1、室內空氣中苯含量氣體外標法測定及質量控制蘭軍明(湖北省武漢市中心工程檢測有限公司 湖北 武漢 430019)摘要：采用標準氣體建立空氣中苯含量色譜分析的標準曲線，明確檢出限，測定下限。同時參考其他國家標準，考慮、規范檢測方法的各種因素，完善GB50325-2010附錄F室內空氣中苯的檢測方法，提高檢測方法的質量控制水平。關鍵詞：標準氣體 標準曲線 檢出限 測定下限 質量控制室內空氣質量直接關系到人民群眾的身體健康，隨著社會對室內空氣質量的日趨重視，國家相關標準不斷更新、完善。苯是室內空氣污染物中的致癌物質，其危害性受到大眾的關注，其檢測方法更是國家標準的重要章節。民用建筑工程室內污染控制規范（

2、GB50325-2010）是目前國家室內空氣質量檢測的強制標準，其附錄F規定了苯含量的檢測方法。附錄F中熱解吸標準系列建立有氣體外標與液體外標兩種，本文首先對氣體外標法進行實驗、研究，并經標準樣品比對，其結果令人滿意。雖然民用建筑工程室內污染控制規范（GB50325-2010）不斷更新、改版，但筆者認為其附錄F還略顯簡單。因此，本文將依據附錄F，參考其他相關標準，對檢測方法的各個方面進行考慮、優化，以提高檢測方法的質量控制水平。1實驗部分1.1實驗儀器1.1.1安捷倫6890N氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器（FID）；1.1.2 HP-1毛細管柱：柱長50m，內徑0.32mm，內涂覆二甲基聚硅

3、氧烷1.05m；1.1.3 XY-701-型熱解吸儀及色譜工作站（北京中科星源）；1.1.4 恒流采樣器；1.1.5 1mL、5mL、100mL的注射器（氣密性），3L的氣袋；1.2試劑和材料1.2.1 苯標準氣體（環保部標準樣品研究所），標準狀態濃度為18.93mg/m3；1.2.2 氮氣中7種苯系物標準氣體（環保部標準樣品研究所），其中苯標準狀態濃度為19.84mg/m3；1.2.3 活性炭吸附管（北京勞保所）：100mg椰殼活性炭，熔封玻璃管可穩定三個月；使用時，兩端開口孔徑不小于2mm。1.2.4 氮氣（純度不小于99.99%）；1.3 色譜及熱解吸分析條件色譜柱程序升溫：初始溫度60

4、，保持8min，升溫速率15/min，最終溫度150，保持1min。進樣口：250；檢測器：270；分流比16:1。熱解吸溫度：350，熱解吸時間：3.5min，進樣時間：0.1min。1.4 標準管系列配制方法氣袋中先填充約2L氮氣，然后分別準確抽取不同體積的苯標準氣體注入氣袋，將活性炭吸附管與氣袋和恒流采樣器連接起來，以0.4L/min的流量采氣，至氣袋中氣體完全通過吸附管為止。1.5 測定方法將標準管系列置于熱解吸進樣裝置中，載氣進樣方向與采樣方向相反，經350解吸后，將解吸氣體直接進入氣相色譜儀進行色譜分析，以保留時間定性，以峰面積定量。2 結果與討論2.1 標準曲線的繪制表1：標準曲

5、線分析數據表標準系列編號標準氣體體積（mL）定容體積（L）濃度（g）峰面積12.0 2.047 0.0379 152287325.0 2.053 0.0946 2800532320.0 2.453 0.3789 8684336460.0 2.061 1.1358 235273805100.0 2.405 1.8930 37577410圖1：標準曲線線性分析圖2.2 方法的重復性與準確度按照與標準管相同的方式，準確抽取5mL的氮氣中7種苯系物標準氣體通過活性炭吸附管，然后進行熱解吸色譜分析，剔除離群值，將7次測定結果計算其標準偏差S，相對標準偏差RSD（%），回收率P（%），具體數據見表2。表2

6、：苯色譜分析精密度和準確度測試數據表（含量0.0992g）測定值（g）平均值（g）S（g）RSD(%)P(%)0.08970.09460.10310.10670.10990.10380.10990.10250.00777.51032.3 方法的檢出限和測定下限參照HJ168：檢出限 MDL=t(n-1,0.99)*S=3.143*0.0077=0.02g測定下限4*0.02=0.08g2.4 結論根據以上數據，可知氣標法如此操作是可行。如果采樣體積為10L時，其檢出限為0.002(mg/m3),線性范圍為0.0080.189(mg/m3)。3 苯含量檢測方法的質量保證與質量控制3.1 每批新的

7、活性炭管應抽取一定數量進行空白檢驗，其苯的含量應小于檢出限，否則必須活化后使用。3.2 GB50325-2010要求活性炭管活化至無雜質峰，筆者以為活化至苯小于檢出限或不被檢出就可以了。另外，苯管如果重復使用，應對重復使用后的吸附效果進行實驗論證，以確定其可靠的使用次數。3.3 每次樣品采集時，至少應帶一個現場空白管。現場空白管，除不采樣外，其他與已采集樣品的吸附管一樣處理、分析。現場空白管中苯的濃度應小于檢出限或小于樣品檢出量的10%。3.4 樣品采集管的采樣方向應有標識或記號，以保證熱解吸的載氣進樣方向與采樣方向相反。3.5 活性炭管有較強的吸水性，采集樣品及色譜分析時應考慮空氣濕度對檢測的干擾，努力減小或消除。3.6 對于檢測結果的表述，筆者建議如下：當檢測結果小于檢出限時，表示為“<檢出限”，如需參與統計計算，數值為零；當檢測結果大于檢出限小于測定下限時，表示為“<測定下限”，如需參與統計計算，以“1/2測定下限”參與計算。基于苯的特殊性，其本底值通常應小于檢出限。