1、金銀花有效成分提取技術研究金銀花（ Lonicera japonica Thunb. ）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾 , 具有 清熱解毒、通經活絡、廣譜抗菌抗病毒等功效 ,目前 70%以上的消炎、感冒中成 藥中都含有金銀花。隨著對金銀花研究的深入 , 人們逐漸認識到金銀花渾身都是 寶,其用途也越來越廣泛 , 在醫藥產業、飲料食品產業、 保健品產業及日用化工產 業都有應用。目前,對金銀花有效成分的提取分離及應用還沒有進入規模化生產階段, 因此有必要對其有效成分進行提取分離與應用 ,并進行深入產業化研究。 為此,根據 技術的成熟度、投入產出比、工業化可行性等因素 , 本研究篩選了揮發油、活性 成分提

2、取工藝進行優化比較研究。采用共水蒸餾、超臨界萃取、水提醇沉、超聲輔助乙醇提取實驗小試、中試 及氣相色譜 - 質譜聯用、高效液相色譜法等多種現代技術手段 , 對金銀花有效成分 進行了提取、工藝優化與測定比較分析 , 獲得最優工藝條件和評價指標體系。 1. 采用共水蒸餾法對金銀花揮發油進行提取,原料使用量250 g,在5 L圓底燒瓶中 進行提取 , 通過單因素試驗和正交試驗得到最佳提取工藝為 : 金銀花粉碎度 20 目,5%鹽溶液浸泡28 h,料液比1:10 （g:mL）,提取時間42 h,揮發油得率0.171%, 產物為淡黃色蠟狀固體，脂臘味較重；產物經過GC-M魴析,檢測到金銀花揮發油 成分7

3、9種,其中脂肪酸類成分 9種（占69.1%）、脂類成分 17種（占16.83%）和 烷烴類成分 15 種（占 5.37%）最多, 占總成分的 91.3%。2.采用超臨界CO<sub>2</sub萃取金銀花揮發油，通過單因素試驗和正交 試驗得到最佳萃取工藝為：萃取壓力45 MPa,萃取溫度45C,靜態萃取0.5 h,動 態萃取1 h,CO₂流量4 L/min,萃取得率2.0687%,產物為淡黃色至淡 綠色膏狀物,氣味清香柔和；產物經GC-M魴析,檢測到金銀花揮發油成分57種， 其中脂肪酸類 13 種（占 55.59%）、烷烴類 11

4、種（占 21.66%）和脂類成分 11 種 （占 5.13%）最多 , 占總成分的 82.38%。說明優化超臨界萃取條件可提高得率。3. 采用水提醇沉法提取金銀花活性成分 , 通過單因素試驗和響應面試驗 , 得 到水提醇沉金銀花最佳提取工藝為：料液比1:30 （g:mL）,提取溫度90C,提取2 次，每次45mi n,醇沉濃度75%綠原酸提取率為73.72%。水提醇沉工藝在10L反 應釜放大階段 , 加入負壓提取條件 , 其余條件同小試 , 以醇沉液綠原酸和木犀草苷 得率為檢測指標，獲得最佳工藝為，真空度0.06 MPa左右，提取溫度75C ⁷7

5、C,綠原酸提取率達91.43%,木犀草苷提取率23.12%,經噴霧干燥 （優化噴霧干燥條件進風溫度 87C ,物料流量460 ml/h ）,噴霧干燥產物中綠原 酸含量 7.765%,木犀草苷含量 0.077%。在50 L提取濃縮機組中試階段，條件同放大階段，綜合考慮活性成分提取率， 產物得率和產物指標成分含量，選擇真空度0.06 MPa,溫度76C作為最佳工藝條 件, 在該條件下 , 產物得率 39.887%,綠原酸提取率 88.583%,木犀草苷提取率 22.838%,產物綠原酸含量 6.418%,木犀草苷含量 0.057%；噴霧干燥產物得率 22.924%,產物綠原酸含量 7.177%,木

6、犀草苷含量 0.071 %。 4.采用超聲輔助乙醇提 取金銀花活性成分 , 實驗小試中 , 通過單因素試驗和正交試驗 , 確定綠原酸的最佳 提取工藝條件 :以濃度50%的乙醇作提取溶液 ,料液比 1:15（g:mL） ,超聲輔助提 取溫度為50C ,提取兩次，每次20 min,金銀花綠原酸提取率為88.3%。醇提工藝在 50 L 提取濃縮機組放大階段 , 比較 40%、50%、60%、70%四個乙 醇濃度對活性成分的提取效果 , 得到醇提的最佳工藝為 60%乙醇濃度 , 其余條件 同小試, 在該條件下 , 產物得率為 32.94%,綠原酸提取率 82.097%,木犀草苷提取 率 72.720%,產物綠原酸含量 7.900%,木犀草苷含量 0.239%,。5. 綜合比較兩種金 銀花揮發油提取工藝 , 認為超臨界萃取工藝優于共水蒸餾法 , 超臨界萃取揮發油 比共水蒸餾得率高 12 倍, 提取完全時 , 提取時間縮短 26 倍以上,揮發油提取與分 離一步進行 ,操作簡單,節省能耗 ,不殘留有機溶劑 ,產物味道清香柔和。6. 綜合比較兩種金銀花活性成分提取工藝 , 認為醇提工藝優于水提醇沉。醇 提工藝對綠原酸和木犀草苷都有較好的提取效果 , 且提取溫度較低 ,對活性成分 的