1、江西省食品藥品檢驗(yàn)所檢驗(yàn)記錄檢品名稱(chēng)：復(fù)方公英膠囊 檢品編號(hào)：XY20060571、XY20060572、XY20060573生產(chǎn)單位：江西杏林白馬藥業(yè)有限公司 包 裝：鋁塑泡罩供樣單位：江西省食品藥品監(jiān)督管理局 規(guī) 格：每粒裝0.5g 批 號(hào)：20051101、20051102、20051103 效 期：2007年11月09日 2007年11月13日 2007年11月17日檢驗(yàn)依據(jù)：所附標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)時(shí)間： 年 月 日 至 年 月 日【性狀】時(shí)間： 年 月 日 溫度 相對(duì)濕度 % 規(guī)定：應(yīng)為硬膠囊，內(nèi)容物為黃棕色至棕褐色的顆粒和粉末；味苦。 規(guī)定【鑒別】（1）薄層色譜 時(shí)間： 年 月 日 溫度 相

2、對(duì)濕度 %天平型號(hào): 編號(hào): 對(duì)照藥材名稱(chēng)：板藍(lán)根來(lái)源：中檢所 批號(hào)： 對(duì)照品名稱(chēng)：靛玉紅 、靛藍(lán)來(lái)源：中檢所 批號(hào)： 對(duì)照藥材溶液制備：取板藍(lán)根對(duì)照藥材 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。 對(duì)照品溶液制備： 精密稱(chēng)取靛玉紅 mg、靛藍(lán)對(duì)照品 mg，分別加三氯甲烷使溶解，作為對(duì)照品溶液。供試品溶液制備:取本品內(nèi)容物 g g g，研細(xì)，加三氯甲烷30ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液 。薄層板：以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏和合劑的硅膠G薄層板，厚0.5mm，110活化30分鐘點(diǎn)樣量：對(duì)照品溶液： l 供試品溶液： l展開(kāi)劑：環(huán)己烷乙酸乙酯 (3:1) 薄層色譜圖展 距：

3、 檢 視：日光 Rf值公式：規(guī) 定：應(yīng)檢出板藍(lán)根、靛玉紅、靛藍(lán) 結(jié) 果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材 色譜相應(yīng)的位置上， 的斑點(diǎn)；在與對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上， 的斑點(diǎn)。 1 2 3 4 5 6 規(guī)定 （2）薄層色譜 時(shí)間： 年 月 日 溫度 相對(duì)濕度 %天平型號(hào): 編號(hào): 對(duì)照藥材名稱(chēng)：蒲公英 來(lái)源：中檢所 批號(hào)： 對(duì)照藥材溶液制備：取蒲公英對(duì)照藥材 g，加水適量，煎煮1小時(shí)，煎液濃縮至20ml，放冷，加乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。 供試品溶液制備:取本品內(nèi)容物 g g g，研細(xì)，加乙酸乙酯20ml，置水浴上加熱回

4、流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液 。薄層板：以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏和合劑的硅膠G薄層板，厚0.5mm，110活化30分鐘點(diǎn)樣量：對(duì)照品溶液： l 供試品溶液： l展開(kāi)劑：乙酸丁酯甲酸 (10：0.5) 薄層色譜圖展 距： 檢 視：紫外光燈（365nm） Rf值公式：規(guī) 定：應(yīng)檢出蒲公英 結(jié) 果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材 色譜相應(yīng)的位置上， 的斑點(diǎn)。 1 2 3 4 5 規(guī)定【檢查】 崩解時(shí)限 時(shí)間： 年 月 日 溫度： 相對(duì)濕度： %儀器： 崩解儀 編號(hào)： 介質(zhì)： 水浴溫度: 取本品6粒，依法操作。編號(hào)： 序號(hào)崩解時(shí)間(分)（分）判 定 定 復(fù) 驗(yàn)序

5、號(hào)崩解時(shí)間(分)（分）判 定123456結(jié)果： 規(guī)定：本品6粒在30分鐘內(nèi)應(yīng)全部崩解。 如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分鐘內(nèi)全部崩解。 規(guī)定編號(hào)： 序號(hào)崩解時(shí)間(分)（分）判 定 定 復(fù) 驗(yàn)序號(hào)崩解時(shí)間(分)（分）判 定123456結(jié)果： 規(guī)定：本品6粒在30分鐘內(nèi)應(yīng)全部崩解。 如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分鐘內(nèi)全部崩解。 規(guī)定編號(hào)： 序號(hào)崩解時(shí)間(分)（分）判 定 定 復(fù) 驗(yàn)序號(hào)崩解時(shí)間(分)（分）判 定123456結(jié)果： 規(guī)定：本品6粒在30分鐘內(nèi)應(yīng)全部崩解。 如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分鐘內(nèi)全部崩解。 規(guī)定水分 時(shí)間： 年 月 日 溫度： 相對(duì)濕度： %儀器： 編號(hào)：

6、儀器： 編號(hào)： 實(shí)驗(yàn)溫度： 編號(hào)： 取本品適量，依法測(cè)定（烘干法），結(jié)果如下：稱(chēng)量瓶恒重（g）: 取樣量（g）： 稱(chēng)量瓶+樣品重（g）： 水分（%）=規(guī)定：不得過(guò)9.0% 規(guī)定 編號(hào)： 取本品適量，依法測(cè)定（烘干法），結(jié)果如下：稱(chēng)量瓶恒重（g）: 取樣量（g）： 稱(chēng)量瓶+樣品重（g）： 水分（%）=規(guī)定：不得過(guò)9.0% 規(guī)定 編號(hào)： 取本品適量，依法測(cè)定（烘干法），結(jié)果如下：稱(chēng)量瓶恒重（g）: 取樣量（g）： 稱(chēng)量瓶+樣品重（g）： 水分（%）=規(guī)定：不得過(guò)9.0% 規(guī)定 裝量差異 時(shí)間： 年 月 日 溫度： 相對(duì)濕度： %儀器： 天平 編號(hào)： 取本品，依法操作，所得數(shù)據(jù)和結(jié)果如下：編號(hào)： 序

7、號(hào)稱(chēng)重（g）判定序號(hào)稱(chēng)重（g） (（g）（g）判定16 273849510平均裝量： g 標(biāo)示裝量： 裝量差異限度范圍(± %): g 裝量差異1倍范圍(± %): g 結(jié)果：超出裝量差異限度 粒，超出限度1倍 粒。規(guī)定：每粒裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度范圍的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。 規(guī)定編號(hào)： 標(biāo)示裝量： 序號(hào)稱(chēng)重（g）判定序號(hào)稱(chēng)重（g） (（g）（g）判定16 273849510平均裝量： g 裝量差異限度范圍(± %): g 裝量差異1倍范圍(± %): g 結(jié)果：超出裝量差異限度 粒，超出限度1倍 粒。規(guī)定：每粒裝量與

8、標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度范圍的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。 規(guī)定編號(hào)： 標(biāo)示裝量： 裝量差異限度范圍(± %): g 序號(hào)稱(chēng)重（g）判定序號(hào)稱(chēng)重（g） (（g）（g）判定16 273849510平均裝量： g 裝量差異1倍范圍(± %): g 結(jié)果：超出裝量差異限度 粒，超出限度1倍 粒。規(guī)定：每粒裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度范圍的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。 規(guī)定【正丁醇提取物】時(shí)間： 年 月 日 溫度 相對(duì)濕度 %儀器： 編號(hào)： 儀器： 電子天平 編號(hào)： 供試品的制備：取本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約4g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，

9、精密加入正丁醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流2小時(shí)，取出，放冷，再次稱(chēng)定重量，用正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于105干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量，即得。×100%計(jì)算式：提取物（%）=（1） 檢品編號(hào) 供試品的取樣量 g g稱(chēng)重： g g蒸發(fā)皿恒重 g g蒸發(fā)皿供試品重 g g×100%×100%平均值： 相對(duì)平均偏差： 規(guī)定：本品含正丁醇提取物不得低于4.0% 規(guī)定（2） 檢品編號(hào) 供試品的取樣量 g g蒸發(fā)皿恒重 g g稱(chēng)重： g g蒸發(fā)皿供試品重 g g×

10、;100%×100%平均值： 相對(duì)平均偏差： 規(guī)定：本品含正丁醇提取物不得低于4.0% 規(guī)定（3） 檢品編號(hào) 供試品的取樣量 g g蒸發(fā)皿恒重 g g稱(chēng)重： g g蒸發(fā)皿供試品重 g g×100%×100%平均值： 相對(duì)平均偏差： 規(guī)定：本品含正丁醇提取物不得低于4.0% 規(guī)定【含量測(cè)定】 時(shí)間： 年 月 日 溫度 相對(duì)濕度 %儀器： 天平 編號(hào): 高效液相色譜儀 編號(hào): 一、色譜條件流動(dòng)相: 甲醇-磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%的磷酸溶液調(diào)節(jié)PH值至3.84.0，即得）（ ： ）檢測(cè)器: 檢測(cè)器 色譜柱:檢測(cè)波長(zhǎng):nm

11、流速:ml/min二、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(第頁(yè)) 理論板數(shù)以咖啡酸峰計(jì) 大于 3000， 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)三、測(cè)定方法 內(nèi)標(biāo)法 外標(biāo)法 對(duì)照品溶液:l 供試品溶液:l 對(duì)照品名稱(chēng)：咖啡酸來(lái)源：中檢所 批號(hào)： 對(duì)照品溶液的制備:精密稱(chēng)取在110干燥至恒重（ ）的咖啡酸對(duì)照品 mg，置 ml量瓶中，加5%甲酸的甲醇溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取 ml,置 ml量瓶中，加5%甲酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備:取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取約1.5g，精密稱(chēng)定，精密加入5%甲酸的甲醇溶液25ml，密塞，搖勻，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率 頻率 ）45分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重

12、量，用 5%甲酸的甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。對(duì)照品溶液的測(cè)定及計(jì)算比值的計(jì)算（圖譜見(jiàn) 頁(yè)）序號(hào)Ar對(duì)照品濃度計(jì)算因子r=對(duì)照品峰面積r平均值RSD(%)1-11-21-31-4供試品溶液的測(cè)定編號(hào)： （圖譜見(jiàn) 頁(yè)）取樣量：1： 2： 稱(chēng)定重量：1： 2： 供試品的峰面積 1-1： 1-2： 2-1： 2-2：計(jì)算公式: 1-1：1-2：2-1：2-2：結(jié)果: RSD(%) 規(guī)定:本品每粒含蒲公英以咖啡酸（C9H8O4）計(jì)，不得少于0.040mg。規(guī)定編號(hào)： （圖譜見(jiàn) 頁(yè)）取樣量：1： 2： 稱(chēng)定重量：1： 2： 供試品的峰面積 1-1： 1-2： 2-1： 2-2：計(jì)算公式: 1-1：1-2：2-1：2-2：結(jié)果: RSD(%) 規(guī)定:本品每粒含蒲公英以咖