1、有機肥料中有機質含量的測定一一重銘酸鉀容量法(NY-525-2002)1、方法原理用定量的重銘酸鉀一硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧 化，多余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。 根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數1 . 724,為有機質含量。2、試劑(1)二氧化硅：粉末狀。(2)濃硫酸(p 4 )。(3)重銘酸鉀(K 2CP207 ) 標準溶液：c 1/6 (K 2CP207 ) =1 mo l / L 。稱取經過130c烘3-4 h的重銘酸鉀(分析純)4 3 1 g , 溶解于400 mL 水中，必要時可加熱溶解，冷卻后，稀釋定容至

2、 1升，搖勻備用。(4)硫酸亞鐵(FeSO4)標準溶液：c ( FeS0 4 ) = mo l / L稱取(F e S 0 4- 7 H2 0)(分析純),加水和 C( 1/2 H zSQ , ) =6mol / L 的硫酸30mL溶解，稀釋定容到1L,搖勻備用。此溶液的準確濃度以/L 重銘酸鉀標準溶液標定，現用現標定。c ( FeS0 4 ) = mol/L標準溶液的標定：吸取重銘酸鉀標準溶液20. 00mL加人150mL角瓶中，加濃硫酸3mL-5mL和2滴一3滴鄰啡哆琳指示劑，用硫 酸亞鐵標準溶液滴定。根據硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式(1 )計算其準確濃度：式中：C1 一重銘酸鉀標準

3、溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mo l / L );V1 吸取重銘酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V2 一滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升(m L);(5)鄰啡呷琳指示劑：稱取硫酸亞鐵和鄰啡哆琳水中，搖勻備用。3、測定步驟l. 4 85 g 溶于 100mL稱取過篩的風干試樣 一0 .5 g （ 精確至1 g ）,置于500 mL的三角瓶 中，準確加入1 mol / L 重銘酸鉀標準溶液L,充分搖勻后加濃硫酸60m L,緩 緩搖動1mi n ,加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫3 0 mi n ,每隔約5 min搖動一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下

4、三角瓶，將反應物無損轉入 250mL容量瓶中，定容，吸取 50mL溶液于250m L 三角瓶內，加水約100mL，力口 23滴鄰啡哆琳指示劑，用 mo l / L 硫酸亞鐵 標準溶液滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色， 再逐滴加人硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取（精確稱量至01 ）二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用 同樣的試劑，進行空白試驗。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標 準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量， 重新測定。4、分析結果肥料有機質含量以肥料的質量分數表示，按式（2 ） 計算：有機質（%）= （ V。-V） X 0.0 0 3 XX 100/mX（1- X0） XD 式中：c硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度 ，單位為摩爾每升（mol /L ）;V0-空白試驗時， 使用硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ m L ） ;V 測定時，使用硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升 （mL ）; 一四分之一碳原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（g / mol ）;一由有機碳換算為有機質的系數；m 一試樣質量，單位為克（g）;Xo 一風干試樣的含水量；D 稀釋倍數：5 0 / 2 5 0 .5、允許差取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。平行測定的絕對差值應符合表 2要求。有機造*械）卷對總值/<30OL0*T