1、氣相色譜試卷答卷人： 評(píng)分： 一、填空（每空1分，共20分）1.裝柱老化時(shí)，應(yīng)將柱的入口端與色譜儀的氣化室相連接（柱不能接反，否則固定相將在柱中移動(dòng)，使柱效發(fā)生變化）。開(kāi)始老化時(shí)出口不得接檢測(cè)器，以免流出物沾污檢測(cè)器。2.色譜分析各組分保留時(shí)間變短和分離變壞，說(shuō)明柱子失效，原因來(lái)自樣品和載氣的污染。活化的方法是提高柱溫，增加載氣流速，讓色譜柱內(nèi)污染物流出。3.載氣純度不符合要求時(shí)，會(huì)使基線不穩(wěn)，噪聲大。4.氫氣表和氫氣鋼瓶嘴是反扣螺紋，逆時(shí)針?lè)较蛩砷_(kāi)；而氮?dú)獗砗偷獨(dú)馄孔旒捌渌麣怏w的瓶嘴都是正扣螺紋。5.氣相色譜定量方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等方法。6.色譜儀檢定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)

2、的易燃和易爆，無(wú)強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。7.檢定中所需流量計(jì)測(cè)量不確定度1%。8.氫火焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)池檢測(cè)器分別屬于_質(zhì)量型_和_溫度型 檢測(cè)器。氣相色譜儀的心臟是_色譜柱_。9.色譜法中，將填入玻璃管內(nèi)靜止不動(dòng)的一相稱為 固定相 ，自上而下運(yùn)動(dòng)的一相稱為 流動(dòng)相 ，裝有 固定相 的柱子稱為 色譜柱 。二、選擇題（每題2分，共20分）1.以下檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的有（B）。、 、2.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是 (A) A保留值 B峰面積 C分離度 D半峰寬 3.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是 (D) A保留時(shí)間 B保留體積 C半峰寬 D峰面積 4.良好的氣-液色譜固

3、定液為 (D) A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好 B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C溶解度大,對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力 D A、B和C 5.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？ (A) A H2 B He C Ar D N2 6.試指出下列說(shuō)法中,哪一個(gè)不正確?氣相色譜法常用的載氣是 (C) A氫氣 B氮?dú)?C氧氣 D氦氣 7.色譜體系的最小檢測(cè)量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí) (B) A進(jìn)入單獨(dú)一個(gè)檢測(cè)器的最小物質(zhì)量 B進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量 C組分在氣相中的最小物質(zhì)量 D組分在液相中的最小物質(zhì)量8.在氣-液色譜分析中,良好的載體為 ( D ) A粒度適宜、均勻,表面積大 B表面沒(méi)有吸附中心和

4、催化中心 C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度 D A、B和C 9.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種 ( A ) A濃度型檢測(cè)器 C只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器 B質(zhì)量型檢測(cè)器 D只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器 10.使用氫火焰離子化檢測(cè)器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？ ( D) A H2 B He C Ar D N2 三、判斷題（每題1分，共10分）1.氣相色譜儀的氣體管路可以使用橡皮管。（ F ）2.測(cè)量必定存在誤差。（ T ）3.測(cè)量不確定度就對(duì)測(cè)量結(jié)果不能肯定的程度。（ F ）4.測(cè)量不確定度一般來(lái)源于隨機(jī)性或模糊性。（ F ）5.屬于強(qiáng)制檢定范圍的計(jì)量器具，未按照規(guī)定申請(qǐng)檢定或者

5、檢定不合格繼續(xù)使用的，責(zé)令停止使用，可并處罰款。（ T）6.火焰離子化（FID）檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器。（ F ）7.在線氣相色譜儀的數(shù)據(jù)傳輸?shù)臄?shù)據(jù)捕獲率99%。（F）8. 在線氣相色譜儀整機(jī)性能的線性r0.99%（環(huán)境空氣，苯）。（F）9. 在線氣相色譜儀的載氣系統(tǒng)的載氣流速穩(wěn)定性1.0%。(T)10.色譜檢定儀主要用于檢定氣相色譜儀的基線噪聲、基線漂移、衰減器誤差、柱箱控溫精度以及程序升溫重復(fù)性。（T）四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述氣相色譜工作原理。答：利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，

6、由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。2.簡(jiǎn)述載氣流速對(duì)色譜分析的影響。載氣流速是氣相色譜分析的另一重要操作條件，正確地選擇載氣流速，可以提高色譜柱的分離效能，縮短分析時(shí)間，載氣流速快，出峰快，過(guò)快會(huì)造成各組分峰不能完全分開(kāi)。一般在氣相色譜儀中利用轉(zhuǎn)子流量計(jì)皂膜流速計(jì)等來(lái)測(cè)量載氣的流速。3.為什么氫焰離子檢測(cè)器不能測(cè)氫氣?答：因?yàn)樵摍z測(cè)器收集的電流信號(hào)主要是與組份中的碳離子的量成正比。且該檢測(cè)器用高純氫做燃燒氣，其基流在放大器中為零點(diǎn)，微量

7、的氫氣所產(chǎn)生的暗電流不會(huì)有反應(yīng)。除此之外，還有CO、CO2、SO2、各種硫化物、CCL等也不能被氫焰離子檢測(cè)器所檢測(cè)。4.色譜塔板理論的假設(shè)？答、(1) 在每一個(gè)平衡過(guò)程間隔內(nèi),平衡可以迅速達(dá)到；(2) 將載氣看作成脈動(dòng)（間歇）過(guò)程；(3) 試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略；(4) 每次分配的分配系數(shù)相同。(5)所有的物質(zhì)在開(kāi)始時(shí)全部進(jìn)入零號(hào)塔板五、計(jì)算題（每題10分，共30分）1.在一定條件下，兩個(gè)組分的保留時(shí)間分別為12.2s和12.8s，計(jì)算分離度。要達(dá)到完全分離，即R=1.5，所需要的柱長(zhǎng)。(已知n=3600)解：分離度：2.熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度測(cè)定：進(jìn)純苯1mL，苯的色譜峰高為4 mV，

8、半峰寬為1 min，柱出口載氣流速為20mL/min，求該檢測(cè)器的靈敏度（苯的比重為 0.88g/mL）。若儀器噪聲為0.02 mV，計(jì)算其檢測(cè)限。解： mV·mL·mg-1   mg·mL-1 3.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s，空氣在此柱上的保留時(shí)間為10s，所得理論塔板數(shù)為3900塊，求此二化合物在該柱上的分離度？ 解：已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s     n理=16×(t1/w1)2    n理=16×(t1/w1)2     即3900=16×(85