1、食鹽中碘的離子色譜法檢測摘要：采用離子色譜對食鹽中的碘進行分離，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和安培檢測器兩種檢測器進行檢測，解決了食鹽中碘難以測定的問題。兩種檢測器檢出結(jié)果相吻合。利用加標(biāo)回收、精密度等各種指標(biāo)檢驗方法的準(zhǔn)確性，加標(biāo)回收率在100.3%-106.4%之間，均滿足實驗的要求，也驗證了市場上加碘食鹽基本添加的是碘酸根。 關(guān)鍵詞：食鹽、碘、抗壞血酸、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、離子色譜儀安培檢測 碘攝入量不足或過量攝入碘，對人體健康同樣都存在負面影響。因此,準(zhǔn)確測量加碘鹽中碘的含量保證加碘鹽的質(zhì)量非常重要。對加碘鹽中的碘進行檢測時，由于主含量氯化鈉的存在，容易在檢測中造成干擾，所以碘鹽中碘

2、的分析一直是分析化學(xué)中的熱門課題之一。 分析法較多，當(dāng)前鹽碘的測定主要有容量法和催化動力學(xué)法、氣相色譜法等1-5。目前市場上出售的加碘食鹽主要是添加碘酸鉀或碘化鉀，后者因易氧化成碘單質(zhì)升華而逸失，我國已逐漸停止使用，但在實際檢驗工作中也應(yīng)考慮。因此對當(dāng)前市售的加碘鹽中的碘進行形態(tài)的分析并找到相應(yīng)的檢測方法尤為重要。 本實驗室利用離子色譜儀和電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)機對加碘鹽中碘的形態(tài)進行分析，同時對照了離子色譜安培檢測法，檢測結(jié)果均相吻合，完全能滿足實驗的要求。且方法簡單快捷，檢出限低，回收率好。 1.實驗部分 1.1儀器與試劑 ICS3000型離子色譜儀(美國 Dionex，配有 EGC淋洗液

3、自動發(fā)生器和自動進樣系統(tǒng)。Agilent 7500ce 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。 碘酸鉀，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，購至國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。 碘化鉀，進口高純試劑（純度大于99.5%）。抗壞血酸,分析純,購至北京化學(xué)試劑公司。 1.2 實驗方法 1.2.1 樣品處理 形態(tài)分析前處理方式：稱取食鹽樣品1.0g于100ml容量瓶中，充分溶解后，過0.45um的水系濾膜，待測。 離子色譜安培檢測前處理方法：稱取食鹽樣品1.0g和0.10g抗壞血酸于100ml容量瓶中，充分溶解后，過0.45um的水系濾膜，待測。 1.2.2 儀器工作條件 形態(tài)分析儀器工作條件 色譜條件：陰離子保護柱 IonPac AG 19 (5

4、0 mm×4 mm，11m；陰離子分析柱IonPac AS 19 (250 mm×4 mm，7.5m。流動相: 等度80mmol/L氫氧化鉀，須通過抑制器去除鉀離子。進樣量：25 L ICP-MS 工作條件：功率：1550 W；霧化器：同心霧化器；柱后在線加入內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)溶液提升速率：0.25 rps；載氣流量：0.7 L/min；輔助氣流量：0.32 L/min；采樣深度：9.5 mm；采集質(zhì)量數(shù)：碘127，銦115。 離子色譜安培檢測工作條件 色譜條件：陰離子保護柱 IonPac AG 16 (50 mm×4 mm；陰離子分析柱IonPac AS 16 (250

5、 mm×4 mm；淋洗液：45 mmol/L氫氧化鉀溶液等度洗脫；流速：1.0 mL/min；電化學(xué)檢測器：銀電極；進樣量：100 L 碘的檢測波形見表1： 表1 電化學(xué)檢測波形2. 結(jié)果與討論 2.1 樣品前處理方法 碘酸鹽和碘離子均溶于水，食鹽也極易溶于水，使用水作為提取溶劑就能完全滿足實驗的要求。進行形態(tài)分析的樣品用水直接溶解稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)即可上機。如果采用離子色譜安培檢測時，檢測器只對碘的形態(tài)中的碘離子有響應(yīng)，所以前處理要盡量轉(zhuǎn)化食鹽中的碘酸根為碘離子，才能正確檢測到食鹽的含碘量。實驗室選擇了多種還原劑對食鹽中的碘酸根進行還原條件的摸索。采用的還原劑有水合肼、硫代硫酸鈉、抗壞

6、血酸。其中水合肼不能滿足還原的要求，硫代硫酸鈉和抗壞血酸的還原效果很好，但是硫代硫酸鈉在陰離子分析柱中的保留較強，會延長分析時間降低工作效率。抗壞血酸能完全滿足實驗的要求。實驗室考察了抗壞血酸的用量分別為0.1%、0.5%、1.0%、5.0%、10%時對實驗的影響。當(dāng)抗壞血酸的用量為0.1%時就完全還原樣品中的碘酸根為碘離子，基于盡量降低樣品中基體含量的原則，所以最終選擇抗壞血酸的用量為0.1%。 2.2 兩種檢測器回收率的測定 選取幾種食鹽，準(zhǔn)確稱取多份平行樣品，分別添加不同濃度水平的碘酸根（以碘離子計）和碘離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使最終定容溶液中碘酸根（以碘離子計）和碘離子的濃度含有5.0以及50

7、.0 g/L，按1.2.1處理后立刻上機測定。計算樣品中碘酸根（以碘離子計）和碘離子的回收率，詳見表1。由表可知，各加標(biāo)水平的回收率在88.1%-106.4%（n=3）。 表1 食鹽樣品安培檢測的碘加標(biāo)回收率測定結(jié)果（n=3）2.3 實際樣品分析 對市售幾種食鹽，按所建立的方法，兩種不同的檢測器進行檢測。結(jié)果顯示，市售食鹽中碘的含量大約在20-40mg/kg的范圍內(nèi)。使用兩種方法測得的總碘結(jié)果與碘量法進行比較均非常吻合（見表2），均能滿足實驗的要求。 表2 市售食鹽的檢測結(jié)果 (單位：mg/kg, n=3圖1 食鹽樣品直接溶解和加入抗壞血酸還原的電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測色譜圖從圖1中可以清楚的看到，由食鹽直接稀釋測得的碘的形態(tài)主要為碘酸根，也含有少量的碘離子。當(dāng)加入抗壞血酸進行還原后，所有的碘的形態(tài)均轉(zhuǎn)化為碘離子，同時適合于安培檢測器的檢測。 3 結(jié)論 根據(jù)所建立的方法，分析了市售食鹽中碘的含量。食鹽中碘的形態(tài)主要為碘酸根和碘離子，抗壞血酸能還原食鹽樣品中的碘酸根為碘離子使其適合于安培檢測器的檢測。由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和安培檢測器的選擇性和超強的靈敏度，所以使用本文介紹的方法抗干擾能力強、檢出限低，并且快速、準(zhǔn)確，是食鹽中碘的檢測極為理想的方法，也驗證了市場上加碘食鹽基本添加的是碘酸根。 參考文獻 1.莫國榮，中國自然醫(yī)學(xué)雜志，2007,4(2：149-15