1、YNZBGL-001 河北亞諾化工有限公司 A-20100101-0化驗員培訓教程第一部分 基本常識第一章 化驗室規則化驗室通常包括儀器分析室、化學分析室、輔助室（辦公室、藥品儲藏室、高溫爐室等），一般要求遠離灰塵、煙霧、噪音和震動源，室內采光要好。1、工作時要穿工作服，工作服應經常清洗。實驗前后都要注意洗手，以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品，以致引起誤差；或將有害物質待出，甚至誤入口中，引起中毒。2、實驗室要隨時整理，定期清掃，保持清潔、整齊；儀器、設備應定期除塵、更換干燥劑，保持清潔、干燥。3、實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。4、實驗數據、結果要記在專用的記錄本上。記

2、錄要及時、真實、齊全、清楚、整潔、規范，如有錯誤，要劃改重寫，不得涂改。實驗記錄和報告單，應按照規定和需要保留一定時間，以備查考。5、實驗完畢，一切儀器、藥品、工具等要放回原處；儀器應及時清理，保持干凈衛生。6、標準儀器（如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保護，不要隨便挪用。第二章 允許差一、準確度和誤差 1.準確度 系指測得結果與真實值接近的程度。 2.誤差 系指測得結果與真實值之差。二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測得的結果與平均值之差。三、誤差和偏差 由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在

3、實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結果仍然是偏差）。四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值平均值 絕對偏差 相對偏差 = ×100% 平均值若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： A平均值 A(AB)/2 AB 相對偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (AB)/2 AB五、標準偏差和相對標準偏差 1.標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統計指標。 若設供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標準偏差為：1.標準偏差（SD）SX = 2.相對標準偏差

4、（RSD）SX RSD = ×100%六、最大相對偏差 相對偏差 是用來表示測定結果的精密度，根據對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。七、誤差限度 誤差限度 系指根據生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。第三章 有效數字的處理一、有效數字1.在分析工作中實際能測量到的數字就稱為有效數字。2.在記錄有效數字時，規定只允許數的末位欠準，而且只能上下差1。二、有效數字修約規則用“四舍六入五成雙”規則舍去過多的數字。即當尾數4時，則舍；尾數6時，則入；尾數等于5時，若5前面為偶數則舍，為奇數時則入。當5后面還有不是零的任何數時，無論5前面是偶或奇皆

5、入。 例如：將下面左邊的數字修約為三位有效數字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33三、有效數字運算法則 1.在加減法運算中，每數及它們的和或差的有效數字的保留，以小數點后面有效數字位數最少的為標準。在加減法中，因是各數值絕對誤差的傳遞，所以結果的絕對誤差必須與各數中絕對誤差最大的那個相當。 例如：2.03750.074539.54 = ？39.54是小數點后位數最少的，在這三個數據中，它的絕對誤差最大，為±0.01，所以應以39.54為準，其它兩個數字亦要保留小數點后第二位，因此三數計算應為：2.040.0739.5

6、4 = 41.65 2.在乘除法運算中，每數及它們的積或商的有效數字的保留，以每數中有效數字位數最少的為標準。在乘除法中，因是各數值相對誤差的傳遞，所以結果的相對誤差必須與各數中相對誤差最大的那個相當。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效數字，位數最少，它的相對誤差最大，所以應以0.0112的位數為準，即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析結果小數點后的位數，應與分析方法精密度小數點后的位數一致。 4.檢驗結果的寫法應與藥典規定相一致。第四章 標準中有關概念及規定一、試驗溫度1.水浴溫度

7、 除另有規定外，均指98100；2.熱水 系指7080；3.微溫或溫水 系指4050；4.室溫 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指約0；7.放冷 系指放冷至室溫。二、取樣量的準確度 1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重

8、量應準確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數選用量具。 6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規定量的±10%。三、試驗精密度 1.恒重 除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。 2.試驗中規定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規定外，應取未經干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將

9、計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果；含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。 4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規定外，應以25±2為準。四、試驗用水，除另有規定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20時，以1.0ml水為20

10、滴進行換算。七、滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區別。八、限度 1.標準中規定的各種純度和限度數值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規定的這些數值不論是百分數還是絕對數字，其最后一位數字都是有效位。 試驗結果在運算過程中，可比規定的有效數字多保留一位數，而后根據有效數字的修約規則進舍至規定有效位。計算所得的最后數值或測定讀數值均可按修約規則進舍至規定的有效位，取此數值與標準中規定的限度數值比較，以判

11、斷是否符合規定的限度。 2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規定上限為100%以上時，系指用本藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值，它為藥典規定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規定上限時，系指不超過101.0%。九、溶解度試驗法： 除另有規定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25±2一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內的溶解情況，如看不見溶質顆粒或液滴時，即視為完全溶解。十、含量測定必須平行測定兩份，其結果應在允許相對偏差限度之內，以算術平均值為測定結果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應重新測定。十一、記錄復核

12、檢驗記錄完成后，應有第二人對記錄內容、計算結果進行復核。復核后的記錄，屬內容、計算錯誤，復核人要負責；屬檢驗錯誤復核人無責任。第五章 取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數）取樣。若設進廠總件數為n，則當n3時，每件取樣；當3n300時，按1取樣量隨機取樣；當n300時，按1取樣量隨機取樣。二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設總包裝單位為n，則當n3時，按包裝單位取樣；當3n300時，按1取樣量隨機取樣；當n300時，按1取樣量隨機取樣。三、對成品按批取樣。若設總件數（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n3時，逐件取樣；當3n300時，按1取樣量隨機取樣；當n

13、300時，按1取樣量隨機取樣。第二部分 化學分析法第一章 化驗室常用玻璃儀器一、 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表名 稱主要用途使用注意事項燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時應置于石棉網上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標準磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發性物質的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發生反應器同上凱氏燒瓶消解有機物質置石棉網上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量

14、取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準確體積的標準溶液或被測溶液非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項同上自動滴定管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準確地移取一定量的液體不能加

15、熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準物；高形用于稱量基準物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細口瓶、廣口瓶、下口瓶細口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶內配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原

16、配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用

17、的物質不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質的干燥；也可干燥少量制備的產品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標準磨口組合儀器有機化學及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置二、 玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷

18、直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及說明 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將

19、此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 說明：（1）硫酸遇水能產生強烈放熱反應，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產生具有強氧化作用的鉻酐： K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H2OCr2O33O 濃硫酸是一個含氧酸，在高濃度時具有氧化作用，加熱時作用更為顯著： H2SO4H2OSO2O K2CrO73SO2H2SO4Cr2（SO4

20、）3K2SO4H2O （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應中產生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （5）本品可重復使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約68g，至反應完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160以下加熱，使水分蒸發，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制

21、時宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學反應的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。 3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然

22、后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在6070為宜）。 （3）計量玻璃儀器應自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。四、化驗室常用的其他器皿酒精燈酒精燈結構簡單，使用方便，

23、但溫度較低。按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。使用時注意事項：a. 酒精燈是以酒精為燃料，燈內的乙醇量不能超過其總體積2/3。加乙醇時一定要先滅火，并等冷卻后再進行，周圍決不可有明火，如不慎將乙醇撒在燈的外部，一定要搽拭干凈后才能點火。b. 點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。c. 滅火時，酒精燈一定要用燈帽蓋滅，不要用嘴吹。五、常用玻璃儀器的使用（一）移液管1. 分類：單標線移液管（又稱大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）2. 單標線移液管用來準確移取一定體積的溶液。單標線吸量管標線部分管徑較小，準確度較高；分度吸量管讀數的刻度部分管徑大，準確度稍差，因此當量取整數

24、體積的溶液時，常用相應大小的單標線吸量管而不用分度吸量管。3. 操作：移取：要求準確度比較高的實驗，吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將管尖內外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流，以免稀釋及玷污溶液。移取待吸溶液時，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附過多溶液；太淺：液面下降后吸空）讀數：視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上.放出：管尖接觸器皿內壁，使容器傾斜而管直立，讓溶液自由順壁留下；移液管從接收容器移走之前，需等待3s，保證液體完全流出。（二）容量瓶 主要是用來配制準確濃度的溶液。使用容量瓶前，應先檢查：容量瓶的體積是否與所要求的一致；若配制見

25、光易分解物質的溶液，應選擇棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。1. 試漏：加自來水至標線附近，塞緊瓶塞，用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水，旋轉瓶塞180°，再倒立2min，檢查。2. 注意事項：向容量瓶中轉移溶液時必須用玻璃棒；不能用手掌握住瓶身，以免造成液體膨脹；當容量瓶內的容積達到3/4左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒轉），使溶液初步混勻，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近標線1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內壁的溶液留下，加水至彎液面下最低點與標線相切；熱溶液應冷卻至室溫才能注入容量瓶，否則可造成體積誤差；容量瓶不能久貯溶

26、液，尤其是堿液，會腐蝕玻璃使瓶塞粘住，無法打開；容量瓶用畢，應用水沖洗干凈；如長期不用，將磨口處洗凈吸干，墊上紙片。（三）滴定管滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。1. 分類：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、堿式滴定管（盛放堿液）2. 使用：洗滌、涂油、試漏、潤洗、裝液、排氣洗滌：無明顯油污的滴定管，直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時，要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。涂油：用濾紙擦凈活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內，向同一方向作圓周運動，直到從外面觀察，凡士林均勻透明為止。如果涂油太多，很容易將出口管尖堵

27、塞，可先用水充滿全管，將出口端浸入熱水中，溫濕片刻后，打開活塞，使管內的水流突然流出，將溶化的油脂帶出。試漏：滴定管使用前必須檢查，確保不漏。將酸式滴定管裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下，活塞縫隙處是否有水滲出，若不滲，將活塞旋轉180°，放置5min，再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水，垂直夾在滴定架上，放置5min，觀察管尖處是否有水滴滴下即可。排氣：用右手拿酸式滴定管上部無刻度處，滴定管傾斜約30°，左手迅速打開活塞使溶液沖出，如仍有氣泡，可重復操作幾次，如仍有可能出口管部分沒洗干凈，需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上，使膠皮管

28、向上彎曲，出口管斜向上，往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出，以排出氣泡。3. 操作：酸式滴定管操作：左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞，手心空握，以防頂出活塞，造成漏液。堿式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管，以免當松手時空氣進入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。每次滴定最好都從讀數0.00開始。滴定時出口管尖處不得有懸液，滴定時滴定管下端伸入瓶口約1cm，滴定結束時

29、出口管嘴上懸液應用三角瓶內壁沾下。4. 讀數：可將滴定管夾在滴定架上，也可從管架上取下，用手拿著滴定管上部無刻度處，兩種方法均需使管保持垂直，必須注意初讀與終讀應采用同一種讀數方法。無色溶液：視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。有色溶液：讀取液面兩側的最高點。六、化學試劑（一）、分類、規格1.常見試劑的分類：優級純（GR） 綠色標簽 純度高，可做基準物質分析純（AR） 紅色標簽 純度較高，用于一般分析、科研化學純（CP） 藍色標簽 用于工業分析、實驗實驗試劑（LR） 棕色標簽 用于一般化學實驗2.特殊試劑的分類、規格：（1）基準試劑：用于標定滴定分析標準溶液的標準參考物質。可做為基準物使用

30、，也可精確稱量后直接配制標液。含量在99.95100.05%，雜質含量略低于優級純或相當。 標簽：淺藍色（2）生物染色劑：配制微生物標本的染色液。枚瑰紅色，BS（3）生化試劑： 配制生物化學檢驗試劑。咖啡色，BR（4）光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等。SP、GC、ind.（二）、使用注意事項（1）不同的分析方法對試劑有不同的要求，因不同等級的試劑價格往往相差很遠，純度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當，會造成資金浪費或影響化驗結果。（2）化驗員應熟知試劑的性質（如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解度，有機溶劑的沸點、燃點，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。（3）保護包裝瓶上的標識，分裝或配制試劑

31、后應立即粘標簽。決不可在瓶中裝與標簽不符的物質。無標簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應亂倒。一般溶液的標識：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標準溶液的標識：標準溶液名稱、濃度、標定人、標定日期、有效期。（4）取樣：固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓取；液體可用潔凈量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑吸取；取出的試劑不可倒回原瓶。（5）打開易揮發試劑時，不可把瓶口對準自己臉部或別人。化學試劑不可舌頭品嘗，一般不能作為藥用或食用。不可用鼻子對準試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動，使空氣吸向自己聞氣味。第二章 分析天平與稱量一、天平室規章制度 1.操作者工作時穿好工作服，班前班

32、后整理好崗位衛生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。 2.操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法，避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。 3.所用分析天平，其感量應達到0.1mg（或0.01mg），其精度級別不應低于四級（或三級）。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發現異常，應及時向質量保證部報告，并做好記錄。 4.與本室無關人員不得隨便入內，更不得隨意操作使用天平。二、操作程序 1.使用天平前，應先清潔天平箱內外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。 2.稱量的質量不得超過天平的最大載荷。稱量物應放在一定

33、的容器（如稱量瓶）內進行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質要加蓋蓋密后進行稱量。 3.稱量物的溫度必須與天平箱內的溫度相同，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得的質量不準確。 4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側門，關閉天平門時應輕緩。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。 5.啟閉升降樞鈕須用左手，動作要緩慢平穩；取放稱量物及砝碼，一定要先關閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 6.稱量時應適當地估計添加砝碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。 7.全機械加碼天平通過旋轉指數盤增減砝碼時，務必要輕緩，不要過快轉動指數盤，致使圈砝碼跳落或變

34、位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據需要值輕輕夾取使用。 8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。 9.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內規定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數次稱量，應用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 10.對于全機械加碼天平由指數盤和投影屏直接讀數。對于半機械加碼天平，克以下讀數看加碼旋鈕指示數值和投影屏數值；克以上看天平盤內的平衡砝碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；

35、超過100mg的重量時，須以砝碼盒內砝碼來進行比較。 11.記錄平衡砝碼值時，先關閉天平，根據砝碼盒中的空位記下砝碼的質量，取回砝碼時，再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。 12.稱量完畢，及時將所稱物品從天平箱內取出，把砝碼放在砝碼盒內，將指數盤轉回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 13.天平發生故障，不得擅自修理，應立即報告質量保證部。 14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。三、維護與保養 1.天平應放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上，天平室應避開附近常有較大振動的地方。 2.安裝天平的室內應避免日光照射，室內溫度也不能變化太大，保持在1723范圍為宜；室內要

36、干燥，保持濕度5575%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。 3.天平室應保持清潔干燥。天平箱內應用毛刷刷凈，天平箱內應放置變色硅膠干燥劑。如發現部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。 4.天平放妥后不宜經常搬動。必須搬動時，應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。5移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。第三章 重量法一、定義 根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為

37、沉淀重量法、揮發重量法和提取重量法。三、沉淀重量法（一）原理 被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質量，計算該成分在樣品中的含量。（二）計算公式 稱量形式質量（g）×換算因素 供試品含量（%）= ×100% 供試品質量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 1.原理 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質量為A（g）。設稱取供試品的質量為B（g）。 2.計算 S的相對原子量 32 換算因素 =

38、 = = 0.1374 BaSO4的相對分子量 233.43 A×0.1374 供試品含量（%）= - ×100% B四、注意事項 1.沉淀法測定，取供試品應適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產生的誤差較大，使分析的準確度較低。 2.不具揮發性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量2030%為宜。過量太多，生成絡合物，產生鹽效應，增大沉淀的溶解度。 3.加入沉淀劑時要緩慢，使生成較大顆粒。 4.沉淀的過濾和洗滌，采用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。 5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大

39、量水分外，還可能有其他揮發性雜質存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恒定又與換算因數緊密聯系，因此，必須按規定要求的溫度進行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙炭化，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當溫度，再放入干燥器繼續冷至室溫，然后稱量。五、適用范圍 重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定等。六、允許差 本法的相對偏差不得超過0.5%（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。第四章 滴

40、定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理與種類 1.原理 滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。 這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。 當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。 在滴定過程中，指示劑發生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。 滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （1）反應必須按方程式

41、定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。 （2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （3）共存物質不干擾主要反應，或用適當的方法消除其干擾。 （4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。 2.滴定分析的種類 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。 銅鹽測定：Cu2+2KICu2K+I2 用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點 b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液

42、和被測物反應完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。二、滴定液 滴定液系指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。（一）配制 1.直接法 根據所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。準確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液的物質很純（基準物質），且有恒定的分子式，稱取時及配制后性質穩定等，可直接配制，根據基準物質的重量和溶液體積，計算溶液的濃度，但在多數情況是不可能的。 2.間接法 根據所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進行標定，計算滴定液的濃度。 有些物質因吸濕性強，不穩

43、定，常不能準確稱量，只能先將物質配制近似濃度的溶液，再以基準物質標定，以求得準確濃度。（二）標定 標定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進行滴定度測定。（三）標定份數 標定份數系指同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進行測定的份數。不得少于3份。（四）復標 復標系指滴定液經第一人標定后，必須由第二人進行再標定。其標定份數也不得少于3份。（五）誤差限度 1.標定和復標 標定和復標的相對偏差均不得超過0.1%。 2.結果 以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過0.15%。否則應重新標定。 3.結果計算 如果

44、標定與復標結果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術平均值作為結果。（六）使用期限 滴定液必須規定使用期。除特殊情況另有規定外，一般規定為一到三個月，過期必須復標。出現異常情況必須重新標定。（七）范圍 滴定液濃度的標定值應與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標定值應在名義值的±5%之間。（八）有關基本概念及公式 物質的質量m（g） 1.物質的量n（mol）= 物質的摩爾質量M（g/mol） 物質的量n（mol） 2.物質的摩爾濃度C（mol/L）= - 溶液的體積V（L） 3.在容量分析中，從滴定液中物質與被測物質的化學反應計量關系中選取它們的特定基本單元，使反應物與生成物的特定基本

45、單元之間的物質的量比為1：1，如此就可達到各物質的特定基本單元均以“等物質的量”進行化學反應。亦即滴定液中特定基本單元物質的量等于被測物質特定基本單元物質的量。就有： m被 C標V標 = C被V被 C標V標 = - M被（九）配制滴定液時的計算 舉例： 例1 配制高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）2000ml，應取KMnO4多少克？ 解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g 例2：稱取純K2Cr2O7 0.1275g，標化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，試計算Na2S2O3的濃度。

46、解：根據化學反應計量式，其計量關系為： 1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7） 0.1275 CNa2S2O3×22.85/1000 = CNa2S2O3 = 0.1138mol/L 1/6×294.18 例3：配制鹽酸液（1mol/L）1000ml，應取相對密度為1.18，含HCl 37.0%（g/g）的鹽酸多少毫升？已知M HCl = 36.46g/mol 解： 1.18×1000×37.0% CHCl = = 11.97 mol/L 36.46 11.97×V = 1×1000

47、 V = 83.5ml 例4：稱取0.2275g純Na2CO3標定未知濃度的HCl液，用去22.35ml，試計算該HCl液的濃度。 解：化學計量反應式為： Na2CO32HCl2NaClH2OCO2 1/2Na2CO3HClNaCl1/2H2O1/2CO2 mNa2CO3 0.2275 CHCl = = - = 0.1921mol/L VHCl×M1/2Na2CO3 22.35/1000×106.00/2 例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（0.1056 mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（0.1000 mol/L） 設X為所加水的ml數 0.1056×1

48、000/1000 = 0.1000×（1000/1000X） X = 0.056L = 56.0ml 例6：稱取基準物三氧化二砷0.1546g，標定碘液（約0.1mol/L），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學計量反應式為： As2O36NaOH2Na3AsO33H2O Na3AsO3I2H2ONa3AsO4H+2I- 選取1/4As2O3和1/2I2為其特定基本單元，則： M1/4As2O3 = 197.82/4 = 49.45g/mol mAs2O3 = C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3 0.1546 V1/2I2 = = 0.032L = 32

49、ml 0.1×49.45三、滴定度（T）1. 含義 每1ml滴定液所相當被測物質的質量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測物質的化學式，單位為g/ml。 2.計算公式由公式3得mB = CAVAMB VA = 1， mB = CAMB 由此得TA/B = CA×MB式中 mB為被測物質的質量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質特定基本單元的摩爾質量。 3.藥典含量測定項下所謂“每1ml×××滴定液（×××mol/L）相當于×××mg的××

50、×”的描述就是滴定度。 4.舉例 試計算用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定氫氧化鈉時的滴定度。2NaOHH2SO4Na2SO42H2O 2 ： 1NaOH1/2H2SO41/2Na2SO4H2O 1 ： 1 選取NaOH和1/2H2SO4作為特定基本單元。 40.00×2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4×MNaOH = 0.1000×- = 0.008（g/ml）= 8.00mg/ml 1000四、校正因子（F）1. 含義 校正因子 是表示滴定液的實測濃度是規定濃度的多少倍。 由于藥典中滴定度是以滴定液的規定濃度來計算的，而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規定濃度恰恰符合。所以在計算含量時，必須用校正因子（F）將滴定液的規定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定度。 2.計算公式 滴定液的實測濃