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文檔簡介

1、水提醇沉淀法水醇法先以水為溶媒提取藥材有效成分,再用乙醇沉淀除去雜質的方法。利用 水、乙 醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之別離精制。一工藝依據:通常含醇量 50? 60% 時淀粉、多糖沉淀。 60%或 70%以上,除鞣質、樹脂 外, 大局部被除掉。二操作中藥,加水煎 2? 3 次,過濾,濾液濃縮至 1:1? 1:2ml :g或相對密度1.08?1.15 ,加適量乙醇,使含醇量達一定要求50? 60% , 60? 70%冷藏 10? 48 小時,濾過。 三影響因素1. 醇沉濃度的選擇一般 45%醇沉可去淀粉、 糊精等無效成分, 50% 醇沉后制顆粒、 片、膠囊較 多; 6070% 醇沉制合

2、劑、口服液,澄清度好。 5060% 、 7080% 二次醇沉多用在 注射 液、滴眼液等,而 6080% 的沉淀經丙酮等洗滌后,可得多糖。2. 所用乙醇濃度的選擇根據經驗,乙醇的濃度與藥液需要到達的乙醇濃度之間差20%? 25% 最正確。濃度太低,乙醇用量大浪費,回收不方便,且沉淀成絮狀,難以下沉,效果 差;濃度 太高,得到的醇提液較少,沉淀中含有大量的有效物質,且參加高濃 度乙醇,易造成 局部濃度過高,形成大塊沉淀,將有效成分包裹,隨沉淀除 去。3. 藥液濃度 藥液濃縮后的相對密度如果太小,由于藥液比擬稀,形成的沉淀不易聚結,難以下沉,且浪費乙醇;如相對密度太大,藥液因長時間煎煮濃縮,易使 苷

3、類、 萜類、維生素等成分破壞,且造成淀粉糊化,醇沉時形成大塊,包裹有 效成分。4. 藥液溫度藥液溫度高,遇冷的乙醇后,驟冷易聚結成團狀沉淀,且沉淀增長很快, 防礙 了有效物質的提出, 故效果不理想; 藥液溫度低, 相對難以導致沉淀聚 結,效果最正確。 一般濃縮后放冷至室溫。5. xx 方式加醇應采用慢加快攪的方法,以使參加的乙醇迅速分散,防止局部濃度過 高, 形成大塊沉淀。且應按一個方向攪動,以免使藥液乳化,不易使沉淀下沉 分層。如用 來醇沉的乙醇濃度不等,應按濃度從小到大的順序參加。四操作要點1 藥液濃縮:減壓低溫濃縮;濃縮前后可調節 pH, 以保存有效成分,如生物堿在酸性下 溶解;濃縮程度適宜,濃度太高,易使水溶性低的成分損失苷元、香豆 精。2xx 方式:慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度 的方 法進行醇沉有利于除雜 , 減少雜質對有效成分包裹。3 醇用量的計算乙醇用量計算公式 :C2*V+X=C對同一品種可用回收乙醇作第二次沉淀,注意回收乙醇濃度有變化,一般 在 8085% ,精餾達 90% 以上,須計算后參加或再補加濃乙醇。4 冷藏與處理:含醇藥液慢慢降至室溫時,移至冷庫于510C靜置冷藏不能結冰,雜質易停留在晶格中不易沉淀 。濾過時,吸取上清夜濾過,下層沉淀慢慢濾過。6. 醇沉是很實

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