1、頁眉實驗六工業(yè)用水總硬度的測定一、實驗?zāi)康? 、學習EDTA標準溶液的配制和標定方法。2 、掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點。3 、掌握EDTA測定水硬度的原理和方法。二、實驗原理1、水的硬度的含義鍋垢的形成是水中鈣、鎂的碳酸鹽、酸式碳酸鹽、硫酸鹽、氯化物所導(dǎo)致 的。水中鈣、鎂鹽等的含量用“硬度”表示，其中ca2+> Mgz+含量是計算硬度的主要指標。水的總硬度包括暫時硬度和永久硬度。在水中以碳酸鹽及酸式碳酸鹽形式存在的鈣、鎂鹽， 加熱能被分解，析出沉淀而除去，這類鹽所形成的硬度稱為暫時硬度。而鈣、鎂的硫酸鹽或氯化物 等所形成的硬度加熱不能除去稱為永久硬度。2、測定水的硬度方法硬度

2、是工業(yè)用水的重要指標，它為水的處理提供依據(jù)。測定水的總硬度就是測定水中C、Mg+的總含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性緩沖溶液中，以銘黑T作指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定，直至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色為終點。滴定時，水中存在的少量Fe3+、A產(chǎn)等干擾離子用三乙醇胺掩蔽， Cij2+、Pb2+等重金屬離子可用KCN Na2s來掩蔽3、水的硬度的表示方法：測定結(jié)果的鈣、鎂離子總量常以CaCO的量來計算水的硬度。1 ）、我國通常以含CaCO的質(zhì)量濃度p表示硬度，單位取mg-L。-12）、也有用CaCO的物質(zhì)的量濃度來表示的，單位取m mol L。3 ）、還有以度（°）表示的

3、：即1升水中含有10mgCaO八為15/4平時我們常提到的軟水和硬水就是用（° ）來衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6 °的水，一般可稱為軟水，生活飲用水要求硬度小于25。，工業(yè)用水則要求為軟水，否則易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。三、水的硬度的測定過程（1）、所需試劑： 1 1 ）、0.02molLDETA 溶液 （NHy - 2H2O 的摩爾質(zhì)量為 372.26 ） 配制：4g NatHby - 2H2O置于250ml燒杯中，加約50ml高純水，微熱溶解后，稀釋到500ml，轉(zhuǎn)入試劑瓶中，搖勻。標定：標定用的基準試劑為 CaCO用減量法準確稱取CaCOO.5 9

4、6g于100ml燒杯中，用1 : 1 HCI溶液加熱 溶解特冷卻后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用高純水稀釋到刻度，搖勻即可。用移液管移取25.00ml上述Cf標準溶液于250ml錐形瓶中，加約50ml高純水，加5ml 20 %NaOH （現(xiàn)用現(xiàn)配）溶液，并加5滴鈣指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色恰 變?yōu)榧兯{色，記下所消耗的EDTA溶液體積，計算EDTA溶液的準確濃度，公式如下m CaCO3(McaCO= 1 00.1 )1 0M CaCO 3 V EDTA平衡標定三份，EDTA的標準濃度CeDTAI c EDTA2 c EDTA 3 Cedt=CaCO固體試劑 ）.32)（基準試劑,110

5、 C下干燥后裝入稱量瓶放在干燥器中3) 1 : 1 HCI 溶液4) 20% NaOH溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)5、鈣指示劑.（稱取0.5g鈣指示劑，加20ml三乙醇胺，加水稀釋至100ml）（或與NaCI配成質(zhì)量比為1 ： 100的固體混合物）6、銘黑T指示劑（配制方法同鈣指示劑）（必要時加4.5g鹽酸羥胺防氧化變質(zhì)）7）三乙醇胺（1 : 2水溶液）8 ） NH- NHCI （pH=10.00）緩沖溶液（稱 270gNH4cl 溶于水中，加I濃 NH - HQ197 ml,稀釋到500ml，搖勻）9 ） 2% Na2s 溶液。（2 ）、水樣的測定1 ）鈣、鎂離子總量的測定吸取水樣50.00ml于250

6、ml錐形瓶中，加入三乙醇胺5ml，2%Na>S1ml搖勻后再加入NH- NHCI溶液5ml及5D銘黑T指示劑，搖勻立即用標準的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍色 即為終點，記下消耗的EDTA標準溶液的體積Vi ml，平行測定三份。2 ）鈣離子含量的測定取水樣100.00ml于250ml錐形瓶中，加入剛果紅試紙一小塊，1 ： 1 HCI酸化至試紙變藍紫色，煮沸2- 3 min，冷卻后到40-50C，加入4ml 20%的NaOH溶液，加3D鈣指 示劑， 用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色剛變?yōu)榧兯{色即為終點。記下EDTA溶液消耗的體積V2 ml，平行測三份。（3 ）、結(jié)果的計算C 總硬度

7、=cEDTA邛q * 1000（ m mol - L1）vo （水樣體積）C鈣硬度=x 1000（ m mol - L-1）V。 （水樣體積）-1C鎂硬度=C總硬度-C鈣硬度（m mol - L ）若以（°表示則：c總硬度（皿G01006。頁眉V。CEDTA v2 M CaO 1000c四、注意事項鈣硬度C =*10006/4頁眉測定工業(yè)用水前應(yīng)針對水樣狀況進行適當?shù)那疤幚恚羲畼映仕嵝曰驂A性，要預(yù)先中和；水 樣若含有機物，顏色較深，需用2ml濃HCI及少許過硫酸鐵加熱脫色后在測定；若水樣渾濁，需 先過濾（但應(yīng)注意用純水將濾紙洗凈）。1 測定工業(yè)用水前應(yīng)針對水樣狀況進行適當?shù)那疤幚恚羲畼映仕嵝曰驂A性，要預(yù)先中和； 水樣若含有機物，顏色較深，需用2ml濃HCI及少許過硫酸微加熱脫色后再測定；若水樣渾濁， 需先過濾。（但應(yīng)注意用純水將濾紙洗凈）。2 .當水樣中Mg+含量較低時，銘黑T指示劑終點變色不夠敏銳，可加入一定量的Mg-EDTA昆合液，以增加溶液中Mg+