1、高 考 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 專 題 復(fù) 習(xí) （二）常見(jiàn)物質(zhì)的分離、提純和鑒別1 .常用的物理方法一一根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)上差異來(lái)分離。 混合物的物理分離方法方法適用范圍主要儀器注意點(diǎn)實(shí)例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分 開(kāi)酒精燈、蒸 發(fā)皿、玻璃棒不斷攪拌；最后 用余熱加熱；液體 不超過(guò)容積2/3NaCl (H20)固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶 質(zhì)分開(kāi)NaCl (NaNOD升華能升華固體與不升 華物分開(kāi)酒精燈L (NaCl)固+液過(guò)濾易溶物與難溶物分 開(kāi)漏斗、燒杯一角、二低、三碰； 沉淀要洗滌；定 量實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損”NaCl (CaCO3)液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的 溶劑里，溶解度的 不同，把溶質(zhì)分離 出來(lái)分液

2、漏斗先查漏；對(duì)萃取 劑的要求；使漏斗 內(nèi)外大氣相通;上 層液體從上口倒出從濱水中提 取Bn分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與 飽和Na：CO3 溶液蒸儲(chǔ)分離沸點(diǎn)不同混合 溶液蒸播燒瓶、 冷凝管、溫 度計(jì)、牛角 管溫度計(jì)水銀球位 于支管處；冷凝水 從下口通入；加碎 究片乙醇和水、I二和 CCL滲析分離膠體與混在其 中的分子、離子半透膜更換蒸儲(chǔ)水淀粉與 NaCl鹽析加入某些鹽，使溶 質(zhì)的溶解度降低而 析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶 液、硬脂酸 鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分 開(kāi)洗氣瓶長(zhǎng)進(jìn)短出C02 (HC1)液化沸點(diǎn)不同氣分開(kāi)U形管常用冰水NO二(NO)i、蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、

3、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì) 從溶液中析出晶體的過(guò)程，可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物（原理是根 據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶 解度變小，從而使晶體析出）。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)，要用玻璃棒不斷攪動(dòng)（防止 局部溫度過(guò)高，造成液滴飛濺）。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，停止加熱，如用結(jié)晶 的方法分離NaCl和KN03oii、蒸儲(chǔ)蒸儲(chǔ)是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餛原理進(jìn)行多種混 合液體的分離，叫分儲(chǔ)。操作時(shí)要注意：在蒸飾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。蒸飾燒瓶中所盛

4、放液體不能超過(guò)其容積的2/3,也不能少于l/3o冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分飾的方法進(jìn)行石油的分 馀。iii、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開(kāi)的方法。萃取 是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑 所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑 互不相溶；對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。在萃取過(guò)程中要注意：將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗， 其量不能超過(guò)漏斗容積的2/3,塞好塞子進(jìn)行振蕩。振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用

5、食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞， 同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從漏斗口放出， 上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溪水里的澳。iv、升華升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。利用某些物質(zhì) 具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)。如分離L和SiO=加 熱使碘升華。V、過(guò)濾過(guò)濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意：一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕，使濾紙緊貼漏 斗內(nèi)壁。二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，

6、燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)和過(guò)濾 器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸末端應(yīng)與接受潛的內(nèi)壁接觸。如用過(guò)濾法除粗鹽中 少量的泥沙。2 .氣體的除雜除氣體雜質(zhì)（括號(hào)內(nèi)為雜 質(zhì)）試劑有關(guān)方程式Cl： (HC1)飽和食鹽水/S02 (HC1)飽和NaHSOs溶液C02 (HC1)飽和NaHCOs溶液CO： (SO：)飽和NaHCOs溶液CL (H:0)濃硫酸/SO- (H:0)濃硫酸/C0: (H:0)濃硫酸/NH3 (H:0)堿石灰/(02)灼熱的銅網(wǎng)2Cu+02=2Cu0(H?、CO)灼熱的氧化銅(NH3)水或酸溶液/3.物質(zhì)的鑒別常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)常見(jiàn)氣 體檢驗(yàn)方法氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒

7、呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生 成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫 氣氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃氯氣黃綠色，能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)(Os、NO二也能使?jié)駶?rùn)的碘化 鉀淀粉試紙變藍(lán))氯化氫無(wú)色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶?rùn)的藍(lán) 色石藍(lán)試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙；將氣體通入 AgNOs溶液時(shí)有白色沉淀生成。二氧化 硫無(wú)色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。能 使酸性高鎰酸鉀溶液褪色。硫化氫無(wú)色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(N03)2或CuSO1溶液產(chǎn)生黑色沉淀， 或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。氨氣無(wú)色有刺激性氣

8、味，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的 玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。二氧化 氮紅棕色氣體，通入水中生成無(wú)色的溶液并產(chǎn)生無(wú)色氣體，水溶液顯酸 性。一氧化 氮無(wú)色氣體，在空氣中立即變成紅棕色二氧化 碳能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。S0?氣體也能使澄清的 石灰水變混濁，N?等氣體也能使燃著的木條熄滅。一氧化 碳可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成C0二；能使灼熱的CuO由黑色變 成紅色。兒種重要陽(yáng)離子的檢驗(yàn)（1） H-能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。（2） Na r用焰色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)時(shí)，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色（通過(guò)鉆玻片）。（3）B產(chǎn) 能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白

9、色BaSO1沉淀，且沉淀不溶于稀硝 酸。（4） A1”能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色A1（OH）3絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸 或過(guò)量的NaOH溶液。（5） Ag+能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO。（6） NH； 鉉鹽（或濃溶液）與NaOH濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出使?jié)駶?rùn)的紅色石藍(lán) 試紙變藍(lán)的有刺激性氣味NHs氣體。（7） Fe:+ 能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色Fe（OH）2沉淀，迅速變成灰綠色, 最后變成紅褐色Fe（OH）3沉淀。或向亞鐵鹽的溶液里加入KSCN溶液，不顯紅色，加入 少量新制的氯水后，立即顯紅色。2Fe2+C12=2Fe3V2Cr（8）

10、 Fe" 能與KSCN溶液反應(yīng)，變成血紅色Fe（SCN）3溶液，能與NaOH溶液反應(yīng)， 生成紅褐色Fe （0H）3沉淀。（9） Cu：- 藍(lán)色水溶液（濃的CuCL溶液顯綠色），能與NaOH溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色的 Cu（OH）2沉淀，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含Ci?溶液與Fe、Zn反應(yīng)，在金屬 片上有紅色的銅生成。兒種重要的陰離子的檢驗(yàn)（1） 0H-能使無(wú)色酚醐、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、 黃色。（2） C1- 能與硝酸銀反應(yīng)，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。（3）廣能與硝酸銀反應(yīng)，生成黃色Agl沉淀，不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng),生成L,使淀粉

11、溶液變藍(lán)。（4） SO,2-能與含B廣溶液反應(yīng)，生成白色BaSO1沉淀，不溶于硝酸。（5） SO 濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無(wú)色有刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能使品 紅溶液褪色。能與BaCL溶液反應(yīng)，生成白色BaSOs沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無(wú)色 有刺激性氣味的SO二氣體。（6） C0I 能與BaCl?溶液反應(yīng)，生成白色的BaCOs沉淀，該沉淀溶于硝酸（或鹽酸）， 生成無(wú)色無(wú)味、能使澄清石灰水變渾濁的COi氣體。（7） HCO3-取含HOT鹽溶液煮沸，放出無(wú)色無(wú)味CO2氣體，氣體能使澄清石灰水變 渾濁或向HCOJ鹽酸溶液里加入稀MgSOi溶液，無(wú)現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀MgCOs 生成，同時(shí)放出CO?氣體。（8） N03"濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色氣體。幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)（1）苯能與純澳、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生HBr白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應(yīng)，生成黃色的苦杏仁氣味的油狀（密度大于1）難溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng)，使其表面上黑