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文檔簡介

1、己內酯開環聚合制備聚己內酯1.目的用？-己內酯聚合得到分子量100000的聚己內酯，用于乳液電紡絲原料。2.原理(1)己內酯開環聚合，催化劑：異辛酸亞錫，封端：十六醇。(2)十六醇用量計算：封端劑的摩爾量與聚己內酯摩爾量相同。n(pcl) = v * pl M = 25(ml) * 1.03(g/ml) /100000(g/mol) =0.0002595mol【25ml即反應時己內酯的用量。】所以：n(十六)=0.0002595molm(十六)=M(十六)* n( 十六)=242.5(g/mol) *0.0002595mol =0.0624 (g)(3)異辛酸亞稀 用量：(單體的 萬分之五)m

2、 (cl ) =25ml * 1.02(g/ml) = 25,75 gm (異辛酸亞稀)=25,75 *5/100000 (g), 預計使其溶于200 L ,但是用的容量瓶是10ml的，則通過對應關系，計算應向10ml瓶中加 異辛酸亞稀：0.6438 (g)。(25.75 *5/100000)/200ul=(25.75 *5/100000)/10000ul) *50所以：m=25.75 * 50 * (5/100000)= 0.6438 g3.步驟(1)己內酯(單體)制備:將用氫化鈣干燥的 己內酯 減壓蒸播，油浴加熱80 時，收集 福分，為無色透 明液體。主要儀器：油溶，真空油泵，三口燒瓶，球

3、形冷凝管等。相關圖片：向球形管中加入十六醇 0.0624g,用液氮制冷，并抽真空 3-4h（3）在第四小時開始配制催化劑（定容異辛酸亞稀）定容時，實際加入了 0.6470 g異辛酸亞稀：由對應關系：m （實際）/10000=25.75 * （5/100000）/ v （實際）v （實際）=198.995 ul所以加入配制的催化劑0.199ml。（4）加入己內酯，加入一個小磁子。(5)抽真空30min后充氮氣15min,如此往復3次。抽真空40min(6)封管聚合真空狀態封管，每個管口套一個約 10cm的橡膠管，以便聚合時固定用，標號 注意套橡膠管時，手扶在管口一端，以防封管處斷裂扎傷手！ ！聚合使用油浴，溫度140 C ,時間24 h 。(7)開管，取出產物，打碎，用三氯甲烷溶解(水溶30°C左右)，減壓過濾,處理好濾

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