1、十、高錳酸鉀標準溶液的配制與標創建時間：2009年 1 月 20日十、高錳酸鉀標準溶液的配制與標定注意問題：加熱溫度不能太高，若超過90C,易引起 分解: 顏色較深，讀數時應以液面的上沿最高線為準；開始時滴定速度要慢，一定要等前一滴的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快，部分將來不及與反應而在熱的酸性溶液中分解：終點判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點。1 .配制KMnO標準溶液時，為什么要將 KMnO希液煮沸一定時間并放置數 天?配好的KMnO給液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？答：因KMnO4式劑中常含有少量MnO2K其它雜質，蒸儲水中常含有微量還 原性物質它們能慢慢地使 K

2、MnO處原為MnO(OH)凱淀。另外因MnO2K MnO(OH) 2又能進一步促進KMnO裕液分解。因此，配制 KMnO標準溶液時，要將KMnO4 溶液煮沸一定時間并放置數天，讓還原性物質完全反應后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2F口 MnO(OH)航淀后保存棕色瓶中。2 .配制好的KMnO4s液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎 么辦？答：因Mn2利MnO2勺存在能使KMnO分解，見光分解更快。所以.配制好 的KMnO4§液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應放在避光處保存。3 .在滴定時，KMnO裕液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO希液具有氧化性，能使堿式

3、滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定 時，KMnO希液要放在酸式滴定管中。4 .用Na2c2O標定KMnO4寸候，為什么必須在H2SO階質中進行？酸度過高 或過低有何影響？可以用 HNO城HCl調節酸度嗎？為什么要加熱到 7080C? 溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HCl調酸度時，Cl-具有還原性，能與KMnO4乍用。若用HNO3 調酸度時，HNO想有氧化性。所以只能在 H2SO介質中進行。滴定必須在強酸 性溶液中進行，若酸度過低 KMnO4f被滴定物作用生成褐色的 MnO(OH)抗淀， 反應不能按一定的計量關系進行。在室溫下，KMnO4f Na2c20也間的反應速度 慢，故須將溶液加熱到7

4、080 C,但溫度不能超過90C,否則Na2c20分解。5 .標定KMnO給液時，為彳f么第一滴KMnO初入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答：因與KMnO4Na2c204反應速度較慢，第一滴 KMnO©口入，由于溶液中 沒有Mn2+反應速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進行，溶液中 Mn2+勺濃度 不斷增大，由于Mn2+ 勺催化作用，反應速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。6 .盛放KMnO給液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應怎樣洗滌才能除去此沉 淀？答：棕色沉淀物為MnO2F口 MnO(OH)2此沉淀物

5、可以用酸性草酸和鹽酸羥胺 洗滌液洗滌。十一 高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量實驗注意問題只能用來控制酸度，不能用或 Hcl 控制酸度。因具有氧化性， 會與 反應。不能通過加熱來加速反應。因易分解。 對滴定反應具有催化作用。滴定開始時反應緩慢，隨著的生成而加速。1 .用高鈕酸鉀法測定H202寸，能否用HNO城HCl來控制酸度?答：用高鈕酸鉀法測定H202寸，不能用HCl或HNO來控制酸度，因 會與 反應，HNO想有氧化性。2 .用高鈕酸鉀法測定H2O2寸，為何不能通過加熱來加速反應?答：因H2O次加熱時易分解，所以用高鈕酸鉀法測定 H2O2寸，不能通過加 熱來加速反應。十二軟鉆礦中MnO2t量的測定

6、實驗注意問題1 .如果不知軟鉆礦中MnO2勺大概含量，應首先作初步測定；2 .Na2c2O4勺加入量應適當多過量一些，以加速礦樣的溶解并保證溶解完全；3 .在室溫下，Mn02tt Na2c2O4：問的反應速度緩慢，故需將溶液加熱。但 溫度不能太高，若超過90C,易引起H2c20分解。（三 ）思考題1 .為什么MnO好能用KMnO標準溶液直接滴定？答：因MnO21一種較強的氧化齊【J,所以不能用 KMnO標準溶液直接滴定。2 .用高鈕酸鉀法測定軟鈕礦中的 Mn02勺含量時，應注意控制哪些實驗條件？如控制不好，將會引起什么后果？答：應以H2SO4空制溶液酸度，酸度不能過低，否則 KMnO成MnO（

7、OH）2 沉淀。溶液的溫度應控制在7080C,若超過90c易引起Na2c204HW。十三法測定鐵礦石中鐵的含量（無汞法）實驗注意問題a.用SnCl2還原Fe3+寸，溶液溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色褪去 不易觀察，易使SnCl2過量。b.用 還原Fe3+寸，溶液溫度也不能太低，否則反應速度慢，易使 過 量。c. 由于指示劑二苯胺磺酸鈉也要消耗一定量的，故不能多加。1 .在預處理時為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴加入?答：用SnCl2還原Fe3+M,溶液的溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2 過量。2 .在預還原Fe(田)至Fe( H )時，為什么要用SnCl2和Ti

8、Cl3兩種還原劑？只使用其中一種有什么缺點？答：定量還原Fe(IH)時，不能單獨用SnCl2。因SnCl2不能還原 W(VI)至W (V),無法指示預還原終點，因此無法準確控制其用量，而過量的 SnCl2又沒有 適當的無汞法消除，但也不能單獨用 TiCl3還原Fe(IH),因在溶液中如果引入 較多的鈦鹽，當用水稀釋時，大量 Ti( IV)易水解生成沉淀，影響測定。故只能 采用 SnCl2-TiCl3 聯合預還原法。3 .在滴定前加入H3P04勺作用是什么？加入H3PO行為什么立即滴定？答：因隨著滴定的進行，Fe(III)的濃度越來越大，FeCl-4的黃色不利于終 點的觀察，加入H3P03T使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2絡離子而消除。同時由