1、第三章藥物的雜質檢查示例一茶苯海明中氯化物檢查取本品0.30g置200量瓶中，加水50、氨試液3和10%硝酸銨溶液 6,置水浴上加熱5,加硝酸銀試液25,搖勻，再置水浴上加熱15, 并時時振搖，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，放置15,濾過，取續濾液25置50納氏比色管中，加稀硝酸10,加水稀釋至50，搖勻， 在暗處放置5,與標準氯化鈉溶液（10a g ）1.5制成的對照液比較，求 氯化物的限量.10 a1.5（標準溶液濃度）（標準溶液體積）CV10 X10-6 X1.5L=寸 X100% =X 100% = 0.04%25O.30 X20（供試品量）示例二 腎上腺素中酮體的檢查取本品0.2g,置

2、100量瓶中，加鹽酸溶液（9-2000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，在310 處測定吸光度不得超過0.05,酮體的百分吸收系數為435,求酮體的限量C酮體=?V樣品=100S樣品=0.2 gA= £ bc1%E 1cm100- 1£ bc = £X1 X “c1001%E 1cm ( 1% : g/ml,b=1cm )C酮體AA£=100 E 1%n0.05 = 1.15 X 10 6 g/ml435 X100C樣品筆=2.0 X10 -3g/mlC酮體_6X 100% =12.r -3 =0.06%發生的渾濁與標準氯化鈉溶液 5.0 （每1相當于10 g的

3、）制成的 不得更濃。求氯化物的限量是多少？L(%)亠00%S2澡251000000100K 100%= 0.01%示例三 對乙酰氨基酚中氯化物的檢查取對乙酰氨基酚2.0g,加水100加熱溶解后冷卻，濾過，取濾液 25,依法 檢查氯化物， 對照液比較，示例四 谷氨酸鈉中重金屬的檢查取本品1.0g,加水23溶解后，加醋酸鹽緩沖液（3.5）2，依法檢查，與標準鉛 溶液（101）所呈顏色比較，不得更深，重金屬限量為百萬分之十，求所取標準鉛溶液多少L V心 SC10/1000000 1.010滅 1/10000001.0(mL)磷酸可待因中嗎啡的檢查0.10 g,加鹽酸溶液（9-1000）使溶解成5,加

4、亞硝酸鈉試液2,放置15,加3,所顯顏色與嗎啡試液取無水嗎啡2.0,加鹽酸溶液（9-1000）使溶解成習題一 取本品 氨試液 100 5.0用同一方法制成的對照液比較，不得更深。問限量是多少?止 X5.0100X 100% = 0.1%0.10習題二 苯巴比妥鈉中重金屬的檢查含重金屬不得超過10。試計算應取得標準鉛溶液（每取本品2.0g,加水32,溶解后緩緩加入1鹽酸溶液8,充分振搖，靜置數分鐘， 濾過，取濾液20,加酚酞指示液1滴與氨試液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（3.5）2 與水適量成25,依法檢查，1相當于10卩g ）的體積4010汽何6=1.0ml第六章芳酸類非甾體抗炎藥物的分析1.

5、阿司匹林中檢查的特殊雜質是（C）A.水楊醛B.砷鹽C.水楊酸D.苯甲酸E.苯酚2. 對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質是A.水楊醛D.苯甲酸B.間氨基酚E.苯酚（B）C.水楊酸3.直接能與A. 水楊酸B. 對氨基酚C. 阿司匹林3產生顏色反應的藥物有（AB）4. 能發生重氮化-偶合反應的藥物有（C D）A. 水楊酸B. 阿司匹林C. 對氨基水楊酸鈉D. 對氨基酚5.直接酸堿滴定法測定雙水楊酯原料含量時, 結果的影響是 （A）A. 偏咼B. 偏低C. 不確定D. 無變化E. 與所選指示劑有關若滴定過程中雙水楊酯發生水解反應，對測定6. 芳酸類藥物的酸堿滴定中，常采用中性乙醇作溶劑，所謂“中性”是指（

6、A. 7B. 對所用指示劑顯中性C. 除去酸性雜質的乙醇D. 對甲基橙顯中性E. 對甲基紅顯中性7簡述阿司匹林片兩步滴定法的原理與操作要點。（1）原理：片劑中D喘宦劑：酒石酸/枸#8酸 的 抑制水解碗有干擾,所采用兩步漓宦法第_步 Aspirin + NaOH鈉鹽 + 比0輔 水解產物+ ：S曲OH* SA-5a + HC酸性穩定劑+ NaOH中性鹽第二步水解與測定即水解后剩余量滴定法方法NaOH (0-lmol/lL)滴定觀&紅魚第二歩：水解與測定O.OSmoIZLHjSOaV)中和后的 OlmsIZLNaOH zKfS 掘試涯 40ml 15'空白（ ）8. 三種滴定法的比

7、較:直接滴）fe 法水解后剩余滴* 法兩步滴定法優點操作簡便水楊酸干擾少結果準確，避免游 離SA及片劑中穩定缺點游離SA偏高 時結果偏高不能完全排出干擾第八章1. 鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應有（A. 重氮化一偶合反應B. 羥肟酸鐵鹽反應C. 氧化反應D. 磺化反應E. 碘化反應2. 采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有（A. 苯巴比妥B. 鹽酸丁卡因C. 苯佐卡因D. 鹽酸普魯卡因E. 鹽酸去氧腎上腺素3. 下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者（A. 乙酰水楊酸B. 對氨基水楊酸鈉C. 對乙酰氨基酚D. 普魯卡因E. 苯佐卡因4. 亞硝酸鈉滴定法中，加的作用是（ B ）A. 海AuB. 主成*

8、，加快反應速度C. 生成D. 生成2E. 抑制反應進行5. 中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為（A. 電位法B. 永停法C. 外指示劑法D. 內指示劑法E. 自身指示劑法A. 自身指示劑法B. 內指示劑法C. 永停法D. 外指示劑法E. 電位法7. 鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時的反應條件是（A. 強酸B. 加入適量溴化鉀C. 室溫（1030C）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示終點 第十章1.巴比妥類藥物具有的特性為：（）A. 弱堿性B. 弱酸性C. 易與重金屬離子絡合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收2. 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生成物為：（B）A. 紫

9、色B. 綠色C. 藍色D. 黃色E. 紫堇色3. 巴比妥類藥物的鑒別方法有（）A、與鋇鹽反應生成白色化合物B、與鎂鹽反應生成紅色化合物C、與銀鹽反應生成白色沉淀D、與銅鹽反應生成有色產物E、與氫氧化鈉反應生成白色沉淀:(D)4.凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，如司可巴比妥鈉，中國藥典采用的方法是A. 酸量法B. 堿量法C. 銀量法D. 溴量法E. 比色法5.與2H24反應生成橙黃至橙紅色產物的藥物是：(A)A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫噴妥鈉E. 硫酸奎寧6. 中國藥典(2010年版)采用3滴定液(0.1 )滴定法測定苯巴比妥的含量時，指示終點的 方法應是：(D)A. K

10、24溶液B. 熒光黃指示液C. ()鹽指示液D. 電位法指示終點法E. 永停滴定法:()7. 中國藥典(2010年版)采用銀量法測定苯巴比妥片劑時，應選用的試劑有A. 甲醇B. 3C. 3 %無水碳酸鈉溶液D. 終點指示液E.第十二章1、用溶劑提取后非水溶液滴定法測定奎寧片的含量時, 數是(E)A、0.5 B、1 C、2 D、3 E、42、非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原料藥的含量時，(E)A、0.5 B、1 C、2 D、1的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾1的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾數是3E、43、具有綠奎寧反應的藥物是 (A)C、磷酸可待因 D、鹽酸麻黃堿 E、硫酸阿托品供試品水溶液中滴加溴試液與

11、氨試液，即顯翠綠色,A、硫酸奎寧 B、鹽酸嗎啡4、2010中用于某生物堿的鑒別方法為： 該反應是(A)A、綠奎寧反應 B、甲醛-硫酸試驗 C、反應D、亞硝基鐵氰化鈉反應 E、雙縮脲反應A、碘化鉀試液-淀粉反應B、硫酸乙醇反應C、茚三酮反應D、以上均不是以下藥物采用的鑒別方法是5、青蒿素 (A)6、雙氫青蒿素(A)7、 硫酸奎寧的檢查項目有（）A、其他金雞納堿B、三氯甲烷-乙醇中不溶物C、乙醇中不溶物D、酸度E、酸中不溶物8、 青蒿素類藥物共有的化學性質有（A）A、氧化性B、還原性C、能發生水解D、母核中有共軛體系9. 簡述硫酸奎寧原料藥和硫酸奎寧片含量測定消耗高氯酸滴定液的摩爾比為何不同 硫酸

12、奎寧原料藥的含量測定：a雖孕中呱棺樂iN的威性較釦 換2:1與戌陵成ib.婆林環和骼啡環上N均可眥HCIOa視ftIgHSO斗A蹴性介境中只發生一元聲虜，最點形航HS671cL因此1rnol的疲陵釜步應料SA槎誨定對，前耗Smol的硫酸奎寧片的含量測定：把硫酸奎寧片粉經強堿溶液堿化,考慮到片劑中共存物的干擾（也需消耗高氯酸滴定液） 生成奎寧游離堿，用氯仿提取后，再與高氯酸反應（）2 42+ + 2 7 2Q + 24 + 2H2O2Q + 447 2（22+） （4-）2因此，1摩爾的硫酸奎寧可消耗 4摩爾的高氯酸。第十六章抗生素類藥物的分析1下列哪個藥物會發生羥肟酸鐵反應（A）A.青霉素 B

13、.慶大霉素C.紅霉素 D.鏈霉素 E.維生素C2.中國藥典（2005年版）測定頭孢菌素類藥物的含量時，多數采用的方法是（D）A.微生物法B.碘量法C.汞量法E.反相高效液相色譜法3 .屬干 3 -內酰胺類的抗生素藥物有（）A.青霉素 B.紅霉素C.頭孢菌素4能和茚三酮發生呈色反應的物質有（）A .鏈霉素B .慶大霉素C. 土霉素D.正相高效液相色譜法D.慶大霉素 E.四環素D .氨基酸 E.苯巴比妥 5.能發生重氮化一偶合反應的抗生素類藥物是A.青霉素B.慶大霉素C.芐星青霉素 6:以下反應可適用的藥物A.青霉素 B.鏈霉素C.兩者均能1 .2.（E）D.鹽酸四環素E.普魯卡因青霉素D.兩者均

14、不能3.4.反應（D）羥肟酸鐵反應（A）坂口反應（B）N甲基葡萄糖胺反應（B） 在酸性溶液中水解（C）5.7:可以鑒別的藥物是A.鏈霉素 B.慶大霉素C.兩者均可D.兩者均不可1.用反應（D）2.用坂口反應(A)3.用麥芽酚反應(A)4.用三氯化鐵反應（D）5.用茚三酮反應(C)茚三酮反應B.羥肟酸鐵反應.頭孢唑林鈉（E）麥芽酚反應A.E.1C. 坂口反應D. 13反應2.3.4.5.金霉素（D）鏈霉素（） 慶大霉素 （A） 青霉素 （）8.四環素在酸性條件下的降解產物是（B）A.差向四環素 B.脫水四環素 C.D.去甲四環素E.去甲氧四環素異四環素第十八章藥物制劑分析1. 檢查熱原的制劑是（E）A.片劑B.膠囊劑C.軟膏劑D. 顆粒劑E.注射劑2. 硬脂酸鎂對下列