1、陶瓷耐火專業實驗指導書姚少魏 于立學2011年10月實驗一.顯氣孔率、吸水率、體積密度的測定一、實驗目的1、了解和掌握陶瓷原料及試樣的制備方法。2、掌握實驗設備的原理及使用方法。3、掌握氣孔率、吸水率、體積密度的測定原理和測定方法。4、分清體積密度和真密度的不同物理意義。5、了解氣孔率、吸水率、體積密度與陶瓷制品理化性能的關系。二、實驗原理陶瓷制品或多或少含有大小不同、形狀不一的氣孔。浸漬時能被液體填充的氣孔或與大氣相 通的氣孔稱為開口氣孔。制品內所有開口氣孔的體積與試樣總體積z比值稱為顯氣孔率或開口氣 孔率；所有閉口氣孔的體積與試樣總體積z比稱為閉口氣孔率；所有開口氣孔吸收的水的質量與 干燥

2、試樣質量的比值稱為吸水率；陶瓷體中固體材料的質量與其總體積之比值稱為體積密度。所 有開口氣孔和閉口氣孔的體積與試樣總體積的比值稱為真氣孔率。本實驗用天平稱量固體材料試樣的重量，然后用液體靜力稱量法測定其體積，從而計算氣孔 率、吸水率、體積密度。測定陶瓷原料與坯體燒成后的氣孔率與吸水率，可以確定其燒結溫度與燒結范圍，從而制定 燒成曲線。陶瓷材料的機械強度，化學穩定性和熱穩定性等與顯氣孔率有密切關系。三、儀器設備1、球磨機：2、干燥箱；3、高溫電爐；4、液體靜力天平；普通天平(感量0. 001g)或分析天平(感量o.ooolg)；5、抽真空裝置；6、帶有溢流管的燒杯、煮沸用器皿、毛刷、躡子、吊籃、

3、小毛巾等。四、實驗過程1、陶瓷坯料制備準備陶瓷原料若干，按配比稱暈后，加入電解質，在球磨機搖料罐內按料：球：水=1： 1.5： 1 的比例研磨24小時，達到所需要的粒度(萬孔篩余4%)。2、試樣制備采用注漿法在石膏模內制成30x 30x20mm的試塊，35塊。(2) 試樣脫模后在室溫下風干，再放到干燥箱中110°c下烘干48小時。(3) 將干燥后的試樣放到高溫電爐中鍛燒。(1000°c保溫2小時)3、實驗步驟(1) 刷凈試樣表面灰塵，放入電熱烘箱中于105-110°c下烘干2小時，或在允許的更髙溫度下 烘干至恒重。并于干燥器中自然冷卻至室溫。稱量試樣的質量血，精確

4、至0. 001g。試樣干燥至 最后兩次稱量之差不大于前一次的0. 1%即為恒重。(2) 試樣浸漬：把試樣放入容器內，并置于抽真空裝置中，抽真空至剩余壓力小于20mmhg (20torr)。試樣在此真空度下保持5分鐘，然后在5分鐘內緩慢地注入供試樣吸收的液體(工業 用水或工業純有機液體)，直至試樣完全淹沒。再保持抽真空5分鐘，停止抽氣，將容器取出在空 氣中靜置30分鐘，使試樣充分飽和。(3) 飽和試樣表觀質量測定；將飽和試樣迅速移至帶溢流管容器的浸液中，當浸液完全淹沒試 樣后，將試樣吊在天平的掛鉤上稱量，得飽和試樣的表觀質量血，精確至o.olgo表觀質量是指飽和試樣的質量減去被排除的液體的質量。

5、即相當于飽和試樣懸掛在液體中的 質量。(4) 飽和試樣質量測定：從浸液中取出試樣，用飽和了液體的毛巾小心地擦去試樣表面多余的 液滴(但不能把氣孔中的液體吸出)。迅速稱量飽和試樣在空氣中的質量nh,精確至0. olg.(5) 浸漬液體密度測定：測定在實驗溫度下所用的浸漬液體的密度，可采用液體靜力稱量法， 液體比重天平法或液體比重計法，精確至0. oolg/cm%五、記錄與計算認真準確地記錄各實驗步驟的原始數據，如數據不準確，應重新稱量。1、記錄表;試樣編號干試樣質量(mi)飽和試樣表觀質量(血)飽和試樣在空氣中的質量(叫)2、計算公式：(1) 吸水率：wa = m3mi xloo%772 772

6、(2) 氣孔率：pa= xloo%m. 一 m2(3) 體積密度：q =% g/腫m3 m-yn 一 d(4) 真氣孔率：xloo%0(5) 閉口氣孔率：pc =pt-pa式中：(ivd.)此差值為lcn?的無孔物體比lcn?的有孔物體中多少。可將lcn?物體中的氣孔完全 填滿，而使它變為無孔物體，就需要密度為d：的無孔物體(d：-db)克。用d,去除這個質量所得之 商即為無孔物體的體積，即dt °h cm3 o而°1 - dh cm3體積值就是開口氣孔和閉口氣孔的總 0dt體積，以百分數表示即為真氣孔率。(6) 實驗誤差 同一實驗室，同一實驗方法，同一塊試樣的實驗誤差不允

7、許超過：顯氣孔率：0.5%；吸水率：0.3%；體積密度：0.02g/cm3；真氣孔率：0.5 % o 不同實驗室，同一塊試樣的實驗誤差不允許超過：顯氣孔率：1.0%；吸水率：0.6%；體積密度：0. mg/cm3；真氣孔率：1.0 % o六、注意事項：1. 制備試樣時一定要檢查試樣有無裂紋等缺陷。2. 稱取飽吸液體試樣在空氣中的重量時，用毛巾拭表面液體操作前后必須一致。3. 要檢查天平零點以保證稱重準確。七、思考題1、設已測出陶瓷制品的真密度，試求真氣孔率與閉口氣孔率？2、影響陶瓷制品真氣孔率的因素是什么？3、測定真氣孔率、開口氣孔率、閉口氣孔率、吸水率與體積密度能反映陶瓷制品質量的那幾 項指

8、標？實驗二.泥漿流動性、觸變性的測定一、實驗目的1. 掌握陶瓷泥漿的制備方法及實驗設備的使用。2. 了解泥漿的稀釋原理，如何選擇稀釋劑及如何確定稀釋劑用暈；2. 熟悉和了解泥漿性能對陶瓷生產工藝的影響；3. 掌握泥漿性能測試方法及控制方法。如何獲得穩定性好、流動性好、含水量少的泥漿。二、實驗原理漿體（泥漿）發生流動后的剪切應力與剪切速率的比值為常數時稱為塑性粘度，它反映了漿 體不斷克服內摩擦所產生的阻礙而繼續流動的一種性能。塑性粘度的倒數即為流動度。工藝上以 一定體積的泥漿靜置一定時間后從一定的流出孔流出的時間表征泥漿的流動度。利用恩格勒粘度 計測定相對粘度通常是用同體積的水的流出時間去除泥漿

9、的流出時間的商來表示。流動度、相對 粘度和絕對粘度都是用來表征泥漿流動性的。漿體在剪切速率不變的條件下，剪切應力隨時間減 小的性能稱為觸變性。陶瓷工藝學上以溶膠和凝膠的恒溫可逆變化或震動之則獲得流動性，靜置 之則重新稠化的現象表征觸變性或稠化性。觸變性以稠化度或厚化度表示，則等于泥漿在粘度計 中靜置30分鐘后的流出時間對靜置30秒后的流出時間之比值。在泥漿中固體顆粒的比表面積、泥漿濃度、泥漿溫度、泥漿與石膏模間的壓力差一定的條件 下，單位吋間內單位模型面積上所沉積的坯體重量稱為吸漿速度。工藝上吸漿速度以石膏模圮圳 法和石膏圓柱體法測定。泥漿是粘土懸浮于水中的分散系統，是具有一定結構特點的懸浮體

10、和膠體系統。泥漿在流動 時存在著內摩擦力，內摩擦力的大小一般用粘度的大小來反映，粘度越大則流動度越小。流動差的泥漿靜置后，常會凝聚沉積稠化。泥漿的流動性與稠化性主要収決于坯釉料的配方 組成，特別是粘土原料的礦物組成、工藝性質、粒度分布、水分含量、使用電解質種類與用量以 及泥漿溫度等。泥漿流動度與稠化度將影響球磨效率、泥漿輸送、貯存、壓濾和上釉等生產工藝， 特別是注漿成型時，將影響澆注制品的質量。如何調節和控制泥漿的流動度、稠化度，對于滿足 生產需要，提高產品質量和生產效率均有重要意義。調節和控制泥漿流動度、厚化度的常用方法是選擇適當的電解質和適當的加入量。在粘土-水系統中，粘土粒子帶負電，在水

11、中能吸附正離子形成膠團。一般天然粘土粒子上吸 附著各種鹽的正離子：ca2 mg2 fe3 a廣等，其中c/最多。在粘土-水系統中粘土粒子還大量 吸附卩。在未加電解質時，由于半徑小，電荷密度大，與帶負電的粘土粒子作用力也大，易進 入膠團吸附層，中和粘土粒子的大部分電荷，使相鄰同號電荷粒子間的排斥力減小，致使粘土粒 子易于吸附凝聚，降低流動性。ca2 等高價離子由于其電價高（與一價陽離子相比）及粘土 粒子i'可的靜電引力大，易進入膠團吸附層，同樣降低泥漿流動性，如加入電解質，這種電解質的 陽離子離解程度大，所帶水膜厚，而與粘土粒子間的靜電引力不很大，大部分僅能進入膠團的擴 散層，使擴散層加

12、厚，電動電位增大，從而提高泥漿的流動性，即電解質起到了稀釋作用。泥漿的最大稀釋度（最低粘度）與其電動電位的最大值相適應，若加入過量的電解質，泥漿 中這種電解質的陽離子濃度過高，會有較多的陽離子進入膠【才i的吸附層，中和粘土膠團的負電荷, 從而使擴散層變薄，電動電位下降，粘土膠團不易移動，使泥漿粘度增加，流動性下降，因此電 解質的加入量應有一定的范圍。用于稀釋泥漿的電解質必須具備三個條件：a）具有水化能力強的一價陽離子，如等；b）能直接離解或水解而提供足夠的ok,使分散系統呈堿性；c）能與粘土中有害的離子發生交換反應，生成難溶的鹽類或穩定的絡合物。生產中常用的電解質可分為以下三類：1、無機電解質

13、：如水玻璃、碳酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉（napa - 10h.o）等，這類電解 質用量一般為干料重量的0. 30. 5%；2、能生成保護膠體的有機酸鹽類，如腐植酸鈉、丹寧酸鈉、檸檬酸鈉、松香皂等，用量-般 為 0. 20.6%；3、聚合電解質，如聚丙烯酸鹽、竣甲基纖維素、阿拉伯樹膠等三、儀器設備1、球磨機、標準篩（100目、180目；2、恩格勒黏度計；3、架盤天平（精度0. 001g）,單盤天平（精度o.ooolg）；4、電動攪拌機；5、量筒、玻璃棒、秒表、量杯；6、電解質：碳酸鈉、氫氧化鈉、水玻璃；四、實驗過程1、泥漿制備（1）從工廠取來陶瓷原料若干，按配比稱量后，在球磨機內按料：球：水=

14、1： 1.5： 1的比例 研磨24小時，達到所需要的粒度（萬孔篩余4%）。將泥漿比重調整到1.7左右。（2）從工廠取來陶瓷原料粘土，在球磨機內干磨至粒度小于100 0o2、相對粘度的測定（1）試樣的制備：稱取200g已經烘干，并通過100目篩子的粘土，共8份，分別倒入已編 號的8個量杯中，配制電解質標準溶液:分別按粘土重量的0.05%、0. 20%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、1.0%,稱取無水碳酸鈉，然后分別加入250ml水，充分攪拌, 待電解質完全溶化后倒入粘土中，再進行充分攪拌均勻。（2）將粘度計內表層擦干，流出孔用木塞塞緊，倒入水至三個尖形標志，調節好儀器的水平，

15、 將具有刻線的100ml容量瓶口對準粘度計流出孔，拔起木塞同吋啟動秒表，當流至容量瓶100ml 刻線時，迅速停住秒表，同吋將木塞塞住流出孔，從秒表上讀出流滿100ml水吋所需要的吋i'可， 重復三次,取平均值。（3）用同樣的方法分別測定所制備的泥漿，每次均需將泥漿倒入粘度計，仔細攪拌后靜置30 秒，拔起木塞啟動秒表，記下不同電解質用量的泥漿流滿100ml所需時間匕，做三個平行實驗， 取平均值，每次測試前均要將粘度計及容量瓶中的水和泥漿盡量除去以免造成誤差。3、觸變性（厚化度）的測定測定觸變性，只選用一種泥漿，選取比值最低，稀釋電解質用量稍少的前一點之泥漿，作為 觸變性的測定。將此泥漿注

16、入粘度計中攪拌35分鐘后靜置30分鐘，測定流出100ml泥漿所用 的時間t2o五、數據記錄及計算1、記錄表試樣編號電解質標 準溶液用 量(ml)100ml水流 出時間平 均值(t水)100ml泥漿 流出時間 平均值(t>)相對 粘度(b)100ml泥漿靜置30min流出時間(t30 )100ml泥漿 靜置30s流 出時間(t2)厚化度(c)2、計算相對粘度b =工r水靜止30秒鐘流出100ml泥漿所用的時間。/水一流出100ml水所用的時間觸變性(厚化度)c = q匚一靜止30分鐘后流出loornl泥漿所用的時間六、注意事項1. 電解質溶液應在使用前配制，若放置時間過長，會影響稀釋效果。

17、2. 泥漿從流出孔流出時，不得觸及量瓶頸壁。3. 每測定一次粘度，應將量瓶及粘度計洗凈擦干。4. 泥漿攪拌的時間要盡量一致，在攪拌中避免泥漿飛濺。5. 啟動秒表和拔木塞的吋間要盡量一致。七、思考題1. 根據相對粘度-電解質加入量，以泥漿的相對粘度為縱坐標，以電解質加入量為橫坐標, 繪制曲線圖。根據此圖判斷出最佳的電解質加入量。2. 電解質稀釋泥漿的機理。3. 影響泥漿流動性的因素是什么？4. 影響泥漿觸變性的因素是什么？實驗三線變化率和體變化率的測定一. 實驗目的：1. 了解耐火可塑料的制備原理及實驗設備的使用方法；2. 掌握耐火可塑料干燥及燒成變化率的測定方法；3. 了解耐火制品由于干燥及燒

18、成的線變化率引起的開裂變形等缺陷的出現，為確定配方，制定 干燥制度和燒成制度提供合理的工藝參數依據。4. 了解耐火材料和制品產生干燥和燒成變化的原因與調節收縮的措施。二. 實驗原理本實驗適用于測定粘土質和高鋁質耐火可塑料由于干燥或焙燒產生的尺寸變化。干燥線變化率是指試樣在110°c溫度下干燥一定時間，長度不可逆變化的量，以占干燥前長 度的百分率表示。燒后線變化率是指試樣在規定溫度下加熱一定時間，長度不可逆變化的量，以占干燥前長度 的百分率表示。粘土或可塑料干燥過程中線性尺寸的變化與原始試樣長度之比值稱為干燥線變化率；燒成過 程中線性尺寸變化與干燥試樣長度之比值稱為燒成線變化率；試樣總

19、的線性尺寸變化與原始試樣 長度之比值稱為總線變化率。一般采用卡尺或工具顯微鏡進行度暈和測定。燒結的試樣體積可根據阿基米德原理測定在水屮減輕的重暈計算求得。干燥前后的試樣體積 可根據阿基米德原理測定其在煤油中減輕的重量計算求得。在燒成過程中，市于產生一系列物理 化學變化如氧化分解、氣體揮發、易熔物熔融成液相，并填充于顆粒之間，粒子進一步靠攏，進 一步產生線性尺寸收縮與體積收縮。粘土或可塑料干燥過程中體積的變化和原始試樣體積之比值成為干燥體積收縮率。燒成過程 中體積的變化與干燥試樣體積之比值成為燒成體積收縮率。總的體積變化與原始試樣體積之比值 稱為總體積收縮率。分子間內聚力、表面張力等是產生收縮的

20、動力。粘土或可塑料在干燥和燒成過程中所產生的線性尺寸，體積的變化與坯料的組成、含水量、 顆粒形狀、粒徑大小、粘土礦物類型、有機物含量、成型方法、成型壓力方向以及燒成溫度氣氛 等有關。三. 儀器設備1. 游標卡尺（精度為0. 02mm）；制樣模具。2. 電熱鼓風干燥箱；1. 高溫箱式電爐。四. 實驗過程1. 試樣泥料的制備按一定比例稱取耐火混合粉料500go加入適量的水調和成含水量一定的泥漿（或在球磨機中 研磨24小時）。2. 實驗步驟線收縮測定制樣：把調制好的泥漿注入20x20x （6070） mm的石膏模型內，放置一段時間后脫模, 制取36塊試樣，編號。（2）干燥前試樣長度測定：試樣脫模后在

21、試樣上底面的中心線上注以標記，立即用游標卡尺分 別在試樣兩側中間部位準確測量長度l。（精確至0. 0加m） °干燥：脫模后的試樣在室溫下放置12h以上，然后放入電熱干燥箱中，在110±5°c的溫度 下烘干至恒重。（4）干燥后試樣長度測定：將干燥后的試樣冷卻至室溫，在其兩側屮間部位準確測量干燥后長 度li （精確至0. 02mm）。（5）焙燒：將測量過的干燥試樣裝入高溫電爐中焙燒（裝爐時應選擇平整的墊板，并在墊板上 灑上石英砂或al03粉，其粒度小于0.5mm）0將試樣放在墊板上，一并放入爐膛均溫區。試樣間 隔不小于lommo加熱時爐膛應保持氧化氣氛。將爐溫升至12

22、001300°c,保溫23h燒成。（6）燒后試樣長度測定：爐子自然冷卻至室溫后，將試樣取出，用游標卡尺再測量每塊試樣焙 燒前原測量處的長度5 （精確至0. 0加m） o 體收縮測定制樣：把調制好的泥漿注入30 x 30 x 10mm的石膏模型內，放置一段時間后脫模，制取3 6塊試樣，編號。（2）將制備好的試樣在天平中迅速稱量（準確至0. 005克），然后放入煤油中稱取其在煤油中 的重量和飽吸煤油后在空氣中的重量，而后置于墊有薄紙的玻璃板上陰干1-2天，待試樣發白后， 放入烘箱中，在105-110°c下烘干至恒重，冷卻后稱取其在空氣中重量（準確至0.005克。（3）把在空氣中

23、稱量后的試樣，放入抽真空裝置中，在相對真空度不小于95%的條件下，抽真 空20-30分鐘，然后放入煤油中（至浸沒試樣），再抽真空20-30分鐘，取岀稱取其在煤油中的重 量和飽吸煤油后在空氣中的重量（準確至0.005克），稱量時應抹去試樣表面多余的煤油。在沒有真空裝置的條件下，可把試樣放在煤油中浸泡12小時。（4）將測定過的干燥體收縮的試樣裝入電爐中焙燒，燒后取出刷干凈，稱取其在空氣中的重 量（準確至0. 005克），然后放入抽真空裝置中，在相對真空度不小于95%的條件下，抽真空20-30 分鐘，加入蒸餡水（至浸沒試樣），再抽真空20-30分鐘，取出稱取其在水中的重量和飽吸水后在 空氣中的重量（

24、準確至0. 005克），稱量時應抹去試樣表面多余的水滴。如無真空裝置，也可用煮沸法煮沸1-2小時，冷卻靜置4小時再進行稱量。五. 紀錄與計算1. 數據記錄表線變化率測尢數據記錄表試樣試樣干燥試樣干燥試樣燒成干燥線變燒成線變總線變化編號前長度后長度后長度化率化率率lo (mm)li (mm)l*2 (mm)(%)(%)(%)體變化率測定數據記錄表編號濕試樣干試樣燒結試樣干 燥 體 積 收 縮 率 %燒 成 體 積 收 縮 率 %總 體 積 收 縮 率 %在 空 氣中 重 go在煤油中重gi飽吸 煤 油 重（j2體積vo=g2-g1r在 空 氣中 重g：j在 煤 油 中 重g4飽吸 煤 油 重 g

25、s體積v)=g5-g4r在 空 氣中重g6在水中重gt飽吸水重gs體積v2= g8-g?r2. 計算線變化率計算干燥線變化率(%)： y(i (%) =l()l1 xloo% 5燒成線變化率(%)： ya(%)=ll a- xloo% l總線變化率():ya (%) = l° x 100%l()r = ya y(, xioo%“ loo1007打+yd體變化率計算r：液體的密度；v v干燥體變化率（）: y“b = xloo%片）v 1；燒成體變化率（）: 丫曲= xloo%vi總體變化率（）:yb = v° xloo%vo線變化率和體變化率之間有如下關系y. = 1-3

26、1-2l x100l v 100六. 注意事項1. 試樣要求外觀平整，不允許有肉眼可見的凹凸，缺角和裂紋，并應盡量保留工作面。2. 測定線變化率的試樣應無變形等缺陷，否則應重做。3. 測定體變化率的試樣，其邊棱角應無碰損等缺陷，否則應重做。4. 擦干試樣上煤油或水的操作應前后一致。5. 試樣的濕體積應在成型后1小時以內進行測定。6. 試樣的成型水分不可過多，以免收縮太大，應在配制泥漿時，適當加入電解質以起到減水的作用。7. 使用游標卡尺測量時要精確到0. 02mmo七思考題1. 測定耐火黏土可塑料變化率的冃的是什么？2. 影響耐火黏土可塑料變化率的因素是什么？3. 耐火可塑料在干燥和燒成過程中

27、所產生的線性尺寸變化與什么性質有關？4. 試樣在干燥過程和燒成過程為什么會收縮，其動力是什么？實驗四真密度的測定一、實驗目的1、了解陶瓷原料的種類和顆粒組成對測定真密度的影響；2、掌握測定真密度試樣的制備方法及設備的使用方法；3、了解測定真密度的意義；4、掌握測定真密度的方法。二、實驗原理陶瓷材料的質量與其真體積之比值稱為真密度，帶有氣孔的陶瓷體中固體材料的體積稱為真 體積。或在110°c溫度下烘干后，試樣的質量對于其真體積（即除去開口氣孔、閉口氣孔所占體 積后的固體體積）之比值，稱為陶瓷制品與生產制品原料的真密度。測定真密度，對于判斷石英轉變為方石英和鱗石英的程度，鎂石再結晶為方鏤

28、石的程度，氧 化鋁的晶型轉化程度，陶瓷的燒結程度以及在進行粘土或坯料的顆粒分布測定、球磨泥漿細度的 快速測定等都需要真密度的數據。真密度的常用測定方法有兩種，即液體靜力稱重法和比重瓶法。前者是基于阿基米德原理， 即用試樣重量除以被試樣（粉體）排開的液體體積，即試樣真體積。后者是求出試樣從已知容量 的容器中排除己知密度的液體體積。測試所用的液體必須能浸潤試樣，且不與試樣發生任何化學反應。對于陶瓷原料如長石、石 英和陶瓷制品一般可用蒸憾水作為液體介質，對于能與水起作用的材料如水泥、石膏等則可用煤 油或二甲苯等有機液體介質。三、儀器設備1、球磨機等研磨設備、標準篩；2、液體靜力稱重天平；3、.抽真空

29、裝置；4、分析天平（感量0. 001克；5、烘箱、干燥器；6、25ml或50ml比重瓶；7、帶溢流管的燒杯、玻璃漏斗、瓷質研缽、沸水浴鍋、標準篩（100目、180目:四、實驗過程1、試樣制備：（1）使用陶瓷原料長石、石英等硬質原料和制品測定真密度，首先選取塊狀較小的，并用四 分法選取2550克作為試樣。（測定粘土等松散原料的真密度時則采用四分法取出2550克作 為試樣）。（2）從上述試樣中取出510克，用瓷質研缽研磨或通過球磨機研磨至全部通過孔徑0.1mm 篩子，放入烘箱中于110°c下烘干至恒重，儲存于有cscl的干燥器中備用。2、實驗測定（1）液體靜力稱重法 稱取5克試樣（準確至

30、0.001克）倒入25ml比重瓶中，并注入液體（蒸館水或煤油）至 比重瓶的1/4處。 用真空法或煮沸法排除試樣中的空氣，并將以排除空氣的蒸憎水或煤油注入比重瓶至標 志處。 為使比重瓶的溫度與室溫平衡，需將比重瓶浸入室溫恒溫的蒸館水（或煤油）浴中兩小 時后，再用分析天平稱重。 將比重瓶懸掛在液體靜力天平的左臂鉤上，并浸入燒杯內液體介質中，微微轉動以免有 氣泡附在瓶底。在天平右臂掛盤中加怯碼使天平平衡，測得重mg.o稱好后將試樣倒出，洗凈 比重瓶，注滿抽過真空的同種液體，浸入燒杯內液體中稱得重量g2。（2）比重瓶法 將50ml比重瓶（已蓋好塞子）放入烘箱中于110°c下烘干，用夾子小心地

31、將比重瓶夾住 快速放入干燥器中冷卻。 在室溫t°c,將蒸館水注入比重瓶中，蓋好瓶塞（水可從其毛細管中溢出，揩凈瓶塞上 過量之水分時，應注意不從毛細管中抽吸出任何水分），于天平中稱得瓶和水之重量g2。 稱畢將水傾出，另稱810克已制備好的干燥試樣小心的加到比重瓶中，注入蒸錨 水至比重瓶體積的1/3左右，用紙片將塞與瓶口隔離以防粘著。 放入抽真空裝置中，抽真空至剩余壓力不大于25mbar,并在此真空度下保持30min以上。 也可以將比重瓶放入沸水浴中煮30分鐘（沸水浴用飽和食鹽溶液，可提高沸點到102°c,可縮短煮沸時間）。 用蒸徭水或其他選用液體仔細充滿比重瓶（盡量不要將溶液

32、溢出），蓋好瓶塞，用濾紙擦 干比重瓶表面的液體。至天平稱得重量g,。五、記錄與計算1、液體靜力稱重法測定真密度紀錄表比重 瓶編 號液體溫度t°c液體比重丫室溫 t°c試樣重(g)go試樣+液體+比重瓶 懸于液體中的重量(g); gi液體+比重瓶 懸于液體中 的重(g); g2真密度(g/cm3)d真密度平均值(g/cm3)； d 平2、比重瓶法測定真密度記錄表比重瓶 編號液體溫度t °c液體比重d室溫t°c干試樣重 (g); gi瓶+水重(g); g2瓶+水+試樣重(g) ; g3試樣真密度 (g/cm3)； d真密度平均值 (g/cm3)； d平3、計

33、算公式g/cm"g/cm5真密度的數據應計算到小數后3位。計算平均值的數據，其絕對誤差應不大于土0. 008o測定真密度時應同時做兩份，每個結果均計算至0. 001克,兩個結果的差數不應大于0. 005 克，否則應重做。六、注意事項1. 試樣必須干燥，同吋必須全部通過規定篩孔的篩子。2. 整個測定稱童必須在室溫基本恒定的情況下進行。3. 不允許用手直接拿比重瓶。4. 在抽真空(或煮沸)過程中應注意氣泡的排除情況。5. 抽過真空(或煮沸過的)蒸徭水，至少需放置4小時，待完全達到室溫后再用。七、思考題1、測定真密度的意義是什么？2、影響測定真密度的主要因素是什么？3、怎樣由真密度數據分析

34、試樣的質量？實驗五粘土或坯料的可塑性測定一、實驗目的1、了解測定可塑性和控制可塑性的意義；2、了解和學握可塑泥料的制備方法及可刻性測定儀的使用方法；3、了解可塑性的兒種測定原理和測定方法；4、學握圓柱體壓縮法的測定原理和測定方法。二、實驗原理粘土或坯料的可塑性是陶瓷制品成型最基本的工藝性能之一，粘土或坯料的可塑性不但影響 成型性能并且影響生產效率和產品質量，在進行坯料配方時，可塑性是必須考慮的重要指標。手工拉坯、型刀旋壞、印坯、擠壓、滾壓等成型方法對壞料的可塑性要求是不同的；原料種類、 粉碎方法、粒徑大小及顆粒分布、含水率等又在不同程度上影響可塑性、因此，如何測定可塑性 和控制可塑性就成為陶瓷

35、生產中一個很重要的問題具有一定細度和分散度的粘土或配合料，加適量水調和均勻，加工煉制成為含水率一定的塑性 泥料，在外力作用下能塑造成任意形狀，在外力解除后能保持原型不變，這種性能稱為可塑性。 可塑性與調和水量與顆粒周圍形成的水膜厚度有一定的關系。一定厚度的水化膜會使顆粒相互聯 系，形成連續結構，加大附著力。水膜還能降低顆粒間的內摩擦力，使質點能沿著表面相互滑動。, 從而產生可塑性而易于塑造各種形狀，但加入水量過多則會產生流動而失去可塑性；當加入水量 過少則連續水膜破裂，內摩擦力增加，質點難于滑動，甚至不能滑動而失去可塑性。干燥的粘土 是沒有可塑性的，砂子加水調和也是沒有可塑性的，由此可見，液體

36、和粘土礦物結構是粘土具有 可塑性的必要條件，而適量的液體（水）則是另一個重要條和充足條件。測定可塑性一般有直接法和間接法。前者是一塑性泥料在壓力、張力、剪力、扭力作用下的變 形程度來表示，例如可塑性指數法是測定塑性泥料對形態變化的抵抗力；可塑性指標法則是應力 一應變的關系。后者是把飽水率、風干收縮率、粘度、吸濕水分與可塑性聯系起來，例如飽水率, 在止常工作稠度下高嶺土內的含水量越高則可塑性越好;；粘土圓錐體在達到破裂時的浸透時間越 長則可塑性越好；粘土懸浮液從恩氏粘度計中流出的速度（厘米7秒）越小則可塑性越好；風干 收縮率越大則可塑性越好；吸濕水分（%）越大則可塑性越好。由此可見，粘土或坯料的

37、可塑性是 多種性質的綜合表現。想要用一個測定值把這許多性質全部表達岀來，到目前為止還沒有找到更 完善的測定方法，只是在測定個別性能后，近似的對可塑性加以推斷和定量，例如可塑性指數法 和可塑性指標法制是從某一個方面說明可塑性，而實際上是有局限性的。可塑性指數值為液限與 塑限之差，液限就是使泥料具有可塑性時的最高含水量；塑限就是泥料具有可塑性時的最低含水 量。可塑性指標是用一定大小的泥球在受壓力到出現裂紋時所產生的變形大小與變形力的乘積， 用以表示粘土或坯料的可塑性。圓形壓縮法是用一種近似恒定的速率從軸線方向壓縮圓柱形試樣，同吋能指示各壓縮階段的 壓縮應力，從而求岀壓縮應力與圧縮應變的關系。張力、

38、剪力比塑性測定法是使泥段通過擠圧錐 型口表示剪力和通過拉伸表示張力，再用張力和剪力的比值來表示可塑性的一種測定方法。生產實踐證明，粘土顆粒的分散度，非粘土礦物雜質（如石英、云母、長石等）的含量、粘 土礦物的組成形式（如高嶺石、微晶高嶺石、水云母質粘土等）、可溶性雜質的存在等是影響天然 粘土可塑性的主要因素。從影響粘土可塑性的因素可知增塑或減塑的措施是什么，從粘土的可塑 性可判斷同一礦區所產粘土的質量是否穩定。本實驗采用圓柱體壓縮法，通過研究試樣在受力過程中圧縮應力與壓縮應變之間的關系來確 定泥料的可塑性，這種方法與其他方法相比更為科學和先進。三、儀器設備ks-b型數顯可塑性測定儀（包括成型圓柱

39、體試樣的金屬模）四、實驗過程1試樣制備將陶瓷原料粉磨成一定的細度，加入適量的水充分調和均勻，捏練使英達到具有正常工作 稠度的致密泥團（這種泥團極易塑造成型而又不粘手）。密閉陳腐24小時備用。試樣成型前先在模型內薄薄地涂一層潤滑油，把搓好的泥條壓入模型內使之充滿，然后用 金屬絲切去多余的泥料，再將試樣從模型內輕輕推出，勿使原來的高度發生變化，也要防止其他 方向的變形。2、實驗操作儀器位移調試 儀器通電預熱10分鐘。 按電機控制“下降”鍵，使下壓板下降至最低位，放入38mn）鋼質標準試樣，按電機控制“上 升”鍵，是上下壓板與標準試樣正好接觸（可觀察壓力顯示有微小變化來確定），調節位移調零旋 鈕，使

40、位移顯示“0”。 按電機控制鍵，取出38mni標準試樣，放入19mm標準試樣，使上下壓板與試樣正好接觸， 調節位移滿度旋鈕，使位移顯示“-19.00”。取出標準試樣，位移調試完成。注意：壓鋼質標準試樣時，要防止壓力超量程，損壞壓力傳感器。儀器限位調試按電機控制“下降”鍵，使下壓板下降至最低位，壓下限位控制“0”位鍵，按電機控制“上 升”鍵，電機自動停止后，位移顯示應為“0”。如果顯示誤差大于土1時，調節機內限位設定電 位器，反復試驗幾次，使控制符合要求，以此方法在校準10%、50%位。說明：限位控制可能使“上升”鍵不能自保，這不是故障，使限位在起作用，如要繼續上升, 可按“上升”鍵進行點動控制

41、。實驗操作 按電機控制“下降”鍵，使下壓板下降至最低位自動停止。 輕輕拿住試樣的中部，放在預先涂過潤滑油的下壓板中心位置。 壓下限位控制“0”位鍵，按電機控制“上升”鍵，下壓板上升，電機自動停止后，位移顯 示應為“0”。調解壓力調節旋鈕是壓力顯示“0”。 壓下位置控制的10%位鍵，按電機控制的“上升”鍵，下壓板上升，試樣受壓，壓縮10% 時，（位移顯示3. 8）電機自動停止，此時紀錄10%位時的壓力值。 壓下位置控制的50%位鍵，按電機控制的“上升”鍵，下壓板上升，試樣受壓，壓縮50% 時，（位移顯示-19）電機自動停止，此時紀錄50%位時的壓力值。按電機控制“下降”鍵，使下壓板下降至最低位置

42、自動停止。在進行笫二個試樣的測試。 測定式樣的含水量：將試樣取下置于預先稱量恒重的容器中迅速稱量，然后將其放入烘箱 中，在105-110°c下烘干至恒重，在干燥器中冷卻后稱重。木實驗至少需要做4次平行測定，而且要求測定每塊試樣的含水率，再取平均值。五、數據處理1、記錄表編試樣開始試樣壓試樣初試樣壓試樣壓壓縮10%壓縮可塑性試樣含直徑4、縮后高始面積縮后面縮應變承受的壓50%承指數水率號高度度積量力受的壓（可塑hohsos£fio力fso度）r%2、計算公式式中：試樣簡度的相對減小量，即圧縮應變量或壓縮率; h。一試樣的起始高度；h 在任何實驗階段的試樣高度。s二沁=且血h

43、1-6*式中：s 一試樣在任何壓縮階段的有效橫截面積；so -試樣初始橫截面積。對于圓柱體試樣，定義可塑度r來量度泥料的可塑性；r = afo式中a為常數，等于試樣壓縮50%和10%時的有效面積之比，對于e28x38mm的試樣，此值為1. 80, f叭嚀分別為試樣壓縮10%和50%時承受的壓力。把實驗數據代入公式，可計算出可塑度ro六、注意事項1、試樣加水調和應均勻一致，含水量必須是止常操作水分，制樣前必須經過充分捏練。2、泥料水分過高或過低，不得采用烘干、加入干粉、加水的辦法調整水分，只能采用空氣中捏 練風干的辦法或重新調制。3、使用模具制樣時，試樣表而必須光滑，無瑕疵，無裂紋。并保證試樣尺

44、寸符合標準。七、思考題：1、什么是陶瓷泥料的可塑性？2、影響粘土或坯料可塑性的因素是什么？3、可塑性對生產配方的選擇、可塑泥料的制備、坯料的成型、干燥、燒成有何重要意義？實驗六 耐火制品常溫抗折.耐壓強度測定耐火制品常溫抗折強度測定一、實驗目的1. 了解測定耐火材料抗折強度的實際意義；2. 掌握耐火材料抗折強度試樣或制品的制作方法；3. 常握耐火材料常溫抗折強度設備的使用方法；4. 弄懂影響耐火材料抗折強度的各種因素；5. 掌握耐火材料抗折強度的測定原理及測定方法。二、實驗原理常溫抗折強度是在室溫下，規定尺寸的長方體試樣在三點彎曲裝置上受彎曲作用時所能承受的 最大應力。在室溫下，以一定的加荷速

45、率對試樣施加張應力，直至試樣斷裂。抗折強度是耐火制品和耐火 材料的重要力學性質之一，通過這一性能的測定，可以直觀地了解制品的強度。為開發新產品、 調整配方、改進工藝、提高產品質量提供依據。三、儀器設備1. 電動抗折試驗機2. 電熱干燥箱3. 高溫箱式電阻爐4. 游標卡尺（精度為0. 02mm）四. 實驗過程1試樣原料制備準備耐火原料若干，其中包括高鋁磯土、硅灰、蘇州土、氧化鋁等，按配比和顆粒級配稱量后，加入結合劑和10%的水分，進行充分攪拌混合。2 .試樣制備(1) 使用液壓式壓力試驗機，采用半干壓成型方法，大約5kn的成型壓力壓制成12x12x 70mm的試樣510根。(2) 成型后的試樣放

46、到干燥箱中110°c下烘干48小時。(3) 將干燥后的試樣放到高溫電爐中鍛燒(1300°c保溫2小時)。冷卻后待用。3. 測試過程(1) 使用電動抗折試驗機進行測試。(作抗力5000n范圍內的試樣吋雙杠桿使用，作抗力1000、 范圍內的試驗時單杠桿使用)。(2) 接通電源，按下游動眩碼上的按鈕，用手推動游碼，左移，使游動舷碼上游標的零線對準 標尺零線。放開按鈕后對準的零線可能會有移動，此時可用手在絲桿右端的滾花部分移動絲桿， 移動游動祛碼，使兩根零線重合。(3) 松開鎖緊螺釘，移動大小平衡舵，使大杠桿盡量趨于平衡，然后擰動鎖緊螺釘，將大平 衡陀緊鎖于大杠桿上，再移動小平衡碇

47、，直至大杠桿完全平衡為止。(4) 將試樣放入抗折夾具內，以夾具上的對準板由手感及目測對準，移動夾具下面的手輪，使 下拉架上的加荷銀與試樣接觸。并繼續轉動一定角度，使大杠桿有一定的仰角，仰角的數值可在 仰角指示板上讀出(每格為2°)。(5) 按電器控制箱上的啟動按鈕，電動機立即轉動絲桿，推動游動祛碼右移，儀器開始加荷， 大杠桿逐漸下沉，在大杠桿接近水平時，試樣斷裂，大杠桿下落，電動機停轉。(6) 從游標的刻線與標尺上讀出試樣抗折強度數值。按下游動祛碼上的按鈕，使磁碼左移至零。(7) 用游標卡尺準確測量試樣折斷處的厚度和寬度，精確到0.02 mm五.紀錄與計算1.紀錄表編號支撐兩刀口間距

48、折斷時負荷斷口高度斷口寬度抗折強度mmxmmmmmpa2.計算(結果保留三位有效數字)3 ni抗折強度：rr =-x±4 mpar 2 bh2n試樣斷裂時的最大載荷；nl支撐刀口間距離(cm或mm)； b一試樣斷口處寬度(cm或mm)； h試樣斷口處高度(cm或mm)；數據處理按以下原則進行：當所有試樣的強度觀測值的最大相對誤差小于或等于15%時，則 以平均值作為測試結果。當最大相對誤差大于15%時，則舍去相對誤差最大的觀測值，然后將剩 余值再按上述方法計算驗證，直至符合規定為止。舍去的觀測值數若達到試樣總數的"%時，應 重新取樣試驗。最大相対誤差二邏處(最小值)-平均值平

49、均值xloo%六.注意事項1. 試樣與刀口接觸的二而應保持平行，與刀口接觸點須平整光滑。2. 試樣安放時，試樣表面與刀口接觸必須呈緊密狀態，而不應受到任何彎曲負荷，否則引起 結果誤差較大。3. 試樣必須研磨平整，不允許存在制樣造成的明顯缺邊或裂紋，試驗前必須將試樣表面的雜 質顆粒清除干凈。4. 測試前必須清除夾具圓柱刀口表而上的粘附物，并使杠桿在無負荷情況下呈平衡狀態。5. 由制品上切取的試樣，以制樣時標明符號的原磚作壓力面。6. 由模型制備的不定形材料試樣，以成型時的側面作壓力面。七思考題1 .測定耐火材料及制品抗折強度的實際意義是什么？2. 影響抗折強度極限的因素（從結構和工藝方面分析）是

50、什么？3. 同是測定抗折強度，為什么不同性質的材料所采用試樣的規格不同？耐火制品耐壓強度測定一. 實驗目的1. 了解測定耐火材料耐壓強度的實際意義；2. 掌握耐火材料耐壓強度試樣或制品的制作方法；3. 掌握耐火材料耐壓強度設備的使用方法；4. 了解影響耐火材料耐壓強度的各種因素。5. 常握耐壓強度極限的測定原理及測定方法二. 實驗原理常溫耐壓強度是指常溫下耐火材料在單位面積上所能承受的最大壓力。如超過此值材料被破 壞。通常耐火材料在使用過程中很少由于常溫下的靜負荷而招致破損，但常溫耐壓強度主要是表 明制品的燒結情況，以及與其組織結構相關的性質，測定方法簡便，因此是判斷制品質量的常用 檢驗項目。

51、另一方面通過常溫耐壓強度可間接地評定英他指標，如制品的耐磨性，耐沖擊性以及 不燒制品的結合強度等。在生產中工藝制度的變動，會反映在制品常溫耐壓強度指標的變化上。高耐壓強度表明制品 的成型、坯料加工質量、成型坯體結構的均一性及磚體燒結情況良好。因此，常溫耐壓強度也是 檢驗現行工藝狀況和制品均一性的可靠指標。耐壓強度是耐火材料重要的力學性質之一，測定耐 壓強度為提高耐火制品的機械強度提供依據。耐火材料常溫耐壓強度的測定方法，是由磚體的一角切下每邊長40-100mm的正方體。或用 耐火材料制備成一定形狀的圓柱體。試樣上下兩面必須平行，在液壓式壓力試驗機上一規定的速 率対規定尺寸的試樣均勻加荷，直至試

52、樣破碎，根據所記錄的最大載荷和試樣承受載荷的面積， 計算出常溫耐壓強度。三. 儀器設備1. 液壓式試驗壓力機2. 游標卡尺（精度0.02mm）3. 模具4. 電熱干燥箱5. 高溫電爐四. 實驗步驟1. 試樣原料制備準備耐火原料若干，其中包扌舌高鋁磯土、硅灰、蘇州土、氧化鋁等，按生產工藝條件進行配 比和顆粒級配稱量后，加入結合劑和10%的水分，進行充分攪拌混合。2. 試樣制備（1）使用液壓式壓力試驗機，采用半干壓成型方法，大約5kn的成型壓力用鋼模壓制成直徑 40 nrni高3040nmi的圓柱體試樣510塊。在電熱干燥箱中烘干至恒重。（2）將烘干的試樣放到高溫電爐內在規定的燒成溫度下焙燒（大約

53、1300r/2h）,冷卻后待用。3. 實驗步驟(1) 測量并記錄每塊試樣的直徑和高度，精確到0.1 mmo(2) 根據試樣強度選用測量范圍，更換擺桿上懸掛的擺錘。(3) 調整緩沖閥與測量范圉相適應。(4) 打開電源，啟動油泵電動機，關閉冋油閥，是活塞上升一段，然后關閉送油閥。調整平衡錘, 便擺桿刻線對準標牌刻線，調整指針對正零位。(5) 將試樣受壓面置于抗壓夾具中心，將夾具放在壓板正中間位置。(6) 打開送油閥，把送油閥開度調到相應位置，應保持試樣加荷時指針與加荷速度指示同步旋轉 (以2x102n/s,即20kgf/s或以1.0±0. ln/mm s加荷速率，連續均勻加荷)，直至試樣

54、被壓碎。測力計指針回到原位，關閉油泵電機和指示器電機。(7) 準確記錄試樣一次性破壞時的壓力值。打開冋油閥，撥冋從動針。(8) 清除被壓碎的試塊。五. 紀錄與計算1. 紀錄表編號試樣尺寸受壓面積最大壓力示值咐壓強度0 x l (nim)s (mm")nmpa2. 計算試樣常溫耐壓強度：rc =- (mpa)s二s1+s2/2sp試樣破壞時的最大載荷；s試樣受壓面積；mm2s,s2試樣上下受壓面的面積；mm，六. 注意事項1. 試樣受壓面應為樣品制造時之加壓面(擠壓成型或壓制成型)。2. 一定要按規定均勻加載，如符合條約時突然增大或壓力增加速度很快，會使測定結果發生 較大的誤差，則應予重做。七. 思考題1. 影響耐火制品耐壓強度的因素是什么？2. 測定耐壓強度對耐火制品的性能有何實際意義？實驗七白度的測定一、實驗目的1、了解陶瓷釉面的制作方法及對白度的影響；2、了解什么是陶瓷制品的白度；3、了解測定陶瓷制品白度的實際意義4、了解影響陶瓷制品白度的因素；5、掌握白度的測定原理和測定方法。二、實驗原理各種物體對于投射在它上面的光，發生