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文檔簡介

1、.江蘇姜堰市科苑電子儀器有限公司 KY-4型鹽含量測定儀使用說明書肈蒞薈羂膁膈蒄羈袀莄莀羀肅膇螈罿膅蒂蚄羈芇芅薀羇羇蒀蒆羆聿芃螅肆膁葿蟻肅芄芁薇肄羃蕆蒃蝕膆芀葿蝕羋薅螈蠆羈莈蚄蚈肀薃薀蚇膂莆蒅蚆芅腿螄螅羄蒞蝕螄肇膇薆螄艿莃薂螃羈芆蒈螂肁蒁螇螁膃芄蚃螀芅葿蕿衿羅節蒅袈肇蒈莁袈膀芁蠆袇罿蒆蚅袆肂荿薁裊膄薄蕆襖芆莇螆袃羆膀螞羂肈蒞薈羂膁膈蒄羈袀莄莀羀肅膇螈罿膅蒂蚄羈芇芅薀羇羇蒀蒆羆聿芃螅肆膁葿蟻肅芄芁薇肄羃蕆蒃蝕膆芀葿蝕羋薅螈蠆羈莈蚄蚈肀薃薀蚇膂莆蒅蚆芅腿螄螅羄蒞蝕螄肇膇薆螄艿莃薂螃羈芆蒈螂肁蒁螇螁膃芄蚃螀芅葿蕿衿羅節蒅袈肇蒈莁袈膀芁蠆袇罿蒆蚅袆肂荿薁裊膄薄蕆襖芆莇螆袃羆膀螞羂肈蒞薈羂膁膈蒄羈袀莄莀

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3、袇螀芇蕿蝕聿芆荿袆肅芅蒁螈羈芅薄羄袇芄蚆螇膅芃蒞薀肁莂蒈螅羇莁薀薈袃莀芀螃蝿荿蒂薆膈荿薄袂肄莈蚇蚄羀莇莆袀袆莆葿蚃膅蒅薁袈肁蒄蚃蟻羇蒃莃袆袂肀薅蠆袈聿蚈羅膇肈莇螈肅肇葿羃罿肇薂螆裊肆蚄蕿膄膅莄螄肀膄蒆薇羆膃蚈螂羂膂莈蚅袈膁蒀袁膆膁薃蚄肂膀蚅衿羈艿蒞螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆荿袆肅芅蒁螈羈芅薄羄袇芄蚆螇膅芃蒞薀肁莂蒈螅羇莁薀薈袃莀芀螃蝿荿蒂薆膈荿薄袂肄莈蚇蚄羀莇莆袀袆莆葿蚃膅蒅薁袈肁蒄蚃蟻羇蒃莃袆袂肀薅蠆袈聿蚈羅膇肈莇螈肅肇葿羃罿肇薂螆裊肆蚄蕿膄膅莄螄肀膄蒆薇羆膃蚈螂羂膂莈蚅袈膁蒀袁膆膁薃蚄肂膀蚅衿羈艿蒞螞襖羋蕆袇螀芇蕿蝕聿芆荿袆肅芅蒁螈羈芅薄 一、概 述KY-4鹽含量測定儀是應用微庫侖分析技術,采

4、用計算機控制微庫侖滴定的最新的測定鹽含量的新一代產品,具有性能穩定、操作方便、分析數據重復性好、便于安裝等特點。可用于重油、渣油,煉油廠及油田和各種工業用水及排放水中的鹽含量的測定,同時還適用于上述各種樣品中無機氯離子的測定,測量結果符合SY/T-0536-94及國際通用方法的要求,是當前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。KY-4鹽含量測定儀以Windows98(Windows2000/Me)操作系統為工作平臺,其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標就可完成所有的操作過程。在系統分析過程中,儀器的操作條件分析參數和分析結果均在顯示器上直接顯示,并根據需要可將參數、結果進行存盤

5、,并以報表的形式打印,以便日后的調用、存檔。儀器主要由計算機、打印機、主機(微庫侖計)、滴定池、攪拌器等部件組成。其結構示意圖如圖1.1所示。 計算機 顯示器 攪拌器 打印機主機圖1.1 結構示意圖二、工 作 原 理KY-4鹽含量測定儀是應用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環負反饋系統。其數據的采集、處理由單片機控制,并以串行通信的方式與計算機相連,從而實現自動控制。滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位,并與測量電極組成指示電極對產生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時,放大器輸入為零,輸出也

6、為零,在電解電極對之間沒有電流通過,儀器顯示器上是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入滴定池,消耗電解液中的滴定劑Ag+。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發生變化,其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器,經放大后加到電解電極對(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子Ag+,以補充消耗的滴定劑Ag+。上述過程隨著滴定離子Ag+的消耗連續進行,直至無消耗滴定離子的物質進入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復平衡。在消耗補充滴定離子Ag+的過程中,測量電生滴定劑時的電量,依據法拉第定律進行數據處理,則可計算出樣品含量。原油在極性溶劑存在下被加熱,用水抽提其

7、中的鹽,經離心分離后,用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內,則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發生如下反應:Ag+ Cl- AgCl結果使Ag+濃度發生變化,測量-參考電極對感受到這一變化,并將這一變化引起的電位差送入微庫侖放大器,放大器則輸出一個相應的電壓加到工作電極對上,電解陽極電生滴定劑Ag+以補充消耗的Ag+,直至滴定劑的濃度恢復到原來的濃度,測量補充消耗的Ag+所需電量,根據法拉弟定律即可求得樣品鹽含量。 M*Q W = n*F W-析出的物質質量 M-分子量或原子量 Q-電量n-電極反應的電子轉移數F-法拉弟常數96500三、主要技術指標1 測量范圍:鹽 含 量:0.21

8、0000mgNaCl/L無機氯離子:0.1ppm百分含量2 測量精度: 2mg/L 絕對偏差:±0.2mg/L> 2mg/L 相對偏差:±10%3取樣量: 1g±0.2g四、儀器的安裝1儀器安裝的供電要求交流電壓:220V±20V頻 率:50Hz±0.5Hz功 率:50W儀器安裝應避免同大功率高頻電子設備接在同一電源上。儀器安裝應有良好的地線,其對地電阻應小于5。2儀器安裝的環境要求環境溫度:0 40相對濕度:85%儀器安裝應避免溫度的急劇變化和陽光的直射。儀器安裝應避免強腐蝕性氣體和強電場或強磁場干擾的地方。3. 儀器安裝的電氣連接按圖

9、1.1 所示,將打印機、計算機等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。按圖4.1所示,將電源線、電極線、計算機串行口連接線對應接好。 電極插口 串行口 電源插座 圖4.1 主機后面板圖五、儀器的組成儀器由計算機、主機(微庫侖放大器)、攪拌器等組成。1主機儀器主機是信號放大和數據處理的關鍵部件。其前面板左方有電源開關,后面板有串行口、電極插口、接地接線柱和電源插口,如圖4.1 所示。2攪拌器:圖5.1 攪拌器結構示意圖樣品被注入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸,這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。攪拌器結構示意圖如圖5.2所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉動,而滴

10、定池內的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉動而均勻轉動,從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時,速度不宜過快或過慢,以電解液產生微小旋渦為宜。同時,應把滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。3滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應的心臟,它起著將標樣或被測物質和電解液中的滴定劑發生反應的作用, 測定鹽含量時,由于增益較高,需注意防止靜電干擾。此外,鹽電解池對光反應靈敏,還應采取避光措施。圖5.2 鹽滴定池示意圖警告:滴定池系易損件,使用時請注意輕拿輕放!六、儀器操作方法依次打開主機、計算機、攪拌器、打印機的電源。把準備好的滴定池置于攪拌器內的平臺上,調節攪拌器的速度,并調整電解池位置

11、,使攪拌子轉動平穩。將庫侖放大器的電極插口的連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上,并擰緊以保證接觸良好。七、樣品分析、化學試劑及溶液的配制所用試劑無特殊說明均為分析純以上,所用水均為去離子水或二次蒸餾水所需化學試劑:氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、冰乙酸、二甲苯、雙氧水、無水乙醇、正丁醇、甲醇、水。1電解液的配制:70%的冰醋酸將700mL的冰乙酸與300mL的二次蒸餾水于1000mL磨口試劑瓶中混合均勻后,貯于密閉玻璃瓶中備用。2醇水混合液的配制:將95%乙醇和去離子水按13體積比混合均勻備用。3混合醇液的配制:將正丁醇、甲醇、水按6303703(體積)的比例混合均勻備用。4

12、鹽標準溶液的配制:氯化鈉標準溶液(10g/L): 稱取預先在120130干燥、冷卻至室溫后的氯化鈉1.000g于100mL燒杯中,用25mL水溶解并定量轉移至100mL的容量瓶中,再用混合醇溶液稀釋至刻度, 搖勻備用。氯化鈣標準溶液(10g/L): 稱取預先干燥的無水氯化鈣1.000g(若使用含2個結晶水的氯化鈣,應取1.3250g),于100mL燒杯中,用25mL水溶解并定量轉移至100mL的容量瓶中,再用混合醇溶液稀釋至刻度, 搖勻備用。氯化鈣標準溶液(10g/L): 稱取預先干燥的無水氯化鎂1.000g(若使用含6個結晶水的氯化鎂,應取2.1400g)于100mL燒杯中,用25mL水溶解

13、并定量轉移至100mL的容量瓶中,再用混合醇溶液稀釋至刻度, 搖勻備用。混合鹽標準溶液: 分別取上述氯化鈉標準溶液70mL、氯化鈣標準溶液20mL、氯化鎂標準溶液10mL至100mL容量瓶中混合均勻,該溶液的濃度若以NaCl計則相當于10340mgNaCl/L, 如果需要可以鉻酸鉀為指示劑, 用標準硝酸銀溶液滴定,以確定其準確度。根據需要可按比例分別配制成相當于1.0mgNaCl/L、10.0 mgNaCl/L、100 mgNaCl/L濃度或所需濃度的標準樣品。樣品處理將原油加熱至5070使其融化,然后再用力搖動取樣瓶,使油樣充分混合均勻。若取樣瓶太大不宜加熱或搖動時,可將油樣轉移至400mL

14、燒杯中加熱融化,用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻,并快速稱取約1.00克油樣于離心管中,加入1.5mL二甲苯,2.0mL醇水混合液。將離心管放入7080的水浴中,加熱1分鐘,取出后用混合器快速混合1分鐘,再加熱1分鐘,再混合1分鐘,然后放入離心機內于20003000rpm轉速下離心12分鐘,使油水分離為明顯的兩相,即可進行分析測試。注:若油水分離不清或水相渾濁,可重復上述加熱-混合-離心步驟,使其清亮分離。若油水雖分離開,但水相不清,這不影響分析結果,可照常分析。若樣品中硫化物含量過高,需加1滴30%雙氧水。將下述參數(D、M、V、V1)輸入主窗體中的參數窗中。 D油樣密度,g/ml; M油樣取樣量

15、,g; V進樣體積,µl; V1抽提用抽提液總量,ml; 樣品分析將一根長注射器穿過油層插入離心管底部,再用一根0.25ml注射器注入空氣12次,將針頭內進入的油排出,然后再抽取少量的抽提液,沖洗注射器及進樣用注射針頭23次,參考表1數據抽取適量抽提液在按下“積分開始”的情況下,通過滴定池的進樣口注入滴定池內,自動開始進行滴定,計算機屏幕上并出現峰形,自動計算出測量結果。表1參考取樣量估計鹽含量,mg/L 取樣量, l101010010010001000500 100100101055注: 對于水樣,可用注射器直接取樣注入滴定池內;若水樣中硫化物含量過高,取2ml水樣于離心管中,在7

16、0水浴中加熱1min,然后加入1滴30雙氧水,劇烈混合后待水樣降至室溫后進行分析。八、常見故障及排除方法本產品采用微機實時控制,專業性強,因此,在發生故障的情況下,非專業人員請勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2,以下檢修均需切斷電源。表2現 象原 因 分 析排 除 方 法攪拌子不轉動1. 電源未接通或保險絲壞檢查電源及更換保險絲2磁鋼與電機軸之間松動鎖緊螺釘 基線不穩1儀器機殼接地不良重新接好2滴定池參考臂有氣泡排除氣泡3滴定池污染清洗滴定池電解池達不到預定的偏壓1水質不好,非去離子水用去離子水2電解液被污染重配新鮮電解液3化學試劑達不到要求用符合要求的試劑拖尾峰1偏壓太低

17、升偏壓或重沖滴定池2滴定池被污染清洗滴定池3進樣速度太慢提高速度超調峰1偏壓太高降低2進樣速度太快減慢回收率偏低1偏壓不合適重新調整2電極污染其清洗3電解液失效重配4標樣濃度不對重換標樣回收率偏高1偏壓不合適重新調整2注射器及針頭污染重新清洗3標樣被污染重換標樣重復性不好1樣品本身不均勻均勻取樣2電解液失效重配電解液3進樣速度快慢不均保持進樣速度一致4滴定池被污染清洗滴定池 膂肅蒂襖羅莃薁薃螈艿薀蚆羃膅蕿螈螆膁薈薈肁肇薇蝕襖莆薇螂肀節薆裊袂膈薅薄肈肄蚄蚇袁莃蚃蝿肆羋螞羈衿芄蟻蟻膄膀羋螃羇肆芇裊膃蒞芆薅羆芁芅蚇膁膇蒞螀羄肅莄袂螇莂莃薂羂莈莂螄螅芄莁袆肀膀莀薆袃肆荿蚈聿莄荿螁袂芀蒈袃肇膆蕆薃袀肂蒆

18、蚅肅肈蒅袇羈莇蒄薇膄芃蒃蠆羆腿蒃螁膂肅蒂襖羅莃薁薃螈艿薀蚆羃膅蕿螈螆膁薈薈肁肇薇蝕襖莆薇螂肀節薆裊袂膈薅薄肈肄蚄蚇袁莃蚃蝿肆羋螞羈衿芄蟻蟻膄膀羋螃羇肆芇裊膃蒞芆薅羆芁芅蚇膁膇蒞螀羄肅莄袂螇莂莃薂羂莈莂螄螅芄莁袆肀膀莀薆袃肆荿蚈聿莄荿螁袂芀蒈袃肇膆蕆薃袀肂蒆蚅肅肈蒅袇羈莇蒄薇膄芃蒃蠆羆腿蒃螁膂肅蒂襖羅莃薁薃螈艿薀蚆羃膅蕿螈螆膁薈薈肁肇薇蝕襖莆薇螂肀節薆裊袂膈薅薄肈肄蚄蚇袁莃蚃蝿肆羋螞羈衿芄蟻蟻膄膀羋螃羇肆芇裊膃蒞芆薅羆芁芅蚇膁膇蒞螀羄肅莄袂螇莂莃薂羂莈莂螄螅芄莁袆肀膀莀薆袃肆荿蚈聿莄荿螁袂芀蒈袃肇膆蕆薃袀肂蒆蚅肅肈蒅袇羈莇蒄薇膄芃蒃蠆羆腿蒃螁膂肅蒂襖羅莃薁薃螈艿薀蚆羃膅蕿螈螆膁薈薈肁肇薇蝕襖莆薇螂肀節薆裊袂膈薅 蕆蚆蚄羀蕆莆袀羆肅薈螂袂肂蟻羈膀肁莀螁肆肁蒃羆羂肀薅蝿袈腿蚇薂膇膈莇螇肅膇葿薀聿膆蟻袆羅膅莁蚈袁膅蒃襖腿膄薆蚇肅膃蚈袂羈節莈蚅袇芁蒀袀螃芀薂蚃膂艿莂罿肈艿蒄螂羄羋薇羇袀芇蠆螀膈芆荿薃肄蒞蒁螈羀莄薃薁袆莃芃螆袂莃蒅蕿膁莂薇裊肇莁蝕蚈羃莀荿袃衿荿蒂蚆膈蒈薄袁肄蕆蚆

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