1、化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 儀器分析技術(shù)儀器分析技術(shù)項(xiàng)目三項(xiàng)目三 分光光度法分光光度法測測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄項(xiàng)目導(dǎo)航項(xiàng)目導(dǎo)航 黃楊木作為藥用，在本草綱目中已有記 載，民間用其治療心血管病。黃楊木中主要活性成分環(huán)維黃楊星D(商品名為黃楊寧)，目前已從黃楊木中提取分離，并與其制劑黃楊寧片一起收載于中國藥典。黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D，這是一種存在于黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。環(huán)維黃楊星D英文名是 CYCLOVIROBUXINUM D，本品為黃楊科植物小葉黃楊

2、及其同屬植物中提取精制所得。本品為無色針狀結(jié)晶;無臭，味苦，在氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在水中微溶。本品的熔點(diǎn)為219222，熔融時(shí)同時(shí)分解。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄 項(xiàng)目三 黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量（比較法）3 項(xiàng)目四 目視比色法測定工業(yè)廢水中氟化物4 項(xiàng)目五 目視比色法測定液體無機(jī)化工產(chǎn)品的色度5 項(xiàng)目六 比濁法測定生活飲用水的渾濁度6 項(xiàng)目七 火焰原子吸收分光光度法測定食品中的鋅7認(rèn) 項(xiàng)目一 認(rèn)識(shí)儀器分析技術(shù)1認(rèn) 項(xiàng)目二 分光光度法測生活飲用水中的總鐵2化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄 項(xiàng)目九 石墨爐原子吸收分光光度法測定 食品中的鉛9 項(xiàng)目

3、十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH10 項(xiàng)目十一 直接電位法測定生活飲用水中的氟 （標(biāo)準(zhǔn)曲線法）11 項(xiàng)目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇12認(rèn) 項(xiàng)目八 火焰原子吸收分光光度法測定 化學(xué)試劑無水乙酸鈉中的鎂8化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄 項(xiàng)目十五 氣相色譜法測定化學(xué)試劑丙酮中 水、甲醇、乙醇（歸一化法）13 項(xiàng)目十六 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級(jí)醇 （內(nèi)標(biāo)法）14 項(xiàng)目十七 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中 苯、甲苯和二甲苯（外標(biāo)法）15 項(xiàng)目十八 頂空氣相色譜法測定卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機(jī)化合物16化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 項(xiàng)目三項(xiàng)目三 分光光度法測分光光度法測黃楊寧片

4、中環(huán)維黃楊星黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D D解讀藥典方法3.13.1樣品檢測與數(shù)據(jù)采集 3.23.23.33.3撰寫檢測報(bào)告項(xiàng)目三項(xiàng)目三 分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D中國中國藥藥典2010年版年版化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.13.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D D含量檢測藥典方法含量檢測藥典方法關(guān)于環(huán)維黃楊星關(guān)于環(huán)維黃楊星D的檢測，藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法（針的檢測，藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法（針對(duì)原料）和酸性染料比色法（針對(duì)片劑）。有文獻(xiàn)報(bào)道采用衍生化對(duì)原料）和酸性染料比色法（針對(duì)片劑）。有文獻(xiàn)報(bào)道采用衍生化H

5、PLC法可準(zhǔn)確測定原料中環(huán)維黃楊星法可準(zhǔn)確測定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。的含量。任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)導(dǎo)入化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.13.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D D含量檢測藥典方法含量檢測藥典方法任務(wù)目標(biāo)任務(wù)目標(biāo)會(huì)查找方法原理會(huì)查找方法原理會(huì)確認(rèn)所需的儀器會(huì)確認(rèn)所需的儀器會(huì)確認(rèn)所需的試劑會(huì)確認(rèn)所需的試劑化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.13.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D D含量檢測藥典方法含量檢測藥典方法閱讀藥典3.1.1儀器確認(rèn)3.1.2試劑確認(rèn)3.1.3安全防護(hù)3.1.4化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.1.1 3.1.1 閱讀藥典閱讀藥

6、典黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D，這是一種從黃楊科植物小葉黃楊，這是一種從黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱環(huán)維黃楊星及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。其療效作用和硝酸甘油等西藥成分相似，主要功效是行氣活血黃楊堿等。其療效作用和硝酸甘油等西藥成分相似，主要功效是行氣活血，通絡(luò)止痛。，通絡(luò)止痛。環(huán)維黃楊星環(huán)維黃楊星D含量的測定可采用分光光度法（也稱為酸性染料比色法，見中含量的測定可采用分光光度法（也稱為酸性染料比色法，見中國藥典國藥典2005年版一部），原理是使其與溴麝香草酚藍(lán)形成

7、溶解于氯仿的有年版一部），原理是使其與溴麝香草酚藍(lán)形成溶解于氯仿的有色離子對(duì)，在色離子對(duì)，在410 nm附近產(chǎn)生最大吸收，從而進(jìn)行測定。附近產(chǎn)生最大吸收，從而進(jìn)行測定。 生物堿生物堿藍(lán)藍(lán) 溴麝香草酚藍(lán)溴麝香草酚藍(lán) 有色絡(luò)合物有色絡(luò)合物 陽離子陽離子 陰離子陰離子化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.1.2 3.1.2 儀器確認(rèn)儀器確認(rèn)依據(jù)查閱的標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)所需的各種儀器是否齊全，是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要依據(jù)查閱的標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)所需的各種儀器是否齊全，是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。求。將確認(rèn)結(jié)果填將確認(rèn)結(jié)果填入入表表3-13-1。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.1.3 3.1.3 試劑確認(rèn)試劑確認(rèn)按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑

8、種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求，并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求，并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室提供的純水等級(jí)是否滿足需要，填至表提供的純水等級(jí)是否滿足需要，填至表3-1。 比較法也叫標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法、對(duì)照品比較法，是用一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較法也叫標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法、對(duì)照品比較法，是用一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cs），），在一定條件下，測得其吸光度在一定條件下，測得其吸光度As，然后在相同條件下測得試液，然后在相同條件下測得試液cx的吸光度的吸光度Ax。如果試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液完全符合朗伯如果試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液完全符合朗伯-比爾定律，比爾定律，則則 使用比較法的條件是：使用比較法的條件是：cx與與c

9、s濃度應(yīng)接近，且都符合吸收定律。比較法適合于個(gè)濃度應(yīng)接近，且都符合吸收定律。比較法適合于個(gè)別樣品的測定。別樣品的測定。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.1.4 3.1.4 安全防護(hù)安全防護(hù)查找本項(xiàng)目實(shí)施過程中可能存在的安全隱患，并提出預(yù)防與防護(hù)措查找本項(xiàng)目實(shí)施過程中可能存在的安全隱患，并提出預(yù)防與防護(hù)措施。將查找結(jié)果填入表施。將查找結(jié)果填入表3-1 。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 思考與練習(xí)思考與練習(xí)環(huán)維黃楊星環(huán)維黃楊星D D的的檢測方法有哪檢測方法有哪些？些？問題問題1 1酸性染料比色法酸性染料比色法測黃楊寧片中環(huán)測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星維黃楊星D D的原的原理是什么？理是什么？問題問題2 2

10、問題問題3 3分光光度法中用分光光度法中用比較法定量的條比較法定量的條件是什么？件是什么？ 化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.23.2樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集關(guān)于環(huán)維黃楊星關(guān)于環(huán)維黃楊星D的檢測，藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法（針的檢測，藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法（針對(duì)原料）和酸性染料比色法（針對(duì)片劑）。有文獻(xiàn)報(bào)道采用衍生化對(duì)原料）和酸性染料比色法（針對(duì)片劑）。有文獻(xiàn)報(bào)道采用衍生化HPLC法可準(zhǔn)確測定原料中環(huán)維黃楊星法可準(zhǔn)確測定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。的含量。任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)導(dǎo)入化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.23.2樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集 任務(wù)目標(biāo)任

11、務(wù)目標(biāo)會(huì)原始記錄表格的填寫會(huì)原始記錄表格的填寫會(huì)配制所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)配制所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)樣品處理會(huì)樣品處理化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.2 3.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集試劑配制3.2.1對(duì)照品溶液的制備3.2.2顯色及萃取3.2.4供試品溶液的制備3.2.3數(shù)據(jù)測定3.2.5化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.2.1 3.2.1 試劑配制試劑配制試劑名稱試劑名稱濃度濃度配制方法配制方法溴麝香草酚藍(lán)溶液溴麝香草酚藍(lán)溶液 72 mg/L72 mg/L取溴麝香草酚藍(lán)取溴麝香草酚藍(lán)18 mg, 18 mg, 置置250 mL250 mL容量瓶中，加甲醇容量瓶中，加甲醇5 mL5 mL

12、使溶解，使溶解，加加0.05 0.05 molmol/L/L磷酸二氫鈉緩沖液至磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻。刻度，搖勻。磷酸二氫鈉緩沖液磷酸二氫鈉緩沖液0.05 0.05 mol/Lmol/L稱取稱取6.00 g6.00 g無水磷酸二氫鈉，置于無水磷酸二氫鈉，置于燒杯中，加少量蒸餾水溶解。固燒杯中，加少量蒸餾水溶解。固體全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移到體全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移到1 1 000 mL000 mL容量瓶中。定容，搖勻。容量瓶中。定容，搖勻。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.2.2 3.2.2 對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品溶液的制備精密稱取環(huán)維黃楊星精密稱取環(huán)維黃楊星D D對(duì)照品約對(duì)照品約25 m

13、g25 mg，置，置250 mL250 mL容量瓶中，加容量瓶中，加甲醇甲醇70 mL70 mL使溶解，用使溶解，用0.05 0.05 molmol/L/L 磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取搖勻，精密量取10 mL10 mL至至100 mL100 mL容量瓶中，用容量瓶中，用0.05 0.05 molmol/L/L 磷酸二氫磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。（每鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1 mL1 mL含環(huán)維黃楊星含環(huán)維黃楊星D 10D 10 g)g)化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.2.2 3.2.2 對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品溶液的制備對(duì)照

14、品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)照品由國務(wù)院對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)照品由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)，除了另有規(guī)定外，藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)，除了另有規(guī)定外，對(duì)照品應(yīng)置于五氧化二磷減壓干燥器中干燥對(duì)照品應(yīng)置于五氧化二磷減壓干燥器中干燥12 h以上使用。對(duì)照品的建以上使用。對(duì)照品的建立或變更其原有活性成分的含量，應(yīng)與原對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比，并經(jīng)過協(xié)立或變更其原有活性成分的含量，應(yīng)與原對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比，并經(jīng)過協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。對(duì)照品應(yīng)附有使用說明書，作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。對(duì)照品應(yīng)附有使用說明書，

15、標(biāo)明質(zhì)量要求、使用期限和裝量等。標(biāo)明質(zhì)量要求、使用期限和裝量等。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.2.3 3.2.3 供供試品溶液的制備試品溶液的制備取供試品取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)環(huán)維黃楊片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)環(huán)維黃楊星星D 0.5 mg)，置，置50 mL容量瓶中，加容量瓶中，加0.05 mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液至磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度，近刻度，80 水浴恒溫水浴恒溫1.5 h后取出，冷卻至室溫，加后取出，冷卻至室溫，加0.05 mol/L 磷磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，離心酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，離心6 min（轉(zhuǎn)速為每分鐘（轉(zhuǎn)速

16、為每分鐘3000轉(zhuǎn)轉(zhuǎn))，取上清液，即得。取上清液，即得。 化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.2.4 3.2.4 顯色及萃取顯色及萃取精密量取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各精密量取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各5 mL，分別置分液漏斗中，分別置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液5 mL，搖勻，立即分別精密加入氯仿，搖勻，立即分別精密加入氯仿10 mL，振搖，振搖2 min，靜止，靜止1.5 h，分取氯仿層，置于含，分取氯仿層，置于含0.5 g無水硫酸鈉的無水硫酸鈉的具塞試管中，振搖，靜置，取上層清液進(jìn)行測定。具塞試管中，振搖，靜置，取上層清液進(jìn)行測定。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出

17、版社出版社 3.2.5 3.2.5 數(shù)據(jù)測定數(shù)據(jù)測定使用紫外使用紫外-可見分光光度計(jì)，分別在可見分光光度計(jì)，分別在410 nm波長處，以氯仿為參比，波長處，以氯仿為參比，測定對(duì)照品和供試品的吸光度，填入表測定對(duì)照品和供試品的吸光度，填入表3-3。化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 思考與練習(xí)思考與練習(xí)何謂對(duì)照品？何謂對(duì)照品？問題問題1 1問題問題2 2分光光度法測定環(huán)維黃楊星分光光度法測定環(huán)維黃楊星D D的的顯色劑是什么？萃取劑是什么顯色劑是什么？萃取劑是什么？空白溶液是什么？測定波長？空白溶液是什么？測定波長是多少？是多少？化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.3 3.3 撰寫檢測報(bào)告撰寫檢測報(bào)告藥物

18、分析檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包含哪些內(nèi)容呢？應(yīng)該包括檢驗(yàn)?zāi)康摹z驗(yàn)項(xiàng)目藥物分析檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包含哪些內(nèi)容呢？應(yīng)該包括檢驗(yàn)?zāi)康摹z驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)果等。、檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)果等。任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)導(dǎo)入化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.33.3撰寫檢測報(bào)告撰寫檢測報(bào)告 任務(wù)目標(biāo)任務(wù)目標(biāo)會(huì)用比較法處理數(shù)據(jù)會(huì)用比較法處理數(shù)據(jù)會(huì)判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會(huì)判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會(huì)撰寫檢測報(bào)告會(huì)撰寫檢測報(bào)告說出比較法定量依據(jù)說出比較法定量依據(jù)化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.3 3.3 撰寫檢測報(bào)告撰寫檢測報(bào)告比較法計(jì)算3.3.1撰寫報(bào)告3.3.2化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)出版社出版社 3.3.1 3.3.1 比較法計(jì)算比較法計(jì)算采用比較法求出供試品的質(zhì)量濃度，然后計(jì)算本品每片供試品含環(huán)維黃采用比較法求出供試品的質(zhì)量濃度，然后計(jì)算本品每片供試品含環(huán)維黃楊星楊星D的質(zhì)量與標(biāo)示質(zhì)量之比。的質(zhì)量與標(biāo)示質(zhì)量之比。 式式中中 cX 為供試品溶液的濃度；為供試品溶液的濃度； AX 為供試品溶液的吸光度；為供試品溶液的吸光度； cs 為對(duì)照品溶液的濃度；為對(duì)照品溶