1、固體廢物鉛、鋅和鎘的測定火焰原子吸收分光光度法（三） 1.儀器參考條件 不同型號火焰原子汲取分光光度計的最佳測定條件不同，可按照儀器用法解釋書要求優化測試條件。儀器參考測量條件見表5-13。 表5-13儀器參考測量條件 2.標準曲線的繪制 (1)鉛標準曲線系列。 分離精確移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00mi.和10.0ml鉛標準用法液于一組100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標線，搖勻。此標準系列含鉛分離為0.00mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、4.00mg/l、8.00mg/l和10.0mg/l。根據儀器參考條

2、件，用溶液調整儀器零點后，從低質量濃度到高質量濃度依次吸入標準系列，測量相應的吸光度，以相應吸光度為縱坐標，以鉛標準系列質量濃度為橫坐標，建立鉛的校準曲線。 (2)鋅標準曲線系列。 分離精確移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml鋅標準用法液于一組100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標線，搖勻。此標準系列含鋅分離為0.00mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、3.00mg/l、4.00mg/l和5.00mg/l。根據儀器參考條件，用硝酸溶液調整儀器零點后，從低質量濃度到高質量濃度依次吸入標準系列，測量相應的吸

3、光度，以相應吸光度為縱坐標，以鋅標準系列質量濃度為橫坐標，建立鋅的校準曲線。 (3)鎘標準曲線系列。 分離精確移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml鎘標準用法液于一組100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標線，搖勻。此標準系列含鎘分離為0.00mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、3.00mg/l、4.00mg/l和5.00mg/l。根據儀器參考條件，用硝酸溶液調整儀器零點后，從低質量濃度到高質量濃度依次吸入標準系列，測量相應的吸光度，以相應吸光度為縱坐標，以鎘標準系列質量濃度為橫坐標，建立鎘的校準曲線。 3

4、.空白樣品測定 制備好的空白試樣，根據與建立校準曲線相同的條件舉行測定。 4.樣品測定 制備好的試樣，根據與建立校準曲線相同的條件舉行測定。 (七)結果計算與表示 1.結果計算 固態或可干化的半固態固體廢物中待測元素的含量w(mg/kg)按公式(5)計算： 液態或無須干化的半固態固體廢物中待測元素的含量w(mg/kg)按公式(6)計算： 式中p1由校準曲線查得試樣中元素的質量濃度，mg/l； p0試驗室空白試樣中元素的質量濃度，mg/l； v固體廢物浸出液消解時的取樣體積，ml； v0消解后試樣的定容體積，ml； m1干燥前固體廢物樣品的稱取量，g； m2干燥后固體廢物樣品的質量，g； m3研

5、磨過篩后試樣的稱取量或液態固體廢物取樣量，g。 2.結果表示 對于固體廢物，當測定結果小于100mg/kg時，保留小數點后一位；當測定結果大于或等于100mg/kg時，保留三位有效數字。 對于固體廢物浸出液，當測定結果小于1.00mg/l時，保留小數點后兩位；當測定結果大于或等于1.00mg/l時，保留三位有效數字。 (八)干擾消退 (1)當鈣的含量高于1000mg/l時，抑制鎘的汲取；鈣含量為2000mg/l時，信號抑制達19%。鐵的含量超過100mg/l時，抑制鋅的汲取，加入可消退共存成分的干擾。當樣品中含鹽量很高，分析譜線波長低于350nm時，浮現非特征汲取，例如高質量濃度鈣產生的背景汲

6、取使鉛的測定結果偏高。 (2)當樣品基體成分復雜或者不明時，或加標回收率超過本辦法質控要求范圍時，應采納標準加入法舉行試樣測定并計算結果。標準加入法參見本節固體廢物鉛和鎘的測定石墨爐原子汲取分光光度法-干擾消退。 (九)質量保證與質量控制 (1)每批樣品起碼做2個試驗室空白，其測定結果應低于辦法檢出限。 (2)每次分析應繪制校準曲線，相關系數應大于0.999。否則需重新繪制校準曲線。 (3)每10個樣品應分析一個校準曲線的中間質量濃度點，其測定結果與校準曲線該點質量濃度的相對偏差應低于10%。否則需重新繪制校準曲線。 (4)每分析20個樣品應舉行一次儀器零點校正。 (5)每批樣品起碼按10%的

7、比例舉行平行雙樣測定，樣品數量少于10個時，應起碼測定一個平行雙樣，兩次測定結果的相對偏差低于20%。 (6)每批樣品起碼應做10%加標回收實驗，樣品數量少于10個時起碼做一個，加標回收率應為80%120%。 (7)成批量測定樣品時，每10個樣品為一組，加測一個待測元素的質控樣品，用以檢查儀器的漂移程度。當質控樣品測定值超出允許范圍時，需用標準溶液對儀器重新調節，再繼續測定。 (十)注重事項 (1)試驗所用法的坩堝和玻璃容器均須用溶液浸泡12h以上，并用自來水和試驗用水依次沖洗整潔，置于潔凈的環境中晾干。對于新用法的或疑似受污染的容器，應用熱鹽酸溶液浸泡(溫度高于80,低于沸騰溫度)起碼2h,再用熱硝酸溶