1、石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤樣品中的鉛、鎳、錳和銅王偉 劉瑤函×（上海光譜儀器有限公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室）摘要：本文采用石墨爐原子吸收分光光度法，測(cè)定了土壤樣品（GBW07402）中的微量元素鉛、鎳、錳、銅的含量。通過(guò)添加基體改進(jìn)劑PdCl2和MgNO3，降低了干擾。同時(shí)采用氘燈扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中鎳、錳、銅采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量，鉛采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量。通過(guò)采用峰高、峰面積不同的計(jì)算方式，各元素測(cè)試結(jié)果與GBW07402栗鈣土提供數(shù)據(jù)含量相符。一、實(shí)驗(yàn)部分1.1使用儀器和設(shè)備SP-3520AAPC原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）SP-3500GA石墨爐（上海光譜儀器有限公司

2、），平臺(tái)石墨管。恒溫加熱板1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 水中鉛：濃度1.00g/L, 國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW（E）080278,上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：取1.00g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液100L稀釋到100mL,得鉛儲(chǔ)備液1ppm。而后分別取1ppm儲(chǔ)備液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50HNO3，用去離子水稀釋至刻度，分別得到20ppb，40ppb鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，HNO3含量均為0.5。 氯化鈀：PdCl12，分析純，上海試劑一廠 硝酸鎂：Mg(NO3)2.6H2O, 分析純，上海科昌精細(xì)化學(xué)品公司 基體改進(jìn)劑：含 PdCl20.005mg/5µL，

3、MgNO30.003mg/5µL，每50mL基體改進(jìn)劑中含有0.5HNO3，0.025HCl。1.3 實(shí)驗(yàn)方法稱取0.1g（準(zhǔn)確至0.1mg）標(biāo)準(zhǔn)樣品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光譜純）消化，加熱至干，用4 mL HNO3（光譜純）浸出，并用去離子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨爐法測(cè)定。采用平臺(tái)石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl2和MgNO3混合液作為基體改進(jìn)劑。加入5L基體改進(jìn)劑（含0.005mgPd，0.003mg MgNO3）、15L樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鉛、鎳直接進(jìn)樣，錳經(jīng)稀釋10倍后進(jìn)樣。銅、錳、鎳用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，鉛用標(biāo)準(zhǔn)加入

4、法測(cè)定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。1.4 試驗(yàn)條件（如表1）表1 石墨爐原子吸收法測(cè)土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的試樣條件 元素檢測(cè)波長(zhǎng)（nm）光譜帶寬（nm）灰化溫度（）原子化溫度（）基體改進(jìn)劑（PdCl2和MgNO3）氘燈扣背景Cu324.70.710002500加是Ni232.00.210002500加是Mn279.50.210002500加否Pb283.30.710002000加是 進(jìn)樣體積均為20L,含基體改進(jìn)劑5L；使用平臺(tái)石墨管，光控大功率升溫方式，原子化階段停氣。二、結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立根據(jù)1.4中試驗(yàn)條件，分別建立銅、錳、鎳和鉛所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖形及方程分別如圖1，圖2

5、，圖3，圖4所示。而后分別測(cè)定土壤樣品中的銅、錳、鎳和鉛的含量，結(jié)果如表2所示，可見測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。 圖1 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線（040g/L） 圖2 錳標(biāo)準(zhǔn)曲線（080g/L） 圖3 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線（040g/L） 圖4 鉛標(biāo)準(zhǔn)加入法轉(zhuǎn)為標(biāo)準(zhǔn)曲線（060g/L）表2 石墨爐原子吸收法測(cè)土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的測(cè)試結(jié)果分析元素標(biāo)準(zhǔn)值（g/g）測(cè)定含量（g/g）樣品號(hào)峰高法（g/g）峰面積法（g/g）平均值（g/g）誤差（g/g）Cu16.3±1.4115.016.716.5（峰面積）14.6（峰高）+0.2-1.7213.916.2315.016.7Ni19.4±1.9117.818.4（峰高）-1.0218.6318.9Mn510±251552.2530.3522.3（峰面積）547.4（峰高）+12.3+37.42544.6519.43545.3517.3Pb20±4118.317.4（峰高）-2.6218.0315.92.2 測(cè)試條件的優(yōu)化對(duì)于土壤樣品（GBW07402），因樣品基體復(fù)雜，測(cè)試銅、鎳和鉛時(shí)存在諸多背景干擾。本實(shí)驗(yàn)采用平臺(tái)石墨管和氘燈扣背景方式，同時(shí)通過(guò)添加基體改進(jìn)劑（PdCl2和MgNO3），很好地扣除了樣品中