉體的測試7。Jenike 測試粉體物料的儀器主要有壓縮性測定儀、流動性能測定儀和透氣性測定儀。但是，對于大多數粉體，主要用有效內摩擦角、壁摩擦角、內摩擦角、容重和無側界屈服強度等5個性能指標來表示流動性能6。（5）比表面積法通過采用比表面積測定儀測定分體的

12、比表面積，來表征分體的流動性。該方法局限性明顯，單純采用比表面積值僅僅能表示顆粒的總體粗細水平，但不能反應顆粒群粒度分布狀況，并且測試方法操作較復雜。0.3 粉體流動性的影響因素粉體之所以流動，其本質是粉體中粒子受力的不平衡，對粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、顆粒間的黏附力、摩擦力、靜電力等，對粉體流動影響最大的是重力和顆粒間的黏附力。影響粉體流動性的因素非常復雜，粒徑分布和顆粒形狀對粉體的流動性具有重要影響24。此外，溫度、含水量、靜電電壓、空隙率、堆密度、粘結指數、內部摩擦系數、空氣中的濕度等因素也對粉體的流動性產生影響。通過分析粉體流動性的影響因素，對于采用科學的方法測量粉體流動性

13、具有重要意義。（1）粒度 粉體比表面積與粒度成反比，粉體粒度越小，則比表面積越大。隨著粉體粒度的減小，粉體之間分子引力、靜電引力作用逐漸增大，降低粉體顆粒的流動性；其次，粉體粒度越小，粒子間越容易吸附、聚集成團，黏結性增大，導致休止角增大，流動性變差；再次，粉體粒度減小，顆粒間容易形成緊密堆積，使得透氣率下降，壓縮率增加，粉體的流動性下降2。 （2）形態除了顆粒粒徑意外，顆粒形態對流動性的影響也非常顯著。粒徑大小相等，形狀不同的粉末其流動性也不同。顯而易見，球形粒子相互間的接觸面積最小，其流動性最好。針片狀的粒子表面有大量的平面接觸點，以及不規則粒子間的剪切力，故流動性差2。（3）溫度據報道：

14、熱處理可使粉末的松裝密度和振實密度會增加。這是因為，溫度升高后粉末顆粒的致密度提高。但是當溫度升高到一定程度后，粉體的流動性會下降，因為在高溫下粉體的黏附性明顯增加，粉粒與粉體之間或者粉體與器壁之間發生黏附，使得粉體流動性降低。如果溫度超過粉體熔點時，粉體會變成液體，使黏附作用更強2。（4）水分含量 粉末干燥狀態時，流動性一般較好，如果過于干燥，則會因為靜電作用導致顆粒相互吸引，使流動性變差。當含有少量水分時，水分被吸附顆粒表面，以表面吸附水的形式存在，對粉體的流動性影響不大。水分繼續增加，在顆粒吸附水的周圍形成水膜，顆粒間發生相對移動的阻力變大，導致粉體的流動性下降。當水分增加到超過最大分子

15、結合水時，水分含量越多其流動性指數越低，粉體流動性越差。（5）粉粒間相互作用粉體間的摩擦性質和內聚性質對粉體的流動性同樣用著很大的影響。粒度和形態不同的粉體，其內聚性和摩擦性對粉體流動性的影響程度是不同的，當粉體粒度較大時，粉體流動性主要取決于粉體的形貌，這是因為體積力遠大于粉粒間的內聚力，表面粗糙的粉體顆粒或是形態不均勻的粉體顆粒的流動性都較差。當粉體顆粒很小，粉體的流動性主要取決于粉體顆粒間的內聚力2，因為此時的體積力遠小于顆粒間的內聚力。1.實驗樣品與實驗方法1.1實驗樣品試驗共選擇8種不同中藥粉末1.2實驗方案（1）用BT-1000粉體特性綜合測試儀測出不同粉體的休止角、平板角、松裝密

16、度、振實密度、分散度等。通過測定樣品的每一項流動性指數，把其結果累加，可得到卡爾指數，得出對流動性狀的評價。（2）用激光粒度分析儀測出粉體的平均徑、中位徑、眾數以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布。（3）用圖形圖像分析儀對圖像進行灰度轉換，二值化，分割，刪除，剪切，粘貼，縮放，填充等一系列處理，得到顆粒清晰的黑白二值化圖像。由此得出粒形。（4）分析不同粉體的粒形粒徑和粉體的流動性關系。球形粒子的相互間的接觸面積最小因而具有最好的流動性，立方體的流動性次之，其他不規則形狀粒子的流動性一般，片狀、枝狀和針狀的粒子其表面有大量的平面接觸點和不規則粒子間的剪切力，故流動性差。1.3 試驗儀器 BT-

17、1000粉體特性綜合測試儀BT-1000型粉體綜合特性測試儀測試項目包括休止角、崩潰角、平板角、分散度、松裝密度、振實密度等參數，通過上述測試數據得到差角、壓縮度、空隙率、均齊度等指標、還能通過卡爾指數得到流動性指數、噴流性指數等參數。.1測試原理休止角的定義是粉體堆積層的自由表面在靜止平衡狀態下，與水平面的最大角。平板角的定義是，將埋在粉體中的平板垂直向上提起，粉體在平板上斜面和平板之間的夾角與受震動后夾角的平均值。流動指數是休止角、平板角、凝集度、壓縮度等指數的加權和。在流動指數的四個計算指標中，休止角對粉體流動性的影響最大，休止角越大，則表示粉體的流動性也越差。平板角越小，則表示粉體的流

18、動性越好。休止角、崩潰角、平板角、壓縮度以及流動指數的計算公式如下8：休止角公式：Qp=( Qp1+ Qp2+ Qp3)/3（式1-1）崩潰角公式：Qf=( Qf1+ Qf2+ Qf3)/3（式1-2）平板角公式：Qs=(Qs1 +Qs2)/2（式1-3）壓縮度公式：Cp=(p-a)/ p×100%（式1-4）流動指數公式：F=Cp+Qs+Ch+Qp （式1-5）松裝密度公式：a=（G1-G）/100（式1-6）振實密度公式：p=（G1-G）/100（式1-7）凝集度公式：Ch= (5ma+3mb+mc)/5*50（式1-8）式中：Qp1、Qp2、Qp3休止角從不同角度的三次測量結果

19、，單位(度)；Qf1、Qf2、Qf3崩潰角從不同角度的三次測量結果，單位(度)；Qs1振動前角度，單位(度)；Qs2振動后角度，單位(度)；G容器質量，單位/g；G1總質量，單位/g；ma上層篩中粉體質量，單位/g；mb中層篩中粉體質量，單位/g；mc下層篩中粉體質量，單位/g。將所測得的各參數按照流動指數計算公式進行計算，對照Carr指數表，來判定粉體流動性大小。粉體的綜合流動指數見表1-1。表1-1粉體的流動指數流動指數90-10080-8970-7960-6940-5920-390-19流動程度最好相當良好良好一般不大好不好非常差.2測試方法測定粉體流動指標的實驗裝置為BT-1000型粉

20、體綜合測定儀，具體的操作規程如下：（1）放置休止角器具：在儀器中央的定位孔中放置減振器，然后放上休止角實驗臺和接料盤。如果發現休止角實驗臺不平整，通過減振器上三個螺絲進行調節，達到水平狀態。（2）加料：定時器設置為3分鐘，打開振動篩開關，向加料口加料。（3）測定平板角（Qs）：將托盤放置在升降臺上，平板放進托盤，將樣品撒到托盤中直到埋沒平板。然后，升降臺降低，平板與托盤分離后，測定平板上樣品的角度，從不同方向測量三次。（4）測定休止角（Qp）：樣品呈現錐體后停止加料，關閉振動篩開關，將測角器從試樣托盤左側靠近樣品，與圓錐斜面平齊時測量休止角。分別從三個不同的方向測量三次。（5）測定松裝密度（a

21、）：將減振器、接料盤、密度容器接好，打開振動開關，將密度容器充加滿料后，取出密度容器稱重。（6）測定振實密度（p）：將透明套筒與密度容器接好，打開振動篩開關，使樣品高度到達透明套筒中央，將定時器設置為六分鐘，繼續振動，直到粉體表面不再下降時停止振動，取出透明套筒稱重。激光粒度分析儀可以測量粒度范圍0.01微米到3000微米。不需要改變量程。可以測出平均徑、中位徑、眾數以及累積百分率處粒子的粒徑以及粒徑分布。圖形圖像分析儀通過對圖像進行處理，測量軟件自動統計出顆粒個數，然后計算每個顆粒所包含的像素數，得出顆粒的面積、等效直徑、等效周長、實際周長、圓形度等參數。2.實驗結果與分析2.1粉體carr

22、指數的測定及結果分析2.1.1流動指數分析表2-1是8個樣品的休止角、平板角、凝集度、壓縮度的測試結果，及流動指數測試結果。從表2-1中的求解結果可以看出：7號樣品的流動性最差，8號樣品次之，流動性最好的是2號樣品。8個樣品的流動指數分別為良好（1、2、4、5號），一般（3、6號）、不大好（7、8號）。從測得的休止角與平板角來看，7號與8號樣品顆粒有較強的團聚性，流動性較差，2好樣品效果最好。表2-1粉體的流動性指數樣品休止角（°）平板角（°）壓縮度（%）凝集度（%）流動指數14068.3393.645.367724158.3386.869.5277.5346.3373.3

23、340.3924.6367.5442.3377.3395.587.0273.5542.3375.3392.156.8272647.6780.6794.535.2667752.339084.3914.3578519090.479.3582.1.2壓縮度分析分別測試8個樣品的松裝密度、振實密度，并根據公式計算各個樣品的壓縮度，結果如表2-2所示。表2-2粉體的壓縮度樣品12345678松裝密度（g/cm3）0.530.570.520.530.410.360.300.39振實密度（g/cm3）0.560.630.690.570.440.380.350.43壓縮度（%）5.369.5224.637.0

24、26.825.2614.39.3松裝密度，是指粉體處于自然狀態下的密度；振實密度是指對容器震蕩，破壞粉體中的間隙，使其處于緊密堆積后的密度。壓縮度的定義是，樣品的振實密度與松裝密度之差與振實密度之比。壓縮度數值越小，則說明粉體的流動性越好。從測得的壓縮度看，6號樣品的壓縮度為5.26，是所有樣品中壓縮度最小的，其顆粒間的孔隙率也最小。從表中結果看出，3號、7號的壓縮度較大，所以流動性均不好。其余樣品壓縮度較小，流動性較好。但是流動指數最大的2號樣品的壓縮度不是最小，這是因為在計算流動指數時，壓縮度所占的權重較小，這也可能是試驗過程中的誤差造成的。2.1.3凝集度分析凝集度通過顆粒的粒度分布來判

25、定，粉粒分布越均勻，凝聚度也越小。為了測定樣品的凝集度需將三個目數不相同的篩子疊放在一起，在最上層篩子上放置50克樣品，使用相同振幅震動，完成之后分別測定樣品在各層篩子上的殘留量。 表2-3是8個樣品的凝集度測試結果。從測得的凝集度來看，1、4、5、6、8號的粒度分布較不均勻。3號的凝聚度最小，為40.39，所以，4號的顆粒分布非常均勻。表2-3粉體的凝集度樣品12345678凝集度（%）94.5386.8640.3995.5892.1594.5384.3990.472.2激光粒度分析用激光粒度分析儀測定粒徑分布、D10（粒徑小于它的顆粒占顆粒總數的 10%），D50（中位徑，粒徑大于它和小于

26、它的顆粒各占 50%）、D90（粒徑小于它的顆粒占顆粒總數的 90%）等相關參數9。表2-5為8個樣品激光粒度分析結果。8個樣品中3號樣品顆粒粒徑最小， D(0.1)、D(0.5)、D(0.9)分別為43.44、153.26、293.56m，其他樣品D(0.5)都在300以上。5號、6號樣品D(0.5)超過1000，顆粒較粗，團聚較嚴重。3號樣品的凝聚度也是8個樣品中最小的，顆粒分布最均勻，激光粒度測試結果也證實了這一點。表2-5粉體的激光粒度測試結果樣品D(10)/mD(50)/mD(90)/m平均徑（m）中位徑（m）峰值徑（m）1127.89348.17481.52593.82581.08

27、727.872311.01754.43989.74589.48578.73726.55343.44153.26293.56138,94107.44213.504186.41585.30885.28598.38539.35727.555480.911083.451581.00633.04661.94727.536622.011269.571632.99775.78776.86834.217487.40977.191533.19480.84425.71631.22861.90533.13960.10532.72494.60827.442.3粉體的粒形測試及流動性分析用圖形圖像分析儀對圖像進行灰度轉

28、換，二值化，分割，刪除，剪切，粘貼，縮放，填充等一系列處理，得到顆粒清晰的黑白二值化圖像。由此得出粒形。圖形圖像分析儀測得粉末顆粒的形態學參數主要有長徑比和圓度系數10。長徑比是指對于柱形物體，其長度與直徑的比值。球形度計算結果處于 01 之間，數值越小，顆粒形狀越不規則。圖2-2至2-9分別為8個樣品顆粒粒形測試結果，表2-6至2-13為8個樣品的球形度統計表。由測試結果可知，1號樣品球形度97.4%，集中在0.60.9之間，說明1號樣品粒形組成較簡單，形狀比較規則。其中，球形度在0.70.9的顆粒個數比例為88%。結果如表2-6所示。表2-6 1號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例2

29、442.6%9059.5%286830.2%549457.8%圖2-2 1號樣品粒形測試結果2號樣品中存在少數粒徑較大、形狀不規則的顆粒，球度值介于0.20.3之間，比例為0.47%。其余顆粒球度值均介于0.61.0之間，球形度大于0.7的顆粒個數占比達到94.1%。并且，球形度大于0.9的顆粒占到2.3%。說明2號樣品球形度較高。表3-8 2號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例1550.47%17835.4%1384642.1%1632449.7%7662.3%圖2-3 2號樣品粒形測試結果3號樣品顆粒粒徑分布非常均勻，顆粒大小相差不大。98.3%的顆粒球形度介于0.50.9之間。其中

30、，球形度大于0.7的顆粒個數所占比例為79.6%。表2-8 3號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例10721.7%31664.9%700910.9%1825328.4%3484151.2%圖2-4 3號樣品粒形測試結果4號樣品顆粒粒徑較大，顆粒球形度較差，球形度大于0.7的顆粒個數所占比例為71.5%。表2-9 4號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例25406.9%763321.6%1776250.4%743121.1%圖2-5 4號樣品粒形測試結果5號樣品顆粒粒徑較大，顆粒球形度分布于0.40.9之間，數值分散說明沙粒形狀復雜。球形度大于0.7的顆粒個數所占比例僅為32.7%。表

31、2-10 5號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例14326.5%366016.6%974144.2%636128.8%8573.9%圖2-6 5號樣品粒形測試結果6號樣品球形度分布跨度非常大，介于0.20.9之間，說明6號樣品的粒形是所有樣品中最復雜的。球形度大于0.7 的顆粒個數所占比例為27%。表2-11 6號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例3870.4%85448.7%2416424.5%2191222.2%1701817.3%1653016.8%1008010.2%圖2-7 6號樣品粒形測試結果 從圖像測試結果來看，7號樣品的顆粒形狀多數近似與線條型，球形度最差，97.5

32、%的顆粒介于0.20.4之間，球形度最大值為0.5。表2-12 7號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例468544.3%563253.2%2662.5%圖2-8 7號樣品粒形測試結果8號樣品顆粒粒徑較均勻，顆粒大小相差不大。球形度介于0.40.9之間，其中，球形度大于0.7的顆粒所占比例為20.4%。表2-13 8號樣品球形度統計分布表圓度值顆粒數分布比例326514.2%291512.6%781833.9%421718.3%483721%圖2-9 8號樣品粒形測試結果表2-14為8個樣品顆粒球形度大于0.7的顆粒個數所占比例。從表以及上述8個樣品的圖像測試結果來看，顆粒球形度最好的兩個

33、樣品為2號和1號，其中，球形度大于0.7的顆粒個數所占比例分別達到94.1%和88%。球形度最差的樣品為7號，97.5%的顆粒介于0.20.4之間。結合Carr指數測定的流動指數分析可知，8個樣品中流動性最好的兩個樣品分別是2號和1號，流動性最差的是7號樣品。上述結果說明，顆粒的球形度越好，其流動性越好。這是因為，球形粒子的相互間的接觸面積最小因而具有最好的流動性，立方體的流動性次之，其他不規則形狀粒子的流動性一般。片狀、枝狀和針狀的粒子其表面有大量的平面接觸點和不規則粒子間的剪切力，故流動性差。7號樣品多數為片狀、枝狀，其流動性最差。表2-14 8個樣品顆粒球形度大于0.7的顆粒個數所占比例

34、樣品12345678比例（%）8894.179.671.532.727039.3結論通過本次實驗得到結論如下：1、8種樣品的平板角、休止角、壓縮度、凝集度指標通過卡爾指數法測定，并計算出各樣品的Carr指數，得出8個樣品的流動性好壞依次為：2號>1號>4號>5號>3號>6號>8號>7號。2、通過樣品的凝集度和激光粒度測試發現，3號樣品的凝集度為8個樣品中最小，激光粒度是8個樣品中最均勻的，結果表明粉體越均勻，其凝聚度也越小。3、通過圖形圖像分析儀對顆粒粒形進行測試分析，2號樣品的球形度最好，其流動性也最好。7號樣品顆粒為針、片狀，其流動性最差。致謝為期半年的畢業環節已經完成，在這半年中，我所收獲的不僅是試驗技能的提高，更重要的是鍛煉了我的思維能力以及在學習的過程中與老師與同學們的交際能力。首先需要感謝的是我的導師馬永新老師。由于我的實驗需要在校外完成，所以一周中我能回校的時間很少，馬永新老師在百忙中盡可能的照顧我的時間進行答疑，并且對我畢業設計的各個階段的問題都給予了悉心的解答。使我能夠更清晰的理解和分析問題。值此論文完成之際，謹向馬永新老師致以崇高的敬意和衷心的感謝！