1、類另IJ:確認報告部門：質量治理部編號：頁碼：共頁,第頁對照品穩定性確認報告版 次：口新訂口替代：起草人部門日期年 月曰審閱會簽驗證領導小組成員部門日期年 月曰年 月 日年 月 日批準人部門日期年 月曰實施日期：年月日授權：現授權以下部門擁有并執行本方案復印數： 復印序列號：一、概述1確認目的2確認依據3確認方案4確認責任二、確認準備1、確認所需文件2、確認儀器、人員的檢查三、對照品穩定性考察內容1、穩定性研究的對照品的標識2、對照品溶液配制3、對照品溶液儲條件4、測試時間點5、程序和可接受標準5.1 HPLC對照品考察方法5.2紫外分光光度法對照品考察方法5.3薄層掃描法對照品考察方法5.4

2、 GC對照品考察方法四、驗證結果評定與報告1、30ug/ml相子昔對照品甲醇溶液穩定性考察評定與報告表2、70ug/ml芍藥昔對照品稀乙醇溶液穩定性考察評定與報告表3、5ug/ml阿魏酸對照品甲醇溶液穩定性考察評定與報告表O.75mg/ml 三七皂昔 Rbl、0.75mg/ml 三七皂昔 Rgl、0.15mg/ml 三七皂昔 R14、對照品的甲醇混合溶液穩定性考察評定與報告表5、80ug/ml葛根素對照品30%的乙醇溶液穩定性考察評定與報告表6、0.4mg/ml鹽酸麻黃堿對照品的甲醇溶液穩定性考察評定與報告表7、lOug/ml黃苓昔對照品甲醇溶液穩定性考察評定與報告表8、15ug/nil磨香酮

3、對照品的無水乙醇溶液穩定性考察評定與報告表9、0.043mg/ml芍藥昔對照品甲醇溶液穩定性考察評定與報告表10、50ug/ml紅景天昔對照品甲醇溶液穩定性考察評定與報告表11、60ug/ml黃苓昔對照品稀乙醇溶液穩定性考察評定與報告表五、偏差變更一、概述1、目的：本方案的目的是為了研究在方法中未規定有效期的對照品溶液的穩定性.2、驗證依據目前在藥典和質量標準中均未規定對照品溶液的有效期,為保證分析的準確性,控 制檢驗本錢,因此在沒有規定有效期的情況下我們來研究對照品溶液的穩定性,確定對 照品溶液的有效期.對照品溶液的有效期適用于常規分析方法,我公司主要有液相、氣 相、薄層、紫外等方法.3驗證

4、時間安排驗證時間安為 年 月 日至 年 月 日.4驗證責任4. 1驗證領導小組責任4. 1. 1負責驗證治理的日常工作及公司內驗證工作總的調度、協調及總結工作；4. 1. 2負責驗證任務的下達及驗證小組確實定；4. 1. 3負責驗證方案和驗證方案審核和批準工作；4.1.4負責驗證報告的評價工作；4.1.5負責驗證周期確實定工作；4. 1. 6負責發放驗證證書；4.1.7驗證領導小組成員質量負責人、QC主管；4.2、化驗室責任4. 2. 1儀器QC負責驗證方案和報告的起草,負責驗證全過程治理并收集、整理驗證數 據；QC主管負責方案和報告的審核,并對批準后的驗證方案組織實施,參加驗證方案的 會審、

5、會簽；4.2.2 QC負責總結、寫出驗證報告；4. 2. 3 QC負責驗證實施過程中的檢測,并出具檢測報告；4.3驗證小組責任4. 3.1負責驗證方案起草,并對批準后的驗證方案組織實施；4. 3. 2負責驗證全過程治理并收集、整理驗證數據；4.3.3負責總結、寫出驗證報告；4. 3. 4驗證小組成員小組職務姓名所在部門職務簽名組R質量治理部質量負責人組員化驗室QC主管組員化驗室儀器QC組員化驗室儀器QC組員化驗室儀器QC組員化驗室儀器QC二、確認準備1、文件要求序號名稱編碼存放處1檢驗用標準品、對照品治理規程SMP-QMP-039質量治理部2安宮降壓丸質量標準SOP-FPS-002質量治理部3

6、耳聾丸質量標準S0P-FPS-015質量治理部4婦康寧片質量標準SOP-FPS-066質量治理部5婦科調經片質量標準SOP-FPS-067質量治理部6腦得生片質量標準S0P-FPS-071質量治理部7清腦降壓片質量標準S0P-FPS-074質量治理部8愈風寧心片質量標準S0P-FPS-078質量治理部9咳喘舒片質量標準S0P-FPS-080質量治理部10耳聾膠囊質量標準S0P-FPS-082質量治理部11麝香風濕膠囊質量標準S0P-FPS-084質量治理部12增抗寧片質量標準S0P-FPS-090質量治理部13心腦欣片質量標準S0P-FPS-091質量治理部14紫外分光光度法檢驗操作規程S0P

7、-L0P-014質量治理部15薄層色譜法檢驗操作規程S0P-L0P-016質量治理部16高效液相色譜法檢驗操作規程S0P-L0P-017質量治理部17氣相色譜法檢驗操作規程S0P-L0P-057質量治理部確認結果： 確認人： 確認日期：2、儀器、試劑和人員檢查序號項 目結果確認人1儀器是否均經過校驗和確認并評估合格2人員是否經過了培訓并合格3試劑、試藥、對照品均符合2021年版中國藥典標準三、對照品穩定性考察確認內容1、穩定性研究的對照品的標識對所有對照品溶液有效期研究的溶液標簽上均注明用于對照品溶液有效期研究.2對照品溶液配制對照品溶液的配制應遵循相應的分析方法.3對照品溶液儲條件對照品溶液

8、均密封儲存在28C冰箱中冷藏,驗證分析前應放置至室溫.4測試時間點測試時間點0天7天14天30天2月3月6月5程序和可接受標準5. 1 HPLC 方法5.1.1分別制備兩份對照品溶液,在零點時間的每份標準品溶液分析兩次,互相復核. 在零點時間外分別新配對照品溶液一份.對新鮮配制的對照品溶液的和用于對照研究的 標準溶液分析.用新鮮配制的對照品的平均響應值來重新計算用于研兗有效期的兩份對 照溶液的含量值.5. 1. 2接受標準每次分析前觀察測試用的對照溶液與新鮮配制的對照溶液外觀是否一致,如果溶液異常 或那么圖譜出現顯著的雜質峰,那么停止對照溶液的測試.每次分析前必須滿足系統適應性 試驗.在零點測

9、定時間每份對照品相互復核的結果不得超過2. 0%o在每個分析測試時點 對照品溶液的活性成分的含量與零點的差異不得過2. 0%o5. 1. 3記錄見附表5.2紫外分光光度法紫外分光光度計含量測定的外標一點法的測定程序和可接受標準和5. 1方法一致.外標兩點法的含量測定分別制備三個對照品溶液,互相復核.在零點時間外分別新配對 照品溶液兩個,用于對照研究的對照品溶液的分析.用新鮮配制對照品來測試用以研究 的標準溶液的含量.5. 3薄層掃描法5.3.1薄層掃描法分別制備兩個對照品溶液,互相復核.在零點時間外分別新配對照品 溶液一個,用于對照研究的對照品溶液的分析.用新鮮配制對照品來測試用以研究的標 準

10、溶液的含量.5.3.2每次分析前觀察測試用的對照溶液與新鮮配制的對照溶液外觀是否一致,在零點測定時間每份對照品相互復核的結果不得超過5. 0%.在每個分析測試時點對照品溶液的活性成分的含量與零點的差異不得過5. 0%o5.3.3記錄間附表5.4氣相色譜法進行含量測定的測定程序和可接受標準與5. 1方法一致.5.4.1記錄見附表四、穩定性研究確認對照品測試時間如下名稱0天7天14天30天23月6月操作人30ug/ml椎子昔甲醇 溶液70ug/ml芍藥昔稀乙 醇溶液5ug/ml阿魏酸甲醇 溶液0.75mg/ml三七皂昔 Rbi、O.75mg/ml 三七 皂昔 Rg、0.15mg/ml 三七皂昔R的

11、甲醇 混合溶液80ug/ml 葛根素 30% 的乙醇溶液0.4mg/nil鹽酸麻黃 堿的甲醇溶液lOug/ml黃苓昔甲醇 溶液15ug/m 1麝香酮的無 水乙醇溶液0.043mg/ml 芍藥昔 甲醇溶液50ug/ml紅景天昔甲 醇溶液60ug/ml黃苓昔稀乙 醇溶液五、確認結果評定與報告見附表六、偏差變更整理所有確認過程中發現的偏差、變更,根據本公司的偏差變更程序執行,記錄附驗證記錄后附表1、相子昔對照品甲醇溶液穩定性確認報告用途：安宮降壓丸含量測定分析方法：?中國藥典?2021年版一部第713頁安宮降壓丸質量標準含量測定項下方法分析工程：含量對照品的穩定性考察設備名稱：冰箱型號及編號：HPL

12、C型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統適用性實驗結果：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在 C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.C 計C%= X100%C配初濃瘦C計顧心 新鮮配制的對照品溶液計算出的零點配制對照品的計算濃度C珈剝攵:零點配制對照品的配制濃度時間點重量(mg)批號峰面積c 計含量()含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占 y八、新配對照溶液1批號：()天新

13、配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：()天新配對照溶液4批號：月新配對照溶液5批號：月新配對照溶液6批號：月接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人：復核人：日期:變更與偏差：結論：QC主管審核意見：質量治理部意見：附表2、芍藥昔對照品稀乙醇溶液穩定性確認報告用途：婦康寧片含量測定分析方法：?中國藥典?2021年版第一增補本第178頁婦康寧片質量標準含量測定項下方法分析工程：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統適用性實驗結果：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在

14、冰箱中,溫度限制在 C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.PTXW1.C%=PfXWPr：研究用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積Wf：新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT：研兗用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占 y /、新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：()天接受標準：含量差不得過2.0

15、%檢驗人:復核人:日期:變更與偏差:結論:QC主管審核意見:質量治理部意見：附表3、5ug/ml阿魏酸對照品的甲醇溶液溶液穩定性確認報告用途：婦科調經片含量測定分析方法：?中國藥典?2021年版一部第729頁婦科調經片質量標準含量測定項下方法分析項日：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號： 天平型號及編號：HPLC型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：對照品的配制：系統適用性實驗結果：流動相的配制：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號:儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期

16、的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.PtXWf C%=PfXWtPt：研究用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT：研究:用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：()天接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人：復核人：日期:變更與偏差：結論：QC主管審核意見：質量治理部意見：附表4、0. 75mg/ml三七皂昔Rb,、0. 75mg/

17、ml三七皂昔Rg】、0. 15mg/ml三七皂昔R：的甲醇混合溶液穩定性確認報告用途：腦得生片含量測定分析方法：?中國藥典?2021年版一部第1015頁腦得生片質量標準含量測定項下方法分析工程：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：流動相的配制：對照品的配制：系統適用性實驗結果：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在 C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.C計曾*吠C%=

18、C處輪濃度Pr：研究用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積Wf：新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT：研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占 y /、新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：()天接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人:復核人:日期:變更與偏差:結論:QC主管審核意見:質量治理部意見：附表5、80ug/ml葛根素對照品30%的乙醇溶液穩定性研究報告用途：愈風寧心片含量測定分析方法：?中國藥典?2

19、021年版一部第1188頁愈風寧心片質量標準含量測定項下方法分析項日：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號： 天平型號及編號：HPLC型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：對照品的配制：系統適用性實驗結果：流動相的配制：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號:儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.PtXWf C%=PfXWtPt：研究用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT：研

20、究:用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：()天接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人：復核人：日期:變更與偏差：結論：QC主管審核意見：質量治理部意見：附表6、0. 4mg/ml鹽酸麻黃堿的甲醇溶液穩定性研究報告用途：咳喘舒片含量測定分析方法：國家藥品監督治理局標準(試行)WS-10428 (ZD-0428) -2002咳喘舒片質量標準含量測定下方法 分析工程： 設備名稱：測試過程:含量測定

21、冰箱型號及編號： 天平型號及編號： 展開劑：對照品的配制： 對照品溶液I批號：薄層掃描儀型號及編號:顯色條件:研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在對照品溶液II批號：C,參見溫度儲存條件：登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研c%=究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.X100%C計顧心 新鮮配制的對照品溶液計算出的零點配制對照品的計算濃度C珈剝攵:零點配制對照品的配制濃度時間點重量(mg)批號峰面積C計算儂度含量()含量平均值(%)與零時間點差(%)零占 y八、新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：()天新配對照溶液

22、3批號：()天新配對照溶液4批號：月新配對照溶液5批號：月新配對照溶液6批號：月接受標準：含量差不得過5.0%檢驗人:復核人:日期:變更與偏差:結論:QC主管審核意見:質量治理部意見:附表7、10ug/ml黃苓昔對照品的甲醇溶液穩定性研究報告用途：耳聾膠囊含量測定分析方法：國家藥品標準WS3-992 (Z-259) -2007Z耳聾膠囊質量標準含量測定下方法分析項廿：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號： 天平型號及編號：HPLC型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：對照品的配制：系統適用性實驗結果：流動相的配制：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號:儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫

23、度限制在C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.PrXWbC%=P：XWPt：研兗用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT：研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占 y八、新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：天接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人：復核人：日期:

24、變更與偏差：結論：QC主管審核意見：質量治理部意見:附表8、15ug/ml鹿香酮對照品的無水乙醇溶液穩定性研究報告用途：廉香風濕膠囊含量測定分析方法：?中國藥典?2021年版一部第1239頁磨香風濕膠囊質量標準含量測定下方法分析工程：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號：GC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測器類型及溫度：柱溫： 分流比：對照品的配制：系統適用性實驗結果：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號：儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研究效期的兩份對照溶液的

25、含量值,基于以下公式計算.PrXWbC%=P：XWPt：研兗用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對照品溶液中對照品的重量WT：研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占 y八、新配對照溶液1批號：()天W.-V新配照品溶液2批號：天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：天接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人：復核人：日期:變更與偏差：結論：QC主管審核意見：附表9、0. 043mg/ml芍藥昔對照品甲醇溶液穩定性研究報告用途：增抗寧片含量測定分析

26、方法：國家食品藥品監督治理局YBZ01362021增抗寧片質量標準含量測定下方法分析項廿：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號： 天平型號及編號：HPLC型號及編號：測試過程：色譜柱：檢測波長：對照品的配制：系統適用性實驗結果：流動相的配制：對照品溶液I批號：對照品溶液II批號:儲存條件：研究用的對照品溶液貯存在冰箱中,溫度限制在 C,參見溫度登記表.5、結果每個測定時間點的結果都是用新鮮配制的對照品溶液的平均響應值來重新計算用于研 究效期的兩份對照溶液的含量值,基于以下公式計算.PtXW.C%=PfXWiPt：研兗用于對照品測試的峰面積Pf：新鮮配制的對照品溶液的峰面積WF：新鮮配制對照品溶液中

27、對照品的重量Wr：研究用對照品溶液中對照品的重量時間點重量(mg)批號峰面積含量(%)含量平均 值(%)與零時間點 差(%)零占 y八、新配對照溶液1批號：()天新配照品溶液2批號：天新配對照溶液3批號：天新配對照溶液4批號：天新配對照溶液5批號：天新配對照溶液6批號：天接受標準：含量差不得過2.0%檢驗人：復核人：日期:變更與偏差：結論：QC主管審核意見：附表10、50ug/ml紅景天昔甲醇溶液穩定性研究報告用途：心腦欣片含量測定分析方法：國家食品藥品監督治理局YBZ02242021心腦欣片質量標準含量測定下方法分析工程：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號：HPLC型號及編號：天平型號及編號：測試過程：色譜柱：檢