1、檢驗的前期準備及儀器設備的維護食品檢驗常用的儀器設備1. 托盤天平托盤天平 v 托盤天平（又稱臺天平、臺稱）用于粗略的稱量，能稱準至0.1g。臺天平的橫梁架在臺天平座上。橫梁左右有兩個盤子，橫梁中部的上面有指針，根據指針在刻度牌擺動的情況，可以看出臺天平的平衡狀態。 使用步驟：v 零點調整：使用臺天平前常把游碼放在游碼標尺的刻度零點。托盤中未放物體時，如指針不在刻度零點附近，可用平衡調節螺釘進行調節。v 稱量：稱量物不能直接放在天平盤上稱量（避免天平盤受腐蝕），應放在稱過質量的紙或表面皿上，潮濕或具有腐蝕性的藥品則應放在玻璃容器內。天平不能稱熱的物質。v 左物右砝原則。添加砝碼時應該從大到小，

2、在添加到游碼標尺以內質量時，（例如10g或5g）可移動標尺上的游碼，直至指針指示的位置與零點相符（偏差不超過一格），記下砝碼質量，此質量即稱量物的質量。v 稱量完畢，應把砝碼放回盒內，把游碼標尺的游碼移到刻度零點處，將臺天平打掃干凈。1. 托盤天平托盤天平 2. 分析天平分析天平 v分析天平是定量分析中最重要的精密衡量儀器之一。v了解分析天平的構造、正確地進行稱量，是完成定量分析工作的基本保證。qs認證指定專用分析天平認證指定專用分析天平2. 分析天平分析天平v 天平稱量原理是根據杠桿原理制成的。天平稱量原理是根據杠桿原理制成的。即；動力動力臂=阻力阻力臂v 常用的分析天平有普通阻尼天平、機械

3、加碼電光天平、常用的分析天平有普通阻尼天平、機械加碼電光天平、單盤天平和微量分析天平等。單盤天平和微量分析天平等。 v 分析天平的靈敏度分析天平的靈敏度v 天平的靈敏度（e）通常是指在天平的一個盤上增加1mg質量所引起的指針偏轉程度。指針偏轉程度愈大，天平的靈敏度越高。靈敏度的單位為分度/mg。在實際工作中，常用靈敏度的倒數來表示天平的靈敏程度。 稱量的一般程序稱量的一般程序 a、取下天平罩，最好放在天平左后方臺面上。b、操作者面對天平端坐，記錄本放在胸前臺面上，所稱物品和接受稱量物的容器放在天平右側。c、稱量前的檢查和調整：檢查天平各部件是否齊全，天平是否水平，如不水平應調節至水平狀態。d、

4、調節零點。e、讀數與記錄f、稱量結束后應使天平恢復原狀。g、切斷電源，罩好天平，填好使用登記本。 稱量方法稱量方法（1）直接稱量法：所稱固體試樣如果沒有吸濕性并在空氣中是穩定的，可用直接稱量法。先在天平上準確稱出潔凈容器的質量，然后用藥匙取適量的試樣加入容器中，稱出它的總質量。這兩次質量的數值相減，就得出試樣的質量。 （2）減量法：在分析天平上稱量一般都用減量法。先稱出試樣和稱量瓶的精確質量，然后將稱量瓶中的試樣倒一部分在待盛藥品的容器中，到估計量和所求量相接近。倒好藥品后蓋上稱量瓶，放在天平上再精確稱出它的質量。兩次質量的差數就是試樣的質量。（3）指定法：對于性質比較穩定的試樣，有時為了便于

5、計算，則可稱取指定質量的樣品。用指定法稱量時，在天平盤的兩邊各放一塊表面皿（它們的質量盡量接近），調節天平的平衡點在中間刻度左右，然后在左邊天平盤內加上固定質量的砝碼，在右邊天平盤內加上試樣（這樣取放試樣比較方便），直至天平的平衡點達到原來的數值，這時，試樣的質量即為指定的質量。天平的使用和保養天平的使用和保養 使用前首先檢查天平是否水平、清潔，各部件的位置是否正確，砝碼是否齊全，再調好零點。開啟和關閉天平時，必須緩慢、均勻的旋轉升降按鈕。嚴禁在天平開啟后取放物體、加減砝碼，以免損傷刀口。稱量中，物體與砝碼的質量差大于10mg時，只能半啟動天平觀察指針擺動情況，發現不平衡，應立即關上。被稱量的

6、物體只能由邊門取、放。加砝碼操作時，應一擋一擋慢慢地添加，防止掛碼跳落。稱量時，應該關好兩邊側門，前門不能隨意打開。試劑、試樣都應放在適宜容器中（如表面皿、稱量瓶等）進行稱量，不允許直接放在天平盤上。天平的使用和保養天平的使用和保養v 天平載物不許超過最大負荷。在同一次實驗中，應使用同一臺天平，稱量數據應即時寫在記錄本上。v 稱量的物體與天平箱內的溫度應一致。過冷、過熱的物品應先放在干燥器中，待與室溫一致后，再進行稱量。稱量具有吸濕性、揮發性、腐蝕性的物品，應分別選用稱量瓶、滴瓶稱樣。v 稱量完畢后必須關好天平。取出被測量的物品，將砝碼盤復零，切斷電源，關好天平門，保證天平內外清潔，最后罩上布

7、罩。為了防潮，在天平箱里應放干燥劑（一般用變色硅膠），并應勤檢查、勤更換。v 如發現天平損壞或不正常，應立即停止使用，并送有關部門檢修，合格后方可再用。 3. 電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱 v俗稱烘箱或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱量瓶、玻璃器皿、基準物、試樣及沉淀等。根據烘干的對象不同，可以調節不同的溫度。 電熱恒溫干燥箱使用注意事項電熱恒溫干燥箱使用注意事項v 對于易燃、易爆等危險品及能產生腐蝕性氣體的物質不能放在恒溫干燥箱內加熱烘干；v 被烘干的物質不要灑落在箱內，防止其腐蝕內壁及隔板。v 使用過程中要經常檢查箱內的溫度是否在規定的范圍內，溫度控制是否良好，發現問題后及時修理。v

8、除急需升溫時使用外，一般不用電熱恒溫干燥箱加熱開關的2擋或輔助加熱檔；當溫度達到要求時，應扳回1擋。v 使用溫度不能超過恒溫干燥箱的最高允許溫度。v 使用完畢后，應立即切斷電源，待溫度降到200以下才可以開啟箱門。 4. 高溫電爐高溫電爐5. 組織搗碎機組織搗碎機v通過電機旋轉驅動旋刀同時進行劈裂、碾碎、摻合等過程，將某些動植物樣品搗碎成勻漿，以利于提取其中某些成分。使用方法及注意事項使用方法及注意事項1 先將刀軸和機軸配合好，機器才好運轉。 2開機之前，必須注意電源與電機上的電壓是否相符。 3由于電機轉速高，如連續使用會使電機燒壞，因此使用時間以三分鐘為限，停止5分鐘后方可使用4玻璃杯裝置時

9、需與機上圓軸心對準，居中，四面無搖動，方可開機。 5不宜空轉。 6放入物料時須緩緩加入，先開慢檔，后開快檔，但慢檔只能作起步作用，不宜常用6. 電熱恒溫水浴鍋電熱恒溫水浴鍋使用方法與注意事項v 1、安全用電：一般220v交流電源，電源插座應采用三孔安全插座，必須妥善接地，切不可將地線接到煤氣管上。v 2、通電前應先將水注入鍋內至隔板以上，使用過程中加熱管絕不能露出水面，否則加熱管將會燒毀甚至爆裂或焊錫融化漏水、觸電等。v 3、接通電源，設定溫度：按set鍵可設定或查看溫度設定點。v 4、 如需作100沸水蒸餾使用時，加水不能過多，以免沸騰時溢出。v 5、有條件最好用蒸餾水v 6、長期不用，將水

10、放掉，保持清潔，延長使用壽命。7. 離心機離心機 v 離心是利用離心機轉子高速旋轉產生的強大的離心力，加離心是利用離心機轉子高速旋轉產生的強大的離心力，加快液體中顆粒的沉降速度，把樣品中不同沉降系數和浮力快液體中顆粒的沉降速度，把樣品中不同沉降系數和浮力密度的物質分離開。所以需要利用離心機產生強大的離心密度的物質分離開。所以需要利用離心機產生強大的離心力，才能迫使這些微粒克服擴散產生沉降運動。力，才能迫使這些微粒克服擴散產生沉降運動。使用方法使用方法 v 將裝有被分離混合物的離心管放入離心機的一個套管中，離心管口稍高出套管。注意要在對稱位置上放一裝有等量水的離心管。以保持離心機平衡，否則在轉動

11、時發生震動，易損壞離心機。v 離心機應由慢速開始啟動，運轉平穩后再過渡到快速。v 轉速和旋轉時間，應視沉淀形狀而定。對于晶形沉淀，轉速以1000r/min旋轉12min即可；非晶形沉淀沉降較慢，轉速以、2000r/min，旋轉34min。若超出上述時間后仍未能使固相和液相分開，則繼續旋轉已無效，需加熱或加電解質使沉淀凝聚。v 關機后，待離心機轉動自行停止，然后小心地從兩側捏住離心關口邊緣，將其從套管中取出（或用鑷子夾取）。不得在離心機轉動時用手使其停止，也不準用手指插入離心管中拔取離心管。 注意事項注意事項 離心管要對稱放置，如管為單數不對稱時，應再加一管專有相同質量的水調整對稱。開動離心機時

12、應逐漸加速，當發現聲音不正常時，要停機檢查，排除故障（如離心管不對稱、質量不等、離心機位置不水平或螺母松動等）后再工作。關閉離心機時也要逐漸減速，直到自動停止，禁止強制停止。離心機的套管要保持清潔，管底應墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物，以免試管破裂。密封式的離心機在工作時要蓋好蓋，確保安全。 8、 ph計計 v ph計即酸度計，是測量溶液中氫離子活度的儀器。該儀計即酸度計，是測量溶液中氫離子活度的儀器。該儀器是一種輸入阻抗很高的毫伏計。它由輸入電路、放大器器是一種輸入阻抗很高的毫伏計。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分構成，指示裝置直接給出和指示裝置三部分構成，指示裝置直接給出ph值。值。v

13、 酸度計是根據直接電位法測量原理設計的，在實際應用中，酸度計是根據直接電位法測量原理設計的，在實際應用中，既可以測量各種溶液的酸度，又能配以離子選擇電極測量既可以測量各種溶液的酸度，又能配以離子選擇電極測量溶液中各種離子活度或濃度。溶液中各種離子活度或濃度。 使使 用用 操操 作作 規規 程程活化電極取出酸度計，檢查儀器調節開關使使 用用 操操 作作 規規 程程拔掉短路插頭安裝儀器和電極用標準溶液標定所需的范圍 使使 用用 操操 作作 規規 程程把電極插入被測溶液中吸干電極清洗電極使使 用用 操操 作作 規規 程程測定清洗并擦干電極ph計的維護計的維護 目前實驗室使用的電極都是復合電極，其優點

14、是使用方便，不受氧化性或還原性物質的影響，且平衡速度較快。 復合電極不用時，可充分浸泡3m氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋；球泡內要充滿溶液，不能有氣泡存在。 測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。 測量中注意電極的銀氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶

15、液。 嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。9、分光光度計、分光光度計分光光度法的概念v分光光度法是利用物質對光具有選擇性吸收的特性而建立起來的一種定性或定量分析技術，也稱為吸收光譜法。v是光譜分析技術中最常有的一種，應用最多的是紫外及可見分光光度法。v分光光度法所使用的光譜范圍主要是波譜圖中2001000nm為一段波長的光譜。v紫外光區200400nm 可見光區400760nm 紅外光區7601000nm分光光度法的原理vlambert-beer定律（光吸收定律） 溶液的質量濃度（c）越大，液層厚度越厚，則溶液對光線吸收得越多。 當入射波長、液層厚度和溶液溫度一定時（k為定值），溶液

16、的吸光度與溶液中吸光物質的濃度成正比。所以通過測量溶液的吸光度來求得被測組分的含量。 當一束單色光透過溶液時當一束單色光透過溶液時部分被吸收部分被吸收部分被反射部分被反射部分被透過部分被透過iri0it入射光入射光 i0出射光出射光it比色皿比色皿 吸收杯吸收杯反射光反射光 iria吸收光吸收光基本原理基本原理基本原理基本原理i0ci如何求被測組分的含量v利用標準管計算測定物的含量 在相同條件下測定已知濃度（cs）標準液的吸光度（as），同也測定未知濃度（cu）的吸光度（au），根據定律得：au=kuculu as=kscsls 因為 ku=ks lu=ls 所以 as與au之比值也等于兩濃度

17、之比值 即 au/as=cu/cs cu=auascs如何求被測組分的含量v利用標準曲線計算測定物含量 先配制一系列已知濃度的測定物溶液，按測定管同樣操作方法處理顯色，分別讀取各管的吸光度。以各管吸光度為縱坐標，測定物含量為橫坐標；在方格坐標紙上作圖即得標準曲線圖。 以后對末知濃度物質測定時，無需再作標準管，據測定管吸光度從標準曲線上即可求得測定物的濃度。 吸光度a蛋白質濃度c（g/ml）0.20.40.6.4080120160分光光度計的基本結構光源光源單單色色光器光器吸收池吸收池測測光光機機構構鎢絲燈鎢絲燈氫燈氫燈氘燈氘燈棱鏡棱鏡衍射光柵衍射光柵玻璃比色玻璃比色杯、杯、石英比色石英比色杯杯

18、硒光電池硒光電池光電管、光電管、光電倍增光電倍增管管光電流放光電流放大后由讀大后由讀數電位計數電位計記錄記錄光源光源記錄記錄器器分光光度計的工作原理v一束單色光通過有色溶液時，部分光線被吸收，末被吸收的部分投射到光電管上，光電管將光能轉變為電能，結果就出現光電流，光電流的強弱與溶液的吸光量強弱有關。v即若溶液的厚度不變，則溶液的濃度愈大，吸光度就愈大；反之，溶液的濃度愈小，吸光度就愈小。分光光度計的使用方法1）預熱儀器。為使測定穩定，將電源開關打開，使儀器預熱20min，為了防止光電管疲勞，不要連續光照。預熱儀器時和在不測定時應將比色皿暗箱蓋打開，使光路切斷。2）選定波長。根據實驗要求，轉動波

19、長調節器，使指針指示所需要的單色光波長。3）固定靈敏度檔。根據有色溶液對光的吸收情況，為使吸光度讀數為0.2-0.7，選擇合適的靈敏度。為此，旋動靈敏度檔，使其固定于某一檔，在實驗過程中不再變動。一般測量固定在“1”檔。4）調節“0”點。輕輕旋動調“0”電位器，使讀數表頭指針恰好位于透光度為“0”處（此時，比色皿暗箱蓋是打開的，光路被切斷，光電管不受光照）。5）調節t=100。將盛蒸餾水（或空白溶液或純溶劑）的比色皿放入比色皿座架中的第一格內，有色溶液放在其它格內，把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上，轉動光量調節器，使透光度t=100，即表頭指針恰好指在t=100處。6）測定。輕輕拉動比色皿座架拉桿，使

20、有色溶液進入光路，此時表頭指針所示為該有色溶液的吸光度a。讀數后，打開比色皿暗箱蓋。7）關機。實驗完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。分光光度計使用的注意事項v比色杯應與分光光度計相配對，禁止隨意挪用。v比色杯應持其側壁的毛玻璃面。v盛液時不能太滿，外壁如有液體，只能用濾紙沾去水份，再用擦鏡紙擦干凈。v測畢，比色液一般應倒回原試管中，直至計算無誤后方可倒掉。分光光度計的維護分光光度計的典型故障及其排除方法 1）儀器不能調零。可能原因： a）光門不能完全關閉。解決方法：修復光門部件，使其完全關閉。 b）透過率“100%”旋到底了。解決方法：重新調整“100%”旋鈕。

21、 c）儀器嚴重受潮。解決方法：可打開光電管暗盒，用電吹風吹上一會兒使其干燥，并更換干燥劑。d）電路故障。解決方法：送修理部門，檢修電路。 2）儀器不能調“100%”?？赡茉颍?a）光能量不夠。解決方法：增加靈敏度倍率檔位，或更換光源燈（盡管燈還亮）。 b）比色皿架未落位。解決方法：調整比色皿架使其落位。 c）光電轉換部分老化。解決方法：更換部件。 d）電路故障。解決方法：調修電路。 分光光度計的典型故障及其排除方法3）測量過程中,“100%”點經常變動?？赡茉颍?a）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解決方法：用擦鏡紙擦干凈比色皿表面，然后將其安放在比色槽的左邊，上面用定

22、位夾定位。 b）電路故障（電壓、光電接收、放大電路）。解決方法：送修。 4）數顯不穩?？赡茉颍?a）預熱時間不夠。解決方法：延長預熱時間至30分鐘左右（部分儀器由于老化等原因，長時間處于工作狀態時，也會工作不穩）。 b）光電管內的干燥劑失效，使微電流放大器受潮。解決方法：烘烤電路，并更換或烘烤干燥劑。 c）環境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法：改善工作環境。 d）光電管、電路等其它原因。解決方法：送修。 9、水蒸汽蒸餾裝置、水蒸汽蒸餾裝置玻璃管玻璃管t型管型管水水蒸蒸汽汽發發生生器器直型冷凝管直型冷凝管原理根據道爾頓分壓定律，對于兩種互不相溶的根據道爾頓分壓定律，對于兩

23、種互不相溶的液體混合物：液體混合物：p總總 = ph2o + pb式中式中p總總為總蒸汽壓；為總蒸汽壓； ph2o為水的蒸汽壓；為水的蒸汽壓； pb為不為不溶于水的物質的蒸汽壓。溶于水的物質的蒸汽壓。當總蒸氣壓等于大氣壓力時，混合物沸騰當總蒸氣壓等于大氣壓力時，混合物沸騰(此此時的溫度為共沸點時的溫度為共沸點)。這樣，。這樣，高沸點的有機物進行高沸點的有機物進行水蒸汽蒸餾時，在低于水蒸汽蒸餾時，在低于100100就可和水一起被蒸餾就可和水一起被蒸餾出來。出來。水蒸汽蒸餾操作水蒸汽蒸餾操作: :將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機物將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機物( (

24、近近100100其蒸氣壓至少為其蒸氣壓至少為1.33 1.33 kpakpa) )中，該有機物可在中，該有機物可在低于低于100100的溫度下，隨著水蒸汽一起被蒸餾出來。的溫度下，隨著水蒸汽一起被蒸餾出來。不溶于水或難溶于水；不溶于水或難溶于水；與水不發生化學反應；與水不發生化學反應；在在100 左右必須有一定的蒸氣壓左右必須有一定的蒸氣壓, ,至少至少1.33 kpa以上。以上。 被提純物質應具備的條件：被提純物質應具備的條件：從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物；從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物；除去不揮發性的有機雜質；除去不揮發性的有機雜質；從固體反應混合物中分離被吸附的

25、液體產物；從固體反應混合物中分離被吸附的液體產物；常用于沸點很高且高溫易分解、變色的揮發性液體，常用于沸點很高且高溫易分解、變色的揮發性液體，除去不揮發性的雜質除去不揮發性的雜質 水蒸汽蒸餾的使用范圍操作要點v 水蒸汽發生器上的安全管水蒸汽發生器上的安全管(平衡管平衡管)不宜太短，其下端應不宜太短，其下端應接近器底，盛水量為其容量的接近器底，盛水量為其容量的1/2，最多不超過，最多不超過2/3，常在，常在發生器中加進沸石起助沸作用。發生器中加進沸石起助沸作用。v 混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3，導入蒸汽玻，導入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。璃管下端伸到接近

26、瓶底。v 蒸餾前將蒸餾前將t形管上的止水夾打開，當形管上的止水夾打開，當t形管的支管有水形管的支管有水蒸汽沖出時，通冷凝水，開始通水蒸汽，進行蒸餾蒸汽沖出時，通冷凝水，開始通水蒸汽，進行蒸餾v 在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正合，在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正合，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發生器與大氣相通，避免發生事夾，移去熱源，使水蒸汽發生器與大氣相通，避免發生事故故(如倒吸如倒吸)，待故障排除后再行蒸餾。，待故障排除后再行蒸餾。操作要點v 如發現如發現t形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。v 應盡量縮短水蒸汽發生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減應盡量縮短水蒸汽發生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。少水汽的冷凝。v 為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。v 隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，調小冷凝水或停