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文檔簡介

1、tas系列原子吸收分光光度計分析手冊tas系列原子吸收分光光度計分析手冊原子吸收光譜法是最常用的分析方法之一,它具有分析速度快、 靈敏度高、準確性好和干擾少等特點,深受廣大分析人員的重視。北京普析通用儀器有限責任公司(以下簡稱公司)生產的 tas-986系列、tas-990系列等型號原了吸收分光光度計,已廣泛 用于國內外各個領域,其卓越的性能得到廣大用戶肯定。其性能技術 指標一直處于國內領先地位;安全可靠的火焰法,注重安全保護功能, 最大限度地保障操作人員和儀器自身的安全。是國內首先推出的橫向 加熱石墨爐,其先進的爐體結構設計,具有溫度均勻、靈敏度高、記 憶效應小等一系列優點。tas-986曾

2、榮獲bceia金獎,tas-990產 品榮獲北京市科技進步獎和高新科技轉化項目獎等,是國內最優秀的 原子吸收儀器產品。為了使廣大用戶更好地使用我公司的原子吸收分光光度計,我們 編寫了本手冊。但由于影響原子吸收儀器使用的因素很多,故本手冊 僅供參考,更合適的分析條件還需用戶自行建立。由于編者水平所限,手冊中難免存在不少錯誤與不完善的地方, 希望廣大使用者提出批判指正。本手冊,對火焰法(空氣乙烘,笑氣z烘)46種國家標準物質 溶液,石墨爐法23種國家標準物質溶液進行了測試,內容包括分析參數、校正曲線、測試數據注意事項等u!部分。分析參數:主要介紹了儀器條件、測試方法;校正曲線:包括線性相關系數、斜

3、率、截距;測試數據:包含了線性相關系數、特征濃度/特征量、檢出限和 和對標準偏差;線性相關系數:使用測試曲線最終測試結果,小數點后保留4位。 特征濃度:以sa=cx0.0044/a公式計算特征濃度;c是測試溶液的濃 度,sa是特征濃度,ug-mf1 , a是測試溶液的吸光度值,保留兩位 冇效數字 度,ng-ml-1; a是測試溶液的吸光度值。保留二位有效數字。特征量:以sa=cx0.0044xv/a公式計算特征量;c是測試溶液的濃相對檢出限:使用dc=cx3o/a (火焰);公式計算de為相對檢出限,單位u g*ml_1; c為待測溶液濃度,ugml“; q為空口溶液測量標準偏差,是對空白溶液

4、或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的 連續測定之后求得的。 絕對檢出限:dm=cxvx3o/a (石墨爐)dm為絕對檢出限,單位pg;c為待測溶液濃度,ng*ml_1; v為進樣體積,u l; o為空白溶液測量標準偏差,是對空口溶液或接近空口的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續測定z后求得的。保留兩位有效數字。相對標準偏差:選用吸光度為0.30.5范圍內溶液濃度進行連續測試(火 焰11次,石墨爐7次,手工進樣完成)的測試結果。北京普析通用儀器有限責任公司2007年6月第一部分火焰元素分析條件7銀(ag)71245689012345678912345678901234511111112

5、222222222333333333444444碑金硼欽披鈕鈣隔鉆珞錐銅鐵稼豬欽錮鐵鉀鎘鋰鎂鋁鈉銀鎳鉛耙鉗欽鏈舖硒硅錫鋰鋁(ta)50鈦(ti)51(ti)52機(v)53鑄(w)54it(yb)55鋅(zn)56錯(zr)57第二部分石墨爐法元素分析條件56銀(ag)56鋁(ai)57碑(as)58金(au)59頓(ba)60披(be)61鎘(cd)62鉆(co)63(cr)64銅(cu)65鐵(fe)66錮(in)67猛(mn)68鋁(mo)69鎳(ni)70鉛(pb)71耙(pd)72鉗(pt)73銬(rh)74鋰(sr)75鈦(ti)76鎧(ti)77飢(v)78第一部分火焰元素分析條

6、件銀(ag)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)32& 10.42.09mw mb,mw >mm <mm <0.613* wm6earnewemwmm火焰類型air (mpa, ml/min)c2h2 (mpa, ml/min) « «n2o (mpa, ml/min)air-caha.貧燃0.240. 05, 1300ag2.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差()0. 99930.0150. 00210. 364

7、.注意事項:空氣一乙塊火焰屮未發現干擾。少量氯根存在使形成agcl沉淀,所以溶液最好是硝酸介質,分析及配制試劑 所用的水,應為離子交換水。1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間燃燒器高度(mm)309.30.46.02.0310火焰類型air (mpa, ml/min)c2h2 (mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)n2o-c2h2.0. 25, 50000. 09, 45000. 20, 45002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(pgmi?l%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差()0. 99910. 400. 14

8、0. 784.注意事項:鋁在笑氣一乙烘火焰中約有10%被電離,故在標準及樣品溶液中應含有2000u gml?的q以抑制電離 干擾。加入la鹽可減少si、ca、p的干擾。百申(as)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)193.70.46.02.0314火焰類型air (mpa, ml/min)c2h2 (mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)- - - - - -n2o-c2h20. 25, 55000. 10, 45000. 22, 55002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_l1%)檢

9、出限(u g*ml ')相對標準偏差()0. 99871.0480. 360. 854.注意事項:在笑氣一乙烘火焰中未見明顯干擾,通常在測定樣品時需要用笊燈扣除非原了吸收背杲。氫化物發生技術能 測量超痕量水平的as.1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)242.80.42.00.636火焰類型air (mpa, ml/min) | qh2(mpa, ml/min)| n20 (mpa, ml/min)air-c2h2貧燃焰io. 20i 0.05, 13002. 標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(ug*ml_1 *1

10、%)檢出限(p g*ml 1)相對標準偏差()0. 99970. 0520.0140. 444.注意事項:銀、鉗、耙會干擾金的測定,鐵(3價)有正干擾。金比較容易離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使k的終濃度為2000ugni,以抑制離子化。當樣品是未知基質 時,推薦使用標準加入法。仔細進行基質匹配是很冇必要的。陰離了冇干擾,特別是so/。標準和樣品溶液 應保持酸度一致。硼(b)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)249. 70.2&02.038火焰類型i air (nfpa, ml/min) c2h2(mpa, ml/min)| n

11、2o (mpa, ml/min)n.o-c.h,i 0.25, 6000! 0. 10, 5500i 0.22, 55002. 標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(n g*ml_,1%)檢出限(u g*ml *)相對標準偏差(%)0. 99959. 362.550.204 .注意事項:當鈉和硼的比例過高吋會引起干擾,調節火焰成化學計量火焰(紅錐高度0.5lcm) nj*消除干擾,但靈 敏度會降低。頓(ba)(1)火焰類型:空氣一乙烘 1分析參數:波長(nm) |光譜帶寬(nm) i燈電流(ma) |濾波系數|積分吋間(秒)|燃燒器高度(伽)553.60.25.00.6310火焰類型|

12、 air (mpa, ml/min)| c2h2(mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)air-gh2 強富燃0.240.05, 22002. 標準曲線:校正曲紋0.30.20 112 3 4 5 6吸比度o. oooo. 030o. 064o. 1216 176o. 240能度vic/mlo. ooo 50.ooo 1oo.ooo 200.ooo 300.ooo 400.oooo 100200300400l隱藏qi)濃度ug/2一 i+m 曲線方程:|一次 axk1c”ko-1i- 零點拖入l 啟用課差校正功能l自動升級方程:*小相共系數 |o ooooo方程系數:kl=

13、o. 0006, k0=0 0013,相關系數:o 999q7打印cp)確定|取消耕助qp i3. 測試數據:線性相關系數特征濃度(ugml/ -1%)檢出限(u geml j)相對標準偏差(%)0. 99977. 331.000.514.注意事項:鎖在空氣一乙塊火焰屮受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴重干擾,在笑氣一乙烘火焰屮這些干擾可被克服。在笑氣一乙烘火焰屮ba有80%被電離,故應在標準及樣品溶液屮加入2000# gmlj的k以抑制電離,提 高靈敏度。(2)火焰類型:笑氣一乙烘1 分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)553.60.28.00.6

14、310火焰類型air (mpa, ml/min)i c2h2(mpa, ml/min)i n2o (mpa, ml/min)n2o-c2h2.0. 25, 51000. 10, 46000. 22, 53002. 標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(pgm*1%)檢出限(u g*ml_,)相對標準偏差()0. 99960. 150. 0500. 694 注意事項:頓在空氣一乙烘火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴垂十擾,在笑氣一乙烘火焰中這些干擾可被克服。 在笑氣一乙烘火焰屮ba有80%被電離,故應在標準及樣品溶液中加入2000u gml的ic以抑制電離,提 髙靈敏度。1. 分析參數:波長(

15、nm)光譜帶寬(nm) 燈電流(m) 濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)234.90.46.02.0310火焰類型air (mpa,ml/min)ac2h2(mpa, ml/min)l一n20 (mpa, ml/min)n2o-c.h2,0.25, 52500. 09, 52500. 25, 52502.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 -1%)檢出限(u g*ml j)相對標準偏差(%)0. 99980. 0130. 00530. 424.注意事項:硅、鎂、鈉降低吸光度。鈕(bi)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒

16、)燃燒器高度(mm)223. 10.26.00.63511火焰類型i air (nfpa, ml/min) c2h2(mpa, ml/min)| n2o (mpa, ml/min)air-ch,化學計量焰io. 20i 0. 05, 15002. 標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(ugml?l%)檢出限(ug-mf*)相對標準偏差(%)0. 99920. 0850.0170. 774 注意事項:在硝酸溶液屮,鈣對鈕的測定有嚴重干擾,在鹽酸溶液屮,鈣的干擾可以消除,但鋁的干擾增人,采用 王水溶液,則鈣和鋁的干擾均可克服。硫酸、磷酸對測定有明顯影響;用鹽酸分解樣晶,溫度必須低于250&

17、#176;c,否則結果偏低。鈣(ca)(1)火焰類型:空氣一乙烘1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)422.70.43.00.636火焰類型air (mpa, ml/min)c2h2 (mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)air-c2h2,富燃焰0. 200. 05, 20002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(ug*ml_1*l%)檢岀限(m g*ml *)相對標準偏差(%)0. 99920. 0740.0150. 334.注意事項:在空氣一乙烘火焰中常受溶液中p0廣、si(v-等陰離子的t-擾,

18、故應在標準及樣品溶液中加入“釋放劑” 以克服干擾。常用的釋放劑為鋰鹽和鋼鹽。加入的濃度sr為5000ug-ml_1, la2, 000-5, oooug-ml (2)火焰類型:笑氣一乙烘1分析參數:波長(nm)422.7火焰類型光譜帶寬(nm)|燈電流(ma)濾波系數|積分時間(秒)丨燃燒器高度(mm)0.4- 3.0| 0.63i 6air (mpa, ml/min)i gtmmpa, ml/min)i n2o (mpa, ml/min)n2o-c2ii20.25, 55000.10, 50000. 22, 55002. 標準曲線:0.80.6abs標樣濃度校正曲錢詳細信息0.40.201

19、2 濃度ng/ml0 廠隱藏qd計算序號吸光度濃度ng/ml1-0.0050. 00020. 1090. 50030. 2141.00040. 4092. 00050. 6523. 000廠零點插入曲裟方程:| 一次a=k1 cj+ko二|r啟用誤差校正功能廠自動升級方程最小相關系數|o7ooooo方程系數:kl=0. 2155, k0=-0. 0043,相關系數:6 99917打印©確定取消幫助qi)3測試數據:線性相關系數特征濃度(gni1%)檢岀限(卩gml1)相對標準偏差(%)0. 99920. 0200.00691*2.224注意事項:在這種火焰當中t擾僅來口鈣木身電離,故

20、應加入20005000u ynilj的“以抑制干擾即可。1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)228.80.42.00.625火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2(mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)air-ca.貧燃焰0. 220. 05, 13002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99940. 00880. 00180. 224. 注意事項:在空氣一乙炊火焰中未發現干擾。燈電流嚴重影響靈敏度,低的電流有高

21、的靈敏度?;鹧鏍顟B嚴重影響靈敏度,應仔細調節乙烘流量以獲得最大靈敏度鉆(co)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)240.70.24.00.625火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2(mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)air-ca.貧燃焰0. 220. 05, 13002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99980. 0350. 00710. 584.注意事項:硅嚴重t擾測定,經高氯酸或硫酸處理(冒煙)后,

22、則不t擾;磷酸對測定有影響;當ni的含量超過1500u gm吋會嚴重抑制鉆信號,此吋應稀釋樣站溶液或使用笑氣一乙烘火焰測定。吸尢朋o ooo o. 079 o 150o. 221 o. 282o. 350o 388o 288ab« 0 188o 088-0.012rs舷 ch)曲線方程:|一次 aj=iac:hko三l啟用課差校正功能l 自動升級方程集小相關性 otooooo方程系數:kl=o. 0694, ko=o. 0068,相關性:o 923打印0定 i取沽i 和助qp00000000008123456jooooo1分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積

23、分時間(秒)燃燒器高度(mm)357.90.44.01°25火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2(mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)air-c此強富燃0. 220. 05, 25002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u ginl-11%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99920. 0560. 00770. 944.注意事項:在不含1%硫酸鈉的溶液屮測定洛,則大多數元索有t擾;當加入1%硫酸鈉后,大部分元索的干擾可 抑制。鐵、銀的干擾可以在堿性溶液中生成氮氧化物沉淀過濾除去。在笑氣一乙烘火焰中上述干擾可 去除。

24、磷酸使測定結果偏低。鏈(cs)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)852. 10.4l±°i°35火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)air-ca.貧燃焰0. 220. 05, 14002.標準曲線:校正曲鉄詳細信息0 63曲絞方程:l 次 ca=k1 ccjkol啟用課差校正功能l自動升級方程最小相共系數0 43abs0.230.03 01234567l ks極 qp於度uc/mu8-o. oo1 o 086o 17o. 24

25、9o. 329o. 399o 6151 2 3 4 s 6 79 012345.8 c 度v+m|o. ooooo方程系數:kl=o. 0767, k0=0. 0122,相關系數:o 999003.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99900. 0510.0170.314.注意事項:飽有更低的電離勢能,很容易電離而降低吸光度。為獲得正確結果,應在標準和樣品屮加入其他堿金 屬鹽,如硝酸鉀,使k的終濃度達到2000ug-ml_1o0 70 5曲絞方程:l次 caj=k1 chkol啟用課差校正功能l自動升級方程量小相關系數方

26、程系數:kl=o 2268, ko=o. 0147,相關系數:o曲50 132沐度uc/n丄ab> 0 3吸尢at-o. 000o 131o 250o 366o 472o. 684wifltcuc/mljo oooo 5001 ooo1 5002 ooo3 ooo |l譬點灑入12 3 4 5 6v+m1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)324. 70.43.00.635火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)air-ca.化學計量焰0. 220. 05,

27、 16002.標準曲線:打印3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u gm)相對標準偏差(%)0. 99910.0170. 00230. 504.注意事項:分析溶液應保持一定的酸度,以免形成cu (oh) 2沉淀。在空氣一乙烘火焰小未見t擾鐵(fe)1. 分析參數波長(nm)光譜帶寬(nm) 燈電流(ma)濾波系數 積分時間(秒)燃燒器高度(mm)248.3 0.2 4.0i 0.6310火焰類型air (mpa, ml/min) | c2ii2 (mpa, ml/min): n2o (mpa, ml/min)a'air-ch,強富燃焰i 0. 22i

28、0.05, 2300|2. 標準曲線:曲錢方性:啟用識建校正功能 自動升級方程v+m| 一次【aj=k1 chkd劉b 0 0 13 5 09024 05132 00135 00600jo ooooo方程系數: #目共系數:kl=o. 1047, kc=o.0077, o.9934取消確定3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 -1%)檢出限(u g*ml ')和對標準偏差(%)0. 99930. 0370.0150. 844.注意事項:鉆、銀、鋁、硅、鈦對測定鐵的影響較大;硅的干擾可用氟化彼或氮氛酸處理出去,或用硫酸冒朋使 硅脫水除去,也吋采用加氯化鈣來抑制。加edta

29、可掩蔽鉆對鐵的干擾。餌高時,可在酸性介質中加入 酒石酸絡合鴨以消除十擾。鐵的測定靈敏度,與燃氣合助燃氣的比例很冇關系。校正曲純詳細信息x計宴曲線萬程:i一次【aj=k1【c"ko三廠 零點疝入l啟用浜猩校正功能l 自動升級方程最小相關系數 |o ooooo方系數:kl=o 0067. k0=0 0051,相關雙數:o 999002040608000oooooo12 3 4 5 63 0 8 3 3 81.分析參數波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)287.40.46.02°312火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii

30、2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)nzo-ch.0.25, 60000. 10, 52000. 22, 52002.標準曲線:打印 |確定 |取潔| 和助qp3. 測試數據:線性相關系數特征濃度(u g-ml1 -1%) 檢出限(u g-ml1)相對標準偏差()0.9994| 0.629i 0.210.72 4.注意事項:小于10%的硝酸及5%的鹽酸、高氯酸、硫酸不彩響傢的測定。但不同種類的酸將會導致傢的靈敏度 略有差界,故應保持標準系列和樣晶溶液中酸類的一致性。磷酸對測定鐐有較人影響。銖在笑氣一乙烘火焰中有部分電離,加入硝酸鉀或氯化鉀,使k的終濃度達到2000u

31、g-ml1nj-抑制電 離。銬(ge)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)265.20.26.02°312火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)20-0比0.25, 50000. 10, 40000. 22, 40002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99951.010.210. 694.注意事項:1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系

32、數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)410.40.26.02°312火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)nzo-ch.0.25, 50000. 10, 45000. 22, 50002.標準曲線:吸尢at 6 oo1o 029o 060o 122o 223o. 313o. ooo5. ooo io ooo 20 ooo 40. ooo60.ooo |l譬點灑入6012 3 4 5 60.320.020.22abs0 12010 20 3040 50fq<)沐度uc/2校正曲紋詳細信息v+m曲絞方程:l次

33、 caj=k1 chkol啟用課差校正功能l自動升級方程量小相關系數方程系數:kl=o 0052, ko=o. 0063,相關系數:o 993013.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99800. 760. 100. 784. 注意事項:在笑氣一乙烘火焰中欽有部分離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度為2000pg-ml,,可以抑制欽的離子化(in)-o. oooo 132o 262o 378o. 491曲絞方程:l次 caj=k1 chkol啟用課差校正功能l自動升級方程量小相關系數方程系數:kl=o 0246, ko

34、=o. 0070,相關系數:o曲33v+mi 6sos6123451.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)303.90.432°36火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)air-ca.化學計量焰0. 240. 05, 18002.標準曲線:打印3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏/ (%)0. 99930. 170. 0340. 354.注意事項:在笑氣一乙塊中有嚴重電離,加入硝酸鉀或氯化鉀使

35、鉀的終濃度為2000pg-mlq,可以抑制錮的離子 化。鋁、硅、鐵、錫等在笑氣一乙烘火焰中引起干擾,在測定樣品中的鋼時,標準系列和樣品的基體應嚴 格匹配標樣詫度0 38曲絞方程:i 一次 ca3=k1 cc3+ko二j廠啟用課差校正功能l 自動升級方程量小相共系數 |o. oooool冬點入0 280 08u*b» 0 18% ooooo123453004001.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)264.00.2l80.336火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, m

36、l/min)n,o-c,h2.強富燃0. 240.05, 24002.標準曲線:方程系數:kl=o. 0008, k0=0. o112,相關系數:o 99907確定i取消i 和助qp3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99934.441.520. 384.注意事項:對鉞產生的的t擾因素比較多,1000 p g*ml_1的la和1000 p gml 1的na通常用來克服這些t擾鉀(k)1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)766.52.0l±°

37、i°35火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)air-ca.化學計量焰0. 220. 05, 18002.標準曲線:校正曲鉄詳細信息0 2abs0 100 10.20.3l ks極qp誡度y/u0 40v+m曲絞方程:l 次 ca=k1 ccjkol啟用課差校正功能l自動升級方程最小相共系數卸寰wc/uo. ooo6 1ooo. 200o 400 r零點価入1234二二工oooo|o. ooooo方程系數:kl=o. 6486, k0=0. 0060,相關系數:o 99907打印(£)確定 i取消

38、i 和助qp3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99910. 00610. 00170. 484.注意事項:在空氣一乙塊火焰中k被部分電離,為了在火焰吸收測量小得到好的靈敏度應加入電離抑止劑。通常使用高純度的艷鹽,最終濃度應達到2000 u g-ml_1o燃燒頭偏轉實驗:上述校準曲線是在燃燒頭未作偏轉的情況下測定的,以下是我們將燃燒 頭偏轉約10。的3.注意事項和校止曲線。序號測量對象樣品編號abs濃度/» g*ml,sdrsd/%1標準樣品k10.0020.00.00032標準樣品k20.0380.50.0

39、0112.983標準樣品k30.0771.00.00182.374標準樣品k40.1191.50.00191.615標準樣品k50.1532.00.00040.276標準樣品k60.1882.50.00060.32¥闌(la)wifltcuc/mlo 000 1oo 000 500 000 1000 000 2000 000o. ocx)o o1 1o 056o 132o. 253v+m曲絞方程:| 一次 caj=k1 c3kd123451分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)550. 10.262°312火焰類型air

40、 (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)nzo-ch.0.25, 52500. 08, 55000. 25, 55002.標準曲線:l自動升級方程量1、相關系數方程系數:kl=o. ooo1, ko=-o. 0018,相關系數:o 99912打印3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g-ml'1 -1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 999244120. 894.注意事項:在笑氣一乙烘火焰屮部分電離,故應在標準和樣品溶液小加入最終濃度達sooopg-ml1的k。1 分析參數:波長(nm) 光譜帶寬(nm)

41、 燈電流(ma)濾波系數 積分時間(秒)燃燒器高度(mm)670.8 0.46 0.6| 3 3火焰類型air (mpa, ml/min)| c2ii2 (mpa, ml/min): n2o (mpa, ml/min)air-ch,貧燃焰$0.24i 0.05, 1500i2. 標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99910.0180. 00250. 794.注意事項:試驗農明,溶液介質以硝酸為宜,鋰測定的靈敏度較高;但酸度有影響,故標準和樣品的酸度應-致。 乙烘流量對鋰的測定有較大影響。在在空氣一乙烘火焰中

42、部分電離,應加入電離抑止劑,一般為kc1,最終濃度為2000ug-nil1k+o鎂(mg)1 分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm) 燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)285. 21 0.41 20.6| 36火焰類型air (mpa, ml/min)c2h2 (mpa, ml/min)n2o (mpa, ml/min)air-cjb.貧燃焰0. 240. 05, 15002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g-rnl1 1%)檢岀限(u g*ml ')相對標準偏差(%)0. 99910. 00440. 000910. 234 注意事項:在空氣一乙

43、烘火焰中最常見的干擾可以加入“釋放劑”克服,最常使用的釋放劑是sr (10005000» g-ml1)或la (1000-2000p gnnl o酸度對測定有影響,故應控制標準溶液和樣品的酸度一致。血是最靈敏的元素之一,應嚴格控制水和試劑的空口,避免試劑、容器、實驗室灰塵的污染。吸尢ato. 000o 082o 159o 300o 427o. 556曲絞方程:l次 caj=k1 chkol啟用課差校正功能l自動升級方程量小相關系數方程系數:kl=o 009乙 ko=o. 0126,相關系數:o 9*04wifltcuc/mljo ooo 7. 50015 ooo30 ooo45 oo

44、o60 ooo |l譬點灑入12 3 4 5 61分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)313.30.462°38火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)nzo-ch.0.25, 52000. 10, 46000. 25, 52002.標準曲線:打印3.測試數據:線性相關系數特征濃度(pg*ml_1 -1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差()0. 99900.400. 0820. 724.注意事項:盡管強富燃的空氣一乙烘火焰可以測定mo,但靈敏度低干

45、擾多。在強富燃的笑氣一乙烘火焰屮具有比 空氣一乙怏高三倍以上的靈敏度。在笑氣一乙烘火焰中可加入loooug-ml1的鋁作為釋放劑,克服干 擾。鈉(na)1 分析參數:波長(nm) |光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數 積分時間(秒)燃燒器高度(mm)589.00.4i60.635火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)air-ca.貧燃焰0. 240. 05, 13002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(p g*ml_, *1%)檢出限(ug-ml-1)相對標準偏差(%)0. 99900. 00580.

46、 00240. 664 注意事項:在空氣一乙烘火焰屮na部分電離,故應在標準和樣品溶液中加入電離抑制劑knos或kc1使k的最終 濃度達到2000ug*ml_1o若樣品鈉濃度很高(兒百ppm鈉也能分析),可使用330.2次靈敏線分析,避免過度稀釋樣站且能捉高 分析精度和準確度。1.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)358.00.282°312火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)nxh2.富燃焰0.25, 55000. 10, 57000. 22, 5

47、5002.標準曲線:3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml_1 *1%)檢出限(卩g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 999926. 192.971.264.注意事項:加入氯化鉀或硝酸鉀使鉀的終濃度達到2000mg-ml1可抑制楓的離子化。1分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(ma)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)232.00.240.636火焰類型air (mpa, ml/min)c2ii2 (mpa, miymin)n2o (mpa, ml/min)air-ca.貧燃焰0. 240. 05, 13002.標準曲線:計算12345吸光度o oo1o. 066o

48、121o. 2300 332o 000 o 5001 0002 0003 000曲線方程:|一次二k1ccj+kd三|廠 零點病入l 啟用課垂校正功能l 自動升級方程最小相關系數 p ooooo方程系5» :kl=o. 1o9s, k0=0 oo77#相關系數:0 9992q打印i確定 | 取消 i 粘助qi) i3.測試數據:線性相關系數特征濃度(u g*ml 1 *1%)檢出限(u g*ml_1)相對標準偏差(%)0. 99930. 0330. 00680. 384.注意事項:選樣貧燃火焰以減少t擾。在笑氣一乙烘火焰小沒有干擾。在尋峰時由于231. 6nm峰高于232. onm峰, 故波長可能設置在231. 6nm處。這與燈電流有關,可將波長定位到232. onm峰處即可。o 033 o 171o 323o 4680 50.40.3abs0 20.100l ks 極 qp10150150511 c度吸-ov+m曲絞方程:l 次 ca=k1 ccjkol啟用課差校正功能l自動升級方程最小相共系數|o. ooooo方程系數:kl=o. 0313, k0=0. 0050,相關系數:o 999361.分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈

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