1、一、 磷 酸含量 的 測(cè) 定 （容 量法）1、原理根據(jù)磷酸性質(zhì)，以百里香酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴 定，以確定磷酸含量。2、儀器250ml具塞錐形玻璃燒瓶3個(gè)，滴定管（堿式）一支。3、試劑和材料 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （ NaOH 0.5mol/L ; 百里香酚酞指示劑：1g/L. 超純水（25E在線電阻率不小于18.2MQ .cm）4、測(cè)定步驟 稱取約1g試樣，精確至0.0002g。移入250ml具塞錐形玻璃燒瓶中，用 80ml的超純水稀釋，加入0.5ml百里香酚酞指示劑。 用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛呈淺藍(lán)色即為終點(diǎn)。 用同樣方法同時(shí)做一空白和一平行

2、樣。5、計(jì)算:磷酸（HsPQ）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（xi）按下式計(jì)算xi=x 也0於 49.mx 1000式中：c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V-消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ ml）;m-試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;49.00-磷酸的摩爾質(zhì)量M（1/2H3PQ）,單位為克每摩爾（g/mol ）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。二、磷酸含量的測(cè)定(重量法或仲裁法)1、方法原理在鹽酸介質(zhì)中試樣與加人的喹鉬檸酮沉淀劑生成磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò) 濾，洗滌，烘干及稱重后，確定磷酸含量2、儀器玻璃砂坩堝：濾板孔徑5Km

3、-15pm電烘箱：溫度能控制在180C士 5C或250C士 100C；100ml燒杯2個(gè)；500ml容量瓶1個(gè)。3、試劑(1) 鹽酸；(2) 喹鉬檸酮溶液配置：a) 稱取70g鉬酸鈉溶解于150ml純水中，此溶液為溶液 A;b) 稱取60g檸檬酸溶解于150ml純水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液為 溶液B。c) 在攪拌下將溶液A倒入溶液B中，此溶液為溶液Cod) 在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液為溶液 D;e) 將溶液D倒入溶液C中，混勻。放置12h后，用玻璃砂坩堝過(guò)濾，再加 入280ml丙酮，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。4、分析步驟(1) 實(shí)

4、驗(yàn)溶液的制備稱取1g試樣，精確至0.0002g，置于100ml燒杯中，加5ml鹽酸及適量的 水，蓋上表面皿，煮沸10min,冷卻后移入500ml容量瓶中，加10ml鹽酸，用水 稀釋至刻度，搖勻。(2) 空白實(shí)驗(yàn)溶液的制備在制備實(shí)驗(yàn)溶液的同時(shí)，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量與實(shí)驗(yàn) 溶液同時(shí)同樣處理。(3) 測(cè)定用移液管移取10ml實(shí)驗(yàn)溶液，空白實(shí)驗(yàn)溶液分別置于250ml燒杯中，加水 至總體積約100ml，加50ml喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，在水域中加熱至燒杯 內(nèi)物質(zhì)達(dá)75C± 5C,保溫30s (在加試劑和加熱過(guò)程中不得使用明火，不得攪拌，以免結(jié)成塊）。取出并冷卻至室溫，冷卻過(guò)程

5、中攪拌3次4次、用預(yù)先在180C± 5C或250C± 10C下恒重過(guò)的玻璃砂坩堝過(guò)濾，先將上層清液過(guò)濾，以 傾瀉法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水約30ml，最后將沉淀移入玻璃砂坩堝內(nèi)過(guò) 濾。再用水洗滌沉淀4次，將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電烘箱中，從溫度穩(wěn)定時(shí) 開(kāi)始計(jì)時(shí)，溫度控制在180C± 5C，放置45mi n，或250C± 10C放置15min取 出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。5、數(shù)據(jù)處理磷酸（H3PQ）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W數(shù)值以表示，按下式計(jì)算：V=x i00°04428（mi-m）rriX（ 10/500）式中：m測(cè)定實(shí)驗(yàn)溶液的沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2測(cè)定空白實(shí)驗(yàn)溶液的沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）