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1、作業指導書頁碼:第1頁,共5頁文件編號:*-03-022版次:2016版,第0次修訂文件名稱:PH的測定發布日期:2016年1月1日PH的測定1、方法依據水質 PH的測定玻璃電極法 GB 6920-862、適用范圍2.1本方法適用于飲用水、地面水及工業廢水PH值的測定2.2水的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及較髙含鹽量均不 干擾測定;但在PH小于1的強酸性溶液中,會有所謂酸誤差,可按酸度測 定;在PH大于10的堿性溶液中,因有大量鈉離子存在,產生誤差。使讀數 偏低,通常稱為鈉差。消除鈉差的方法,除了使用特制的低鈉差電極外, 還可以選用與被測溶液的PH值相近似的標準緩沖溶液對儀器進行校正。

2、溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調節儀器的補償裝置與 溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標準緩沖溶液溫度誤差在 ±loC之內。3、測定原理:PH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電 極,玻璃電極為指示電極所組成。在25。C ,溶液中每變化1個PH單位, 電位差改變為59. IGmV ,據此在儀器上直接以PH的讀數表示。溫度差異在 儀器上有補償裝置。作業指導書頁碼:第2頁,共5頁文件編號:*-03-022版次:2016版,第O次修訂文件名稱:PH的測定發布日期:2016年1月1日4、試劑:4.1標準緩沖溶液(簡稱標準溶液)的配制方法4. 1. 1試

3、劑和蒸館水的質量4. 1.1.1在分析中,除非另作說明,均要求使用分析純或優級純試劑。 購買經中國計量科學研究院檢定合格的袋裝PH標準物質時,可參照說明書 使用。4. 1. 1. 2配制標準溶液所用的蒸溜水應符臺下列要求:煮沸并冷卻、電 導率小于2X10 6 S* cm的蒸館水,其PH以6. 77. 3之間為宜。4. 1.2測量PH時,按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能,常配制以下 三種標準溶液:4. 1. 2. 1 PH 標準溶液甲(PH 4. 008, 25oC)稱取先在11013(TC干澡23h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H1O9) 10. 12g, 溶于水并在容量瓶中稀釋至ILO4. 1.

4、2.2 PH 標準溶液乙(PH 6.865, 25oC)分別稱取先在11013(TC干燥23h的磷酸二氫鉀(KH2PO1 )3. 388g和 磷酸氫二鈉(Na2HPOl)3. 533 g,溶于水并在容量瓶中稀釋至ILO4. 1.2.3 PH 標準溶液丙(PH 9. 180. 25oC)為了使晶體具有一定的組成,應稱取與飽和澳化鈉(或氯化鈉加蔗搪) 溶液(室溫)共同放置在干澡器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2BlO7-IOH2O)作業指導書頁碼:第3頁,共5頁文件編號:*-03-022版次:2016版,第0次修訂文件名稱:PH的測定發布日期:2016年1月1日3. 80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1

5、LO4.2當被測樣品PH值過高或過低時,應參考表1配制與其PH值相近 似的標準溶液校正儀器。表IPH標準溶液的制備標準溶液中溶質的質量摩爾濃度, mol/kg25°C 的 PH每IOOOmI 25。C水溶液所需藥品重量酒石酸氫鉀3.5576. 4g檸檬酸二氫鉀3.776H. 4g鄰苯二甲酸氫鉀4. 00810. 12g磷酸氫二鈉6.8653. 388g0. 008695m 磷酸二氫鉀 +0. 03043m 磷酸氫二鈉7.413l179g、4. 302g硼砂9. 1803. 80g0. 025m碳酸氫鈉+0. 025m碳酸鈉10.0122. 092g、2. 640g0. 05m四草酸鉀

6、1.67912. 6Ig氫氧化鈣12. 4541. 5g4. 3標準溶液的保存4.3. 1標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密閉保存。4. 3.2在室溫條件下標準溶液一般以保存2個月為宜,當發現有渾濁、發霉或沉淀現象時,不能繼續使用。作業指導書頁碼:第4頁,共5頁文件編號:*-03-022版次:2016版,第0次修訂文件名稱:PH的測定發布日期:2016年 月 日4. 3.3在41冰箱內存放,且用過的標準溶液不允許再倒回去,這樣可 延長使用期限。5、儀器5.1酸度計或離戶濃度計。常規檢驗使用的儀器,至少應當精確到0.1PH單位,pH范圍從O至14。如有特殊需要,應使用精度更高的儀器。5. 2之

7、玻璐電極與甘汞電極。6、樣品保存最好現場測定。否則,應在釆樣后把樣品保持在04匸,并在采樣后 6h之內進行測定。7、步驟7. 1儀器校準:操作程序按儀器使用說明書進行。先將水樣與標準溶液 調到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調至該溫度上。用標準溶液校正儀器,該標準溶液與水樣PH相差不超過2個PH單位。 從標準溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個標 準溶液中,其PH大約與第一個標準溶液相差3個PH單位,如果儀器響應 的示值與第二個標準溶液的PH (S)值之差大于0. IPH單位,就要檢查儀器、 電極或標準溶液是否存在問題。當三者均正常時,方可用于測定樣品。7. 2

8、樣品測定測定樣品時,先用蒸憾水認真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極作業指導書頁碼:第5頁,共5頁文件編號:*-03-022版次:2016版,第0次修訂文件名稱:PH的測定發布日期:2016年 月 日浸人樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻,靜置,待讀數穩定時記下PH 值。8、注意事項8. 1玻璃電極在使用前先放人蒸館水中浸泡24 h以上。& 2測定PH時,玻璃電極的球泡應全部浸人溶液中,并使其稍高于甘 汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰壞。8. 3必須注意玻漓電極的內電極與球泡之間、甘汞電極的內電極和陶 瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。8.4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須髙出汞體,在室溫下應 有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和,但須注意氯化鉀晶體 不可過多,;以防止堵塞與被測溶液的通路。8. 5測定PH時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發,在測水 樣之前,不應提前打開

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