1、高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最無亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)00Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR警告：1.本儀器為高精度分析設(shè)備，嚴(yán)禁擅自挪動(dòng)儀器位置；2. 進(jìn)行開機(jī)操作前務(wù)必確認(rèn)電源線路、進(jìn)氣管道連接正常；3. 請(qǐng)定期更換干燥用變色硅膠，保持儀器處丁安全的濕度環(huán)境；4. 實(shí)驗(yàn)期間嚴(yán)禁直接用手或銳利物件

2、接觸光譜儀敏感光學(xué)元件；5. 請(qǐng)保持實(shí)驗(yàn)室UPS在線電源工作丁 online模式，以利保護(hù)光譜儀。本細(xì)則根據(jù)傅里葉變換紅外光譜方法通則(JY?T001 1996)和美國(guó)Nicolet公司Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀操作說明書制定。1適用范圍本方法適用丁液體、固體、氣體、金屆材料表面鍍膜等樣品。它不僅可以檢測(cè)樣品的分子結(jié)構(gòu)特征，而且還可對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定量分析，本儀器的測(cè)量范圍為14000 400cm。2術(shù)語(yǔ)、符號(hào)、代號(hào)見 國(guó) 標(biāo) (GB310093)。3方法原理紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級(jí)躍遷，記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。4常用試劑及材料分

3、析純：四氯化碳、二氯甲烷、漠化鉀、氯化鈉；窗片：漠化鉀、氯化鈉、KRS-5 (碘化飩、漠化飩合晶)。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最無亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)005檢測(cè)儀器5.1儀器技術(shù)參數(shù)儀器名稱：傅里葉變換紅外光譜儀型號(hào)：Nicolet 380測(cè)試波數(shù)范圍 ：4000-1-400cm波數(shù)精度： 0.1 cm分辨率：0.116cm1般測(cè)試樣品使用 4c”

4、1分辨率就可以達(dá)到要求。5.2儀器環(huán)境要求室內(nèi)溫度：18C23C相對(duì)濕度： 50%5.3儀器供電需求儀器供電電壓：220V?%交流電頻率：50Hz?%交流電零地電壓： 1 V6檢測(cè)方法6.1試樣制備方法6.1.1 一般注意事項(xiàng)在定性分析中，所制備的樣品最好使最強(qiáng)的吸收峰透過率為10%左右。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司I奉化 市三橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核：丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最后審核日期2010-11-26版 次：01修訂號(hào)006.1.

5、2固體樣品(1) 壓片法：取12mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與十燥的漠化鉀(A.R級(jí))粉末(約100mg,粒度200目)混合均勻，裝入模具內(nèi)，在壓片機(jī)上壓制成片測(cè)試?，旇а欣弶浩＞?2) 溶液法：把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測(cè)試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用 0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜。a：鏡片；b :液體池部件（不含鏡片）；c:裝配圖；d :使用方法高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外

6、光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)00(3) 糊狀法：在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入12滴液 體石蠟混研成糊狀，涂丁 KBr或BaF2晶片上測(cè)試。6.1.3液體樣品(1) 液膜法：油狀或粘稠液體，直接涂丁KBr晶片上測(cè)試。流動(dòng)性大，沸點(diǎn)低(< 100)的液體，可夾在兩塊 KBr晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測(cè)試(液體池的安裝見說明書)。對(duì)極性樣品的活洗劑一般用CH2CI2,非極性樣品活洗劑一般 用 CC14。樣品池BaF2鏡片KBr鏡片(杜絕含水樣品)(2

7、) 水溶液樣品：可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物，然后將溶劑揮發(fā)干，所留下 的 液體涂丁 KBr晶片上測(cè)試，固體則用KBr壓片法測(cè)試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能 直接 注入KBr或NaCl液體池內(nèi)測(cè)試。6.1.4氣體樣品直接注入氣體池內(nèi)測(cè)試。6.1.5塑料、高聚物樣品(1) 溶液涂膜：把樣品溶丁適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測(cè)試。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-0

8、02生效日期2010-11-22 最亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)00(2) 溶液制膜：把樣品溶丁適當(dāng)?shù)娜軇┲校瞥上∪芤?，然后倒在玻璃片上待?劑 揮發(fā)后，形成一薄膜(厚度最好在 0.010.05mm)，用刀片剝離。薄膜不易剝離 時(shí)，可連 同玻璃片一起浸在蒸僻水中，待水把薄膜濕潤(rùn)后便可剝離。這種方法溶劑不 易除去，可把 制好的薄膜放置12天后再進(jìn)行測(cè)試?；蛴玫头悬c(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的 溶劑，這種溶劑 不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶。6.1.6磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測(cè)定。磁性樣品架6.1.7其它樣品對(duì)丁一些特殊樣品，如：金屆表面鍍膜，無機(jī)涂料板的漫反射率和反射

9、率的測(cè)試等,則要采用特殊附件，如：ATR, DR, SR等附件。6.2光譜儀操作方法6.2.1開機(jī)與自檢(1) 按光學(xué)臺(tái)、打印機(jī)及電腦順序開啟儀器，光學(xué)臺(tái)開啟后 3min即可穩(wěn)定。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)00(2)開始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,彈出如下對(duì)話框?；蛘唿c(diǎn)擊桌面 上 的快捷方式，選

10、擇所需操作軟件。說明書譜圖轉(zhuǎn)化策程測(cè)定測(cè)定軟件定星測(cè)定儀器檢測(cè)多蛆分分析D octi*kt t onLibrary Converter liacroi Bas; c omcTQ 燦。yM E2Bnch DiCffWIC Sp*qt*(3) 儀器自檢：按 打開軟件后，儀器將自動(dòng)檢測(cè)，當(dāng)聯(lián)機(jī)成功后,出現(xiàn)(4) 主機(jī)左上角的兩個(gè)指示燈分別代表：激光、掃描。激光指示燈常亮，掃描指 示 燈閃爍。如果出問題時(shí)，激光指示燈將熄滅。6.2.2樣品ATR檢測(cè)(1) 垂直安放ATR試驗(yàn)臺(tái)，旋上探頭，保持探頭尖端距離平臺(tái)一定高度。此時(shí) 電 腦顯示智能附件，自檢后，點(diǎn)擊確定。(2) 將樣品(固體或者液體pH=59,非

11、腐蝕性、非氧化型、不含Cl的有機(jī)溶劑) 放在平臺(tái)上檢測(cè)窗上，將探頭對(duì)準(zhǔn)檢測(cè)窗，順時(shí)針旋下，緊貼樣品，直到聽見一 聲響聲 后采集數(shù)據(jù)。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)00(3)活洗樣品臺(tái)，更換樣品或結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)，用灑精棉擦洗檢測(cè)臺(tái)，等待其自然風(fēng)干。ATR試驗(yàn)臺(tái)樣品架6.2.3樣品E.S.淞測(cè)安裝樣品架，電腦顯示附件、自檢后，點(diǎn)擊確定。把

12、制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上嗎，待穩(wěn)定后采集數(shù)據(jù)。6.2.4 OMNI C軟件操作(1)進(jìn)入采集，選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)置對(duì)話框，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)00 掃描次數(shù)通常選擇32。 分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔，通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。校正選項(xiàng)中可選擇交互K-K校正，消除刀切峰。 采集預(yù)覽

13、相當(dāng)丁預(yù)掃。 文件處理中的基礎(chǔ)名字可以添加字母，以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)。 可以選擇不同的背景處理方式：采樣前或者后采集背景；采集一個(gè)背景后，在之后的一段時(shí)間內(nèi)均采用同一個(gè)背景；選擇之前保存過的一個(gè)背景。 光學(xué)臺(tái)選項(xiàng)中，范圍在6-7為正常。 診斷中可以進(jìn)行準(zhǔn)直校正(通常一個(gè)月進(jìn)行一次，相當(dāng)丁能量校正)，和干燥 劑試驗(yàn)。(2) 設(shè)定結(jié)束，點(diǎn)擊確定，開始測(cè)定。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者:唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期：20

14、10-11-22最后審核日期：2010-11-26）反次：01修訂專點(diǎn)擊采集樣品，彈出對(duì)話框。輸入圖譜的標(biāo)題，點(diǎn)擊確定。準(zhǔn)備好樣品 后，在彈出的對(duì)話框中點(diǎn)擊確定，開始掃描。:抵*工匚版彳日并單曰卻630g 定頊啊。掃描結(jié)束后，彈出對(duì)話框提示準(zhǔn)備背景采集。采集后，點(diǎn)擊 是”，自動(dòng)扣除背 景。Page 18 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet 也可以設(shè)定先掃描背景，按采集背景光譜，然后掃描樣

15、品。（3）可對(duì)采集的光譜進(jìn)行處理，以下按鈕分別為：選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(biāo)（按 住shift直接讀峰值）、讀峰高（按住shift自動(dòng)標(biāo)峰，調(diào)整校正基線）、讀峰面積、標(biāo)信息 （可拖拽）、縮放或者移動(dòng)。（4）采集結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)，存成SPA格式（omnic軟件識(shí)別格式）和CSV格式 （Excel可以打開）。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):HY-002生效日期2010-11-22 最亍審核日期2010-11-26版次：01修

16、訂號(hào)00(5) 用ATR測(cè)定時(shí)，無論先測(cè)背景還是后測(cè)背景，只要點(diǎn)擊 總,按照提示進(jìn) 行測(cè)定。測(cè)定結(jié)束后，需活理試驗(yàn)臺(tái)，用無水乙醇活洗探頭和檢測(cè)窗口，晾干后測(cè)定下一個(gè)樣品。6.3數(shù)據(jù)分析6.3.1定性分析(1) 基團(tuán)定性根據(jù)被測(cè)化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來確定該基團(tuán)的存在。(2) 化合物定性：從待測(cè)化合物的紅外光譜特征吸收頻率(波數(shù))，初步判斷屆何類化合物，然后 查 找該類化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，待測(cè)化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收峰位置和相對(duì)強(qiáng)度基本一致時(shí)，則可判定待測(cè)化合物是該化合物或近似的同系物。也可同時(shí)測(cè)定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測(cè)化合物的紅外

17、光譜 與該純化合物的紅外光譜相對(duì)照，兩者光譜完全一致，則待測(cè)化合物是該已知化合 物。(3) 未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定未知化合物必須是單一的純化合物。測(cè)定其紅外光譜后，進(jìn)行定性分析，然后與 質(zhì) 譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。6.3.2定量分析一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析，因分析組份有限，誤差大,靈敏度較 低, 但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進(jìn)行。高分子材料化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室 標(biāo)準(zhǔn)操作程序鴻宇塑料有限公司|奉化 市二橫經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)四明東路 229 號(hào) | 315500Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書作者：唐興國(guó)審核:丁春燕文件編號(hào):

18、HY-002生效日期2010-11-22 最無亍審核日期2010-11-26版次：01修訂號(hào)006.3.3結(jié)果報(bào)告結(jié)合檢測(cè)需要給出科學(xué)規(guī)范的檢測(cè)報(bào)告。6.4停電的處置在測(cè)試過程中發(fā)生停電時(shí)，按操作規(guī)程順序關(guān)掉儀器，保留樣品。待供電正常 后， 重新測(cè)試。儀器發(fā)生故障時(shí)，立即停止測(cè)試，找維修人員進(jìn)行檢查。故障排除后，恢復(fù)測(cè)試。7期間檢查為了保證儀器隨時(shí)處丁良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對(duì)儀器進(jìn)行一次期間 檢 查。期間檢查的主要參數(shù)包括：(1)儀器能量值(2)基線噪聲(3)基線傾斜及波數(shù)重復(fù)性。8其他注意事項(xiàng)(1) 在主機(jī)背面purgein 口，可安裝N2吹掃，必須用高純N2,吹掃氣體壓力控 制 在 0.1只 0.30MP&(2) 如果需要搬動(dòng)儀器，需要用光學(xué)臺(tái)內(nèi)的海綿固定鏡子，防止搬動(dòng)過程中損壞儀 器。(3) 注意儀器防潮，光學(xué)臺(tái)上面干燥劑位置的指示變紅則需更換干燥劑。(4)樣品倉(cāng)、檢測(cè)器倉(cāng)內(nèi)放置一杯變色硅膠，吸收儀器內(nèi)的水蒸氣。 (5)紅外壓片時(shí)，所有模具應(yīng)該用灑精棉洗干凈。(6) 取用KBr時(shí)，不能將KBr污染,