1、氣相色譜法對蔬菜中農藥殘留的定性分析專業（班級）： 姓名：學號：指導教師： 實驗日期：2016年4月20日氣相色譜法對蔬菜中農藥殘留的定性分析、實驗目的、實驗原理氣相色譜儀（Gac Chromatography, GC）是采用氣體（載氣）作為流動相的一種色譜法。當流動相攜帶欲分離的混合物流經固定相 時，由于混合物中各組分的性質不同， 與固定相作用的程度也有所不 同，因而組分在兩相間具有不同的分配系數， 經過相當多次的分配之 后，各組分在固定相中的滯留時間有長有短， 從而使各組分依次流出 色譜柱而得到分離。三、實驗儀器與試劑天美G7900氣相色譜儀、 電子天平（METTLEfAE200）、 離心

2、機（菲恰 爾80-2B）、KS康氏振蕩器 丙酮（分析純）、乙酸乙酯（分析純）、超純水、對硫磷標準品、甲基 對硫磷標準品、三唑磷標準品、無水硫酸鈉（分析純）、50 mLPP離 心管、10 mL PP離心管四、實驗內容 樣品處理1.將蔬菜切碎(要充分粉碎)，稱取2 g于20 mL離心管中。2.加入10 mL丙酮:乙酸乙酯(1 : 1)混合液，旋緊瓶塞，振蕩2 min后，離心4 min (1500 r/min) 3.加入無水硫酸鈉1 g,超純水5 mL,振蕩2min后，繼續離心4 min (1500 r/min)。4.取上清液至10 mL離心管，貼好標簽。1.了解氣相色譜儀的基本結構、工作原理和操作

3、技術。2.了解程序升溫技術在氣相色譜分析中的應用。3.了解毛細管氣相色譜分析中的應用。4.學習利用保留值進行色譜對照的定性方法。5.上機測定前保存于4 C冰箱。色譜條件進樣口溫度：240 C檢測器溫度：250 C柱溫程序：140 C (1 min),然后以10 C /min升溫至200 C (4 min),再以15C/min升溫至280C (2 min)載氣(N2)流量：35 mL/min進樣量：1uL五、注意事項1.蔬菜一定要充分切碎，越細越好。2.離心前一定要振蕩，使其充分混勻。3.上清液不用完全取完，不要將下層的水層吸取上來。值，則不能確定樣品中含有哪一種化合物O分析樣品的色譜流出曲線,

4、4.實驗結束后收拾好自己的實驗臺面，做好實驗室的清潔衛生。5.注意進樣的操作要點，注意保護進樣器。六、實驗結果與討論對硫磷標準譜圖甲基對硫磷標準譜圖70170160-60-50-50-60-60-SOSOI 對恥碑0 0240 a W 12HmHm甘 /mlnmlnEE二EVb厲M M m w oe二畳苗、R qri-FS-5-50 05 5101015152020252530303535TimeTime * * miniminiSOSOI I- -I I- -rprpI II I- -I I0 05 51 1；0|0|1515202025253030TimeTimeimnmn祥品e e lO

5、ilOi 1414 lele 222226263030Time/minTime/min三唑磷標準譜圖樣品譜圖由樣品的色譜流出曲線與對硫磷的標準譜圖、甲基對硫磷的標準譜圖和三多效唑的磷酸的標準譜圖對比,由于被測組分和對硫磷、甲基對硫磷及三唑磷從進樣開始都在第3min左右出現了第一個最大值，則不能確定樣品中含有哪一種化合物O分析樣品的色譜流出曲線,可以發現在第23min時出現了第二個峰值，即此處有一個檢測項濃度 達到最大。對比上面三幅標準譜圖，我們發現只有甲基對硫磷也在23min出現峰值。因為在一定的固定相和操作條件下，任何物質都有一確定的保留值。 可以定性分析得出樣品中含有甲基對硫磷， 在三唑磷

6、和對硫磷。 而對于樣品中甲基對硫磷的含量， 由于本人不會 使用積分， 并沒有求出來。 因為樣品的可能含量較少或加樣較慢， 第 二個峰成像不好，半峰寬未知。七、思考題1.氣相色譜儀包括哪幾部分及其作用？載氣系統進樣系統、色譜柱分離系統、 檢測系統和數據記錄及處理系統。氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行 管路密閉的載氣系統進樣系統包括進樣裝置和氣化室 其作用是將液體或固體試樣， 在進入色譜 柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中。色譜柱分離系統包括溫度控制裝置、 色譜柱及柱箱。 作用是流動相攜帶欲分 離的混合物流經固定相時， 由于混合物中各組分的性質不同， 與固定相作用的程 度也有所不同，經過相當多次的分配之后， 各組分在固定相中的滯留時間有長有 短，從而使各組分依次流出色譜柱而得到分離。檢測系統包括檢測器、 放大器、 檢測器的電源控溫裝置。 作用是把從色譜柱 流出的各組分， 通過檢測器把濃度信號轉化為電信號， 經放大器放大后送到數據 記錄裝置得到色譜圖。記錄及數據處理系統作用是生成色譜流出曲線。2.程序升溫技術用于何種試樣的分析？ 含量低、熱穩定性好、相對分子質量在400以下、沸程較寬、組分復雜的試樣3.使用氫火焰離子化檢測器(FID)時注意事項？FIDFID 檢測器的加熱電流