1、原子發(fā)射光譜法測定鈷產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的含量原子發(fā)射光譜法在測定巖石礦物樣品和金屬材料樣品中的雜質(zhì)元素含量時具有批量、快速的優(yōu)點，只要條件一致，可以同時測定多種元素，比單純使用化學(xué)分析法或者原子吸收法等常規(guī)儀器分析方法具有更高效率的優(yōu)勢。因而在測定冶金材料中雜質(zhì)元素含量的時候，往往使用發(fā)射光譜法來降低化驗成本一、原子發(fā)射光譜法原理原子發(fā)射光譜法（AES），是利用原子或離子在一定條件下受激而發(fā)射的特征光譜來研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法。在通常的情況下，原子處于基態(tài)。基態(tài)原子受到激發(fā)躍遷到能量較高的激發(fā)態(tài)。激發(fā)態(tài)原子是不穩(wěn)定的，平均壽命為10-1010-8秒。隨后激發(fā)原子就要躍遷回到低能態(tài)或基態(tài)，同時釋

2、放出多余的能量，釋放的光子能量就等于電子發(fā)生躍遷的兩能級的能量差，即E=h=hc/，式中h為普朗克常數(shù)；c為光速；和分別為發(fā)射譜線的特征頻率和特征波長。根據(jù)譜線的特征頻率和特征波長可以進(jìn)行定性分析。常用的光譜定性分析方法有鐵光譜比較法和標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法。 二、光譜分析特點 1能進(jìn)行多元素同時測定。2檢出能力好，其絕對檢出限可達(dá)10-810-9g，相對檢測限可達(dá) 0.1×10-610×10-6。3分析速度快。4應(yīng)用范圍廣。 其缺點是儀器價格昂貴，高含量分析的準(zhǔn)確度較差，譜線之間干擾較嚴(yán)重，對某些非金屬元素，如硫、硒，碲，鹵素等檢出能力較差。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不易配制及試樣組分變

3、化的影響，這給光譜分析帶來一定困難。三、定量分析的原理元素的譜線強(qiáng)度I和它的含量c之間存在著如下的經(jīng)驗關(guān)系式是Iacb式中a決定于物質(zhì)的激發(fā)和輻射過程中的各項因素，b決定于自吸收，只有在某一固定工作條件下a、b才是常數(shù)。將公式兩邊取對數(shù)，則lgI=blgc+lga上式為光譜定量分析的基本關(guān)系式。如果用一系列元素含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在選定的工作條件下激發(fā)，并分別測得譜線強(qiáng)度，以lgI為縱坐標(biāo)，以lgC為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，即可進(jìn)行定量分析。內(nèi)標(biāo)法是選一條分析元素的靈敏線作分析線，選基體元素（或外加一定量的內(nèi)標(biāo)元素）的一條譜線作內(nèi)標(biāo)線，組成分析線對。通過測量分析線對的相對強(qiáng)度進(jìn)行光譜定量分析。最

4、常用的光譜定量分析法為三標(biāo)準(zhǔn)試樣法。此法是在每次分析時，在同一塊感光板上，拍攝試樣及一系列不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜。其中標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)目不得少于三個，實際工作中常用47個標(biāo)準(zhǔn)樣品。其分析過程為：先測每個標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜中分析線及內(nèi)標(biāo)線的黑度值S，計算分析線對的黑度差S，以S為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)樣品中分析元素含量的對數(shù)lgc1為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。再測量試樣光譜中分析線和內(nèi)標(biāo)線的黑度值S，算出黑度差S，從工作曲線土求出lgcx，查反對數(shù)即得出分析元素的含量cx，為了提高分析的準(zhǔn)確度，每一樣各拍攝三次光譜，取待測元素分析線對黑度差的平均值。在選擇內(nèi)標(biāo)元素及分析線對時，必須考慮以下幾個問題：( l ) 內(nèi)標(biāo)元素

5、含量應(yīng)不隨分析元素含量的變化而變化。標(biāo)樣和試樣中內(nèi)標(biāo)元素的含量必須相同。( 2 ) 內(nèi)標(biāo)元素與分析元素的揮發(fā)性應(yīng)該相似，避免分餾效應(yīng)影響結(jié)果再現(xiàn)性。( 3 ) 分析元素與內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)具有相近的電離電位和激發(fā)電位。( 4 ) 分析線與內(nèi)標(biāo)線的波長距離應(yīng)盡量靠近，并處于相同的背景中。在實際工作中，選擇完全合乎要求的分析線對是不容易的，通常只是近似地滿足要求。因此，即使采用了內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析，也要嚴(yán)格控制一系列光譜分析條件，以避免由于外界條件變化而影響分析準(zhǔn)確度。在本法測定鈷產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的含量時內(nèi)標(biāo)元素分別使用鈷或鎵。具體參看下表。元 素雜質(zhì)線（埃）內(nèi)標(biāo)線（埃）As2349.842366.00（Co）P - logCCu2492.152597.50（Co）P - logCFe2719.002787.00（Co）P - logCNi2821.302787.00（Co）P - logCMn2949.202659.80（Ga）P - logCCa3179.30 2659.80（Ga）P - logCNa3302.302659.80（Ga）P - logCMg2783.102787.00（Co）P - logCPb2833.102659.80（Ga）P - logCZn