1、摘要:本文綜合了大量文獻(xiàn)資料,就鋼中酸溶鋁含量、加熱方式和奧氏體晶粒的顯示方法對(duì)奧氏體晶粒大小、粒粗化溫度的影響進(jìn)行了較詳細(xì)的分析研究。關(guān)鍵詞:酸溶鋁加熱方式晶粒顯示方法奧氏體晶粒度晶粒粗化溫度0引言鋼的奧氏體晶粒度試驗(yàn)方法很多,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6394-86金屬平均晶粒度測(cè)定法1規(guī)定可使用滲碳法、氧化法、網(wǎng)狀鐵素體法、網(wǎng)狀珠光體法、網(wǎng)狀滲碳體法和晶粒邊界腐蝕法等。1922年麥克奎德(Mac2quid和愛恩(Ehn首先采用滲碳法檢驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒度到現(xiàn)在己近八十年的歷史2,1938年托賓(Tobin和肯洋(KenYon開始采用氧化法檢驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒度以來也有六十多年歷史3。冶金部1964年制訂的

2、YB27-64標(biāo)準(zhǔn)中列出了七種試驗(yàn)方法,其中有滲碳法、氧化法和晶粒邊界腐蝕法。1977年修訂后的YB27-77標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)調(diào)了晶粒邊界腐蝕法。1978年7月,冶金部下發(fā)了通知,規(guī)定某些合金結(jié)構(gòu)鋼應(yīng)采用晶粒邊界腐蝕法4。自此,人們才認(rèn)真地比較了各種試驗(yàn)方法5-10。試驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),不同的試驗(yàn)方法所得結(jié)果相互間可以出現(xiàn)很大的差異。鋼的冶體晶粒度試驗(yàn)中影響晶粒大小的因素進(jìn)行較詳細(xì)的分析和研究。1鋼中酸溶鋁含量的影響奧氏體晶粒度試驗(yàn)中所采用的鋼試樣,同一鋼種,因冶煉方法、冶煉工藝、爐次不同,鋼中酸溶鋁含量有較大差異。鋼中酸溶鋁含量將對(duì)鋼的奧氏體晶粒度帶來很大影響。文獻(xiàn)5的作者采用電爐鋼和電爐冶煉再經(jīng)

3、電渣重熔的30CrMnSiA鋼加熱到900保溫3h,電爐鋼奧氏體晶粒細(xì)小均勻,而電渣鋼則為嚴(yán)重混晶,電渣鋼的粗化溫度比電爐鋼要低。電渣重熔過程中,熔渣成分在不斷地變化,對(duì)于1噸電渣錠(長(zhǎng)1.3m來說,渣中的SiO2含量由電極投入前的百分之零點(diǎn)幾逐漸增高到補(bǔ)縮后的百分之四左右,即鋼中的鋁將按下列反應(yīng)被燒損:4A1+3SiO2=3Si+2Al2O3。結(jié)果分析表明,電渣鋼錠中的殘余鋁減少了。文獻(xiàn)11、12的作者指出,電渣重熔的合金結(jié)構(gòu)鋼,由于鋁的燒損和偏析,在實(shí)驗(yàn)條件下檢驗(yàn)奧氏體晶粒度時(shí),電渣重熔鋼易出現(xiàn)混晶,它的晶粒粗化溫度較電爐鋼低。文獻(xiàn)13的作者研究了影響20Cr2Ni4A鋼晶粒長(zhǎng)大的因素,認(rèn)

4、為鋼中酸溶鋁的影響最大。酸溶鋁含量為0.042%的鋼,在930,保溫100h后也不發(fā)生晶粒粗化,奧氏體晶粒平均弦長(zhǎng)也沒有變化酸溶鋁含量低(0.003%的鋼,在930保溫1h3h后奧氏體晶粒迅速粗化,粗大晶粒所占面積達(dá)40%,且隨保溫時(shí)間的繼續(xù)增加而粗化。鋼中酸溶鋁含量由0.003%增加到0.042%時(shí),奧氏體晶粒粗化溫度可由850提高到1050,相差達(dá)200。文獻(xiàn)14的作者同樣對(duì)20Cr2Ni4A鋼的奧氏體晶粒長(zhǎng)大傾向進(jìn)行了研究,選用酸溶鋁含量為0.01%和0.05%的兩爐20Cr2Ni4A鋼進(jìn)行試驗(yàn),酸溶鋁含量為0.01%的鋼保溫2h后的奧氏體晶粒粗化溫度為840860酸溶鋁含量為0.05%

5、時(shí),奧氏體晶粒粗化溫度為970990,因此認(rèn)為一定的酸溶鋁含量是控制20Cr2Ni4A鋼奧氏體晶粒長(zhǎng)大的基本條件。文獻(xiàn)15的作者對(duì)含有微量Ti、V的L45鋼中阻止奧氏體晶粒長(zhǎng)大的析出相的研究認(rèn)為,鋁是含氮量較高的中碳鋼中最基本、最有效的晶粒細(xì)化劑,酸溶鋁含量0.030%的鋼在微量殘余Ti和V的補(bǔ)充作用下,可以保證奧氏體晶粒粗化溫度達(dá)1000。鋁能細(xì)化晶粒,提高奧氏體晶粒粗化溫度,鋁的這種影響,SL凱斯在他的著作2中曾介紹過兩種假設(shè):曾被廣泛接受的解釋是分散得很細(xì)的難溶的氧化鋁質(zhì)點(diǎn)起著阻止晶粒長(zhǎng)大的作用。但是,溫度足夠高時(shí),難溶的氧化鋁質(zhì)點(diǎn)終究被溶解或聚集粗化,因而會(huì)失去對(duì)晶粒長(zhǎng)大的阻力。另一設(shè)

6、想認(rèn)為,晶粒粗化是由于溶解于鋼中的剩余金屬鋁,通過它對(duì)碳化物的溶解特性的影響而阻止奧氏體晶粒長(zhǎng)大。然而,后來許多冶煉工作者所做的觀察表明是氮化鋁而不是氧化鋁在晶粒度控制中起著主要作用。例如,含氮量高的細(xì)晶粒轉(zhuǎn)爐鋼,它的晶粒粗化溫度要比成分相似的細(xì)晶粒平爐鋼高。含氮量不同的感應(yīng)爐實(shí)驗(yàn)溶煉表明,氮提高了鋁脫氧鋼的晶粒粗化溫度。在氫氣中熔煉和澆注與在空氣中溶煉和澆注的兩種鋼,前者因沒有空氣而產(chǎn)生粗晶粒,后者結(jié)果得到了細(xì)晶粒,有理由認(rèn)為這是由于氮化鋁的作用所致。KA等16等報(bào)導(dǎo)了熔煉方法對(duì)12x1MF鋼的奧氏體晶粒度的影響。含鋁和氮高的鋼,在所有研究的溫度區(qū)間里其晶粒最細(xì)小。奧氏體晶粒細(xì)化主要是由于形

7、成了氮化鋁,而不是氧化鋁,因?yàn)楹X為0.052%的鋼中氧化鋁的數(shù)量與含鋁0.01%的鋼相同。對(duì)不同方法熔煉的12x1M鋼中的氮化鋁進(jìn)行測(cè)量計(jì)算,結(jié)果表明,平爐鋼和電爐鋼電渣重溶后由于缺乏氮化鋁和氮化鋁數(shù)量不多而使晶粒粗化溫度降低。文獻(xiàn)17研究了熱處理對(duì)不同鋁和氮含量的車軸鋼奧氏體晶粒度的影響,發(fā)現(xiàn)鋁和氮含量較高的鋼,經(jīng)不同預(yù)熱處理之后再加熱到860保溫1h,930保溫3h,其實(shí)際晶粒度和本質(zhì)晶粒度均在7級(jí)以上。大部分試驗(yàn)表明,氮化鋁是鋼中最重要的晶粒長(zhǎng)大抑制劑。按照晶粒大小與第二相質(zhì)點(diǎn)之間的Zener理論18,晶粒半徑R,第二相質(zhì)點(diǎn)半徑r和第二相質(zhì)點(diǎn)體積百分?jǐn)?shù)f之間滿足下列關(guān)系:R=4r/3f

8、(1+cos。式中說明,當(dāng)鋼中含有較多的第二相氮化鋁質(zhì)點(diǎn),且呈彌散均勻分布狀態(tài)時(shí),就能阻止奧氏體晶粒長(zhǎng)大。高酸溶鋁含量的鋼,氮化鋁質(zhì)點(diǎn)多,對(duì)晶界的釘扎作用強(qiáng),奧氏體晶粒不易長(zhǎng)大,粗化溫度高。反之,低酸溶鋁含量的鋼,氮化鋁質(zhì)點(diǎn)少,對(duì)晶界的釘扎作用弱,晶粒容易長(zhǎng)大,其晶粒粗化溫度低。例如文獻(xiàn)13所研究的20Cr2Ni4A鋼,酸溶鋁含量較高(0.042%,氮化鋁數(shù)量多,且呈點(diǎn)狀(200300A或桿狀(長(zhǎng)100200A、寬50100A,均勻彌散分布,使鋼的粗化溫度達(dá)1050,而酸溶鋁含量低(0.003%的鋼,氮化鋁不僅數(shù)量少,且顆粒較粗(長(zhǎng)10001500A、寬300500A,有嚴(yán)重的偏析,其粗化溫度

9、低(850,遠(yuǎn)低于一般氣體滲碳溫度(930。很久以來,國(guó)內(nèi)外不少冶金工作者5、12、13、14、19、20試圖從改變鋼中氮化鋁質(zhì)點(diǎn)的數(shù)量、形態(tài)和分布的角度來探討熱處理、熱加工、冷加工和加熱速度等對(duì)奧氏體晶粒度的影響。有理由相信,使氮化鋁的析出呈細(xì)小彌散狀態(tài)分布有利于晶粒的細(xì)化和晶粒粗化溫度的提高。2加熱速度的影響鋼的奧氏體晶粒度試驗(yàn)中,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定試樣熱處理時(shí)的加熱速度,試樣可以隨爐加熱(加熱速度較慢,也可以到溫入爐(加熱速度較快。一般認(rèn)為快速加熱可以細(xì)化晶粒,例如En24鋼通過多次迅速奧氏體化處理,可使其奧氏體晶粒度由56級(jí)細(xì)化到1213級(jí),甚至可以獲得14.5級(jí)的超細(xì)晶粒16。En8鋼采

10、用1000/s的加熱速度加熱到800870,并在該溫度保溫0.1s,可得到15級(jí)的超細(xì)晶粒21。45鋼通過四次急熱急冷,可使奧氏體晶粒從原來的6級(jí)細(xì)化到12級(jí)22。顯然,快速加熱細(xì)化晶粒的一個(gè)重要條件是奧氏體在高溫下停留時(shí)間必須很短,加熱速度愈快,高溫停留時(shí)間愈短,則晶粒愈細(xì)小。而奧氏體晶粒度試驗(yàn)中規(guī)定,滲碳法試樣加熱到930須在該溫度下保溫6h,氧化法和晶粒邊界腐蝕法試樣加熱到900或860須保溫1h,因此,加熱速度對(duì)奧氏體晶粒度的影響與上述情況恰恰相反。文獻(xiàn)17的作者研究了加熱速度對(duì)車軸鋼奧氏體晶粒度的影響。試樣隨爐加熱(慢速加熱到930,不論進(jìn)行何種預(yù)熱處理,在930等溫時(shí)奧氏體晶粒均不

11、長(zhǎng)大,而到溫入爐(快速加熱奧氏體晶粒由7級(jí)迅速長(zhǎng)大到2級(jí)。即使含鋁較低(0.0089%的鋼,若采用慢速加熱,也可獲得6級(jí)以上的實(shí)際晶粒度(8601h和本質(zhì)晶粒度(9303h。文獻(xiàn)18的作者采用滲碳法和晶粒邊界腐蝕法研究了加熱速度對(duì)20、20CrMo、40Cr 和45鋼奧氏體晶粒度的影響。一組試樣到溫入爐(快加熱。另一組試樣700入爐,并以50/h的加熱速度緩慢加熱到930,慢加熱的試樣奧氏體晶粒細(xì)小均勻,而快加熱奧氏體晶粒較前者粗大。文獻(xiàn)5的作者將12Cr2Ni4A、30CrMnSiA和40CrNiMo等鋼試樣直接裝入930爐中作較快速度加熱時(shí)得到的奧氏體晶粒均為混晶,存在粗大晶粒,而將其70

12、0入爐并在700930間以50/h的加熱速度較緩慢地加熱時(shí),結(jié)果得到細(xì)小均勻的晶粒。文獻(xiàn)13的作者研究了加熱速度對(duì)20Cr2Ni4A鋼晶粒長(zhǎng)大傾向的影響,試樣到溫入爐(加熱速度為100120/min,奧氏體粗化溫度為850,隨爐加熱(10/min則奧氏體粗化溫度提高到895,若控制加熱(1/min即很慢的速度加熱,則奧氏體粗化溫度可提高到900。文獻(xiàn)14的作者也研究了加熱速度對(duì)20Cr2Ni4A鋼奧氏體晶粒長(zhǎng)大傾向的影響。采用兩種加熱速度,一種為快速加熱(到溫入爐,60/min,另一種為慢速加熱(2/min,均加熱到930保溫3h。對(duì)于高酸溶鋁含量的鋼,快速加熱比慢速加熱的晶粒粗大,而低酸溶鋁

13、含量的鋼,由于缺少氮化鋁粒子的釘扎作用,不同加熱速度對(duì)奧氏體晶粒度的影響不明顯。對(duì)于快速加熱(保溫時(shí)間較長(zhǎng)降低晶粒粗化溫度、奧氏體晶粒粗大、易出現(xiàn)混晶的原因,不少文獻(xiàn)的作者作了解釋。認(rèn)為快速加熱的特有影響是伴隨著由于起始晶粒尺寸的減小而發(fā)生的不正常生長(zhǎng)的刺激。奧氏體起始晶粒愈細(xì),則晶粒長(zhǎng)大傾向愈大,在隨后溫度升高時(shí),可導(dǎo)致奧氏體晶粒過早地粗化21、23。快速加熱,由于奧氏體晶界尚未平直化,個(gè)別晶粒已開始長(zhǎng)大,出現(xiàn)奧氏體晶粒大小不均時(shí)形成彎曲晶界而提高了晶界的活性,導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大17。快速加熱,新舊兩相自由能差較大,相變驅(qū)動(dòng)力較大,有利于奧氏體形核,從而形成不均勻的細(xì)小的奧氏體起始晶粒,晶界穩(wěn)定性

14、差,易遷移,從而降低了粗化溫度13、14。例如,20Cr2Ni4A 鋼到溫入爐(100120/min,起始晶粒度為8級(jí),不均勻因子為7.2,而控制加熱,加熱速度慢(1/min,起始晶粒度為7級(jí),不均勻因子為3.5,因而快加熱可使奧氏體晶粒粗化溫度降低約5013。如前所述,氮化鋁粒子在控制奧氏體晶粒長(zhǎng)大中起著重要作用。在不同加熱速度下,氮化鋁粒子的數(shù)量、尺寸、形狀和分布都有所不同。慢加熱時(shí),第二相氮化鋁粒子在低溫下有一個(gè)比較均勻地形核和充分地析出過程,形成細(xì)小的氮化鋁粒子大量彌散均勻地分布在基體中,釘扎住晶界,從而抑制晶粒長(zhǎng)大而快加熱過程中氮化鋁相來不及析出,不能有效地阻礙奧氏體晶粒的長(zhǎng)大14。

15、JWyszkowki21計(jì)算了氮化鋁粒子的數(shù)目、尺寸和平均粒子間距,可以大略估計(jì)粒子尺寸的均勻性。快速加熱時(shí),析出物較粗,較不均勻。粒子尺寸增大時(shí),單位體積中的數(shù)目就減少,而間距增大。這些結(jié)果可以看成是決定后階段晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)差異的明顯因素。3顯示方法的影響奧氏體晶粒度的顯示方法很多,GB6394-86金屬平均晶粒度測(cè)定法中規(guī)定可采用六種方法,其中晶粒邊界腐蝕法、滲碳法和氧化法是最常用的方法。晶粒邊界腐蝕法是將試樣在指定溫度下加熱一定時(shí)間后快冷,而后用浸蝕劑將原奧氏體晶界腐蝕出來而顯示奧氏體晶粒的一種方法。國(guó)內(nèi)外一致認(rèn)為這種方法準(zhǔn)確可靠,甚至可以作為仲裁方法,它顯示的奧氏體晶粒度是真實(shí)的,是原

16、始成分的奧氏體晶粒度。滲碳法是將試樣置于固體滲碳劑中,在規(guī)定的加熱溫度保溫一定時(shí)間后緩慢冷卻,利用過共析層中的二次滲碳體網(wǎng)來評(píng)定奧氏體晶粒度的一種方法。滲碳法由于在滲碳過程中改變了鋼的化學(xué)成分,因此滲碳法顯示的奧氏體晶粒度并非原始成分的奧氏體晶粒度,而是改變了化學(xué)成分的高碳鋼的晶粒度。人們?cè)鬟^大量的對(duì)比試驗(yàn),對(duì)滲碳法和其它一些方法作了認(rèn)真的對(duì)比5、24、25、26。特別是對(duì)比了滲碳法和晶粒邊界腐蝕法所顯示的奧氏體晶粒度的結(jié)果,許多研究者認(rèn)為,滲碳法所顯示的奧氏體晶粒度是真實(shí)的,但在滲碳過程中長(zhǎng)大著的奧氏體晶粒的含碳量不斷增加,碳含量的增加將促進(jìn)奧氏體晶粒的長(zhǎng)大,因此用滲碳法所顯示的奧氏體晶粒

17、比原始成分的奧氏體晶粒偏大。日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISG0551-1977中特別指出,用滲碳法進(jìn)行評(píng)級(jí)時(shí)要去除試樣外層晶粒細(xì)小部分27,這說明,試樣經(jīng)滲碳后,表層的奧氏體晶粒要細(xì)小。文獻(xiàn)8的作者采用20、20CrMo、20Ni4Mo、40Cr和45鋼研究了滲碳法和晶粒邊界腐蝕法顯示的奧氏體晶粒度的差異。除采用常規(guī)的滲碳后緩冷的方法之外,還采用了滲碳后快冷(在10%NaCl水溶液中冷卻,用特殊浸蝕劑在同一個(gè)試樣中同時(shí)顯示滲碳層(過共析層、共析層和心部(原始成分奧氏體晶界的方法。結(jié)果表明,對(duì)于含有碳化物形成元素的合金鋼,滲碳層的奧氏體晶粒比心部要細(xì)小,例如20Ni4Mo鋼相差半級(jí),40Cr鋼相差達(dá)1級(jí)。這

18、些鋼中含有鉻、鉬等碳化物形成元素,這些元素能夠提高鋼對(duì)碳的吸收能力,形成碳化物的能力越強(qiáng),吸收碳的能力也越大,則鋼表面的碳濃度也就越高28。奧氏體中的碳濃度很快達(dá)到飽和,然后碳與這些碳化物形成元素就會(huì)形成合金滲碳體和特殊碳化物,這些碳化物粒子位于晶界29。盡管隨著奧氏體中碳濃度的增加,碳原子在奧氏體中的擴(kuò)散速度以及鐵原子的自擴(kuò)散速度均增大,奧氏體中碳濃度的增加有加速奧氏體晶粒長(zhǎng)大的作用30,但位于奧氏體晶界的碳化物將會(huì)使?jié)B碳加熱過程中的奧氏體晶粒合并和長(zhǎng)大受阻,起著釘扎晶界的作用,使奧氏體晶粒的長(zhǎng)大速度減慢。氧化法是利用氧原子在高溫下向晶內(nèi)擴(kuò)散而晶界優(yōu)先氧化的特點(diǎn)來顯示奧氏體晶粒大小的一種方法

19、。氧化法又分氣氛氧化法和熔鹽氧化浸蝕法31,一般采用氣氛氧化法。試樣高溫加熱時(shí),其表層首先要產(chǎn)生脫碳現(xiàn)象,同時(shí)鋼表面不斷地氧化,形成氧化層,碳的擴(kuò)散速度較快以致使鋼的脫碳速度總大于氧化速度。因此氧化法所顯示的奧氏體晶粒并非內(nèi)層原始成分的奧氏體晶粒度,而是鋼試樣的最表層經(jīng)過脫碳后改變了化學(xué)成分的奧氏體晶粒度。文獻(xiàn)25認(rèn)為氧化法所顯示的奧氏體晶粒度是真實(shí)的,但由于鋼試樣表面奧氏體晶界所形成的氧化物網(wǎng)絡(luò)使奧氏體晶粒的長(zhǎng)大受阻,將減緩或阻止奧氏體晶粒繼續(xù)長(zhǎng)大,同時(shí)鋼試樣表層由于脫落,其含碳量不斷降低,碳含量的降低也會(huì)使奧氏體晶粒的長(zhǎng)大減慢,因此,用氧化法 所顯示的奧氏體晶粒度比試樣內(nèi)層原始成分的奧氏體

20、晶粒度偏細(xì)。 文獻(xiàn)9、10的作者采用 20、20CrMo、20Cr2Ni4、40Cr、38CrMoAlA、40CrNiMo 和 45 鋼進(jìn)行了氧化法試驗(yàn),由試驗(yàn)結(jié)果可知,對(duì)于那些抗高溫氧化能力較弱的鋼(如 20、45 鋼,試樣表面氧化層的增厚速度與奧氏體晶粒的長(zhǎng)大速度基本趨于一致,此種情況下,氧化法 所顯示的奧氏體晶粒度是真實(shí)的,它與晶粒邊界腐蝕法基本相符,即氧化法顯示的試樣表層 的奧氏體晶粒度與晶粒邊界腐蝕法所顯示的內(nèi)層晶粒度基本相符,例如,20 鋼氧化法顯示的 試樣表層的奧氏體晶粒平均弦長(zhǎng)為 0.0322mm,而用晶粒邊界腐蝕法顯示的內(nèi)層晶粒平均弦 長(zhǎng)為 0.0334mm;45 鋼前者為 0.0284mm,后者為 0.0287mm。 當(dāng)遇到抗高溫氧化能力較強(qiáng)的 鋼種(20CrMo、20Cr2Ni4、40Cr、40CrNiMo 等合金鋼時(shí),試樣表面氧化層的增厚速度滯后 于奧氏體晶粒的長(zhǎng)大速度,前一時(shí)刻在試樣表面奧氏體晶界形成的氧化物網(wǎng)絡(luò)將阻止繼續(xù)保 溫時(shí)奧氏體晶粒的長(zhǎng)大。 在這種情況下氧化法所顯示的表層奧氏體晶粒要比用晶粒邊界腐蝕 法所顯示的內(nèi)層奧氏體晶粒偏細(xì)。 例如 20Cr2Ni4 鋼,用氧化法顯示的試樣表層奧氏體晶粒平 均弦長(zhǎng)為 0.0174mm,而用晶粒邊界腐蝕法顯示的內(nèi)層奧氏體晶粒平均弦長(zhǎng)為 0