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文檔簡介
1、焦化油中水分的測定一、原理一定量的試樣與無水溶劑混合,進行蒸餾測定其水分含量,并以質量分數表示。二、試劑1 甲苯:無水;2 純苯:無水;三 . 儀器1 蒸餾瓶:硬質難熔玻璃制成,平底或圓底短頸,容積500ml,瓶頸具有24 29 標準磨口。2冷卻管:內管長300 mm,外管長250項的直形冷卻管,下端具有直徑19 26 標準磨口3接受管:容積為2 ml,分刻度為ml ,最大誤差為ml ,如圖2所示:容積為10 ml ,分刻度為,最大誤差為ml ,如圖 3 所示;容積為25ml,分刻度為,最大誤差為 ml ,如圖4所示。每種接受管上端具有19 26 標準磨口,與冷卻管下端的標準磨口相配,接受支管
2、下端具有直徑24 29 標準磨口,與蒸餾瓶的標準磨口相配。4 天平:感量0.2g5量筒:容積50 ml 、 100 ml6 煤氣燈或帶無級可調電爐四、 . 試驗步驟1在室溫下稱取均勻試樣100g(稱準至0.2g)和量取甲苯50 ml, 置于潔凈、干燥的蒸儲瓶中,細心搖勻。2根據被測物質中預計的水分含量,選取適當的接收管,連接蒸 儲瓶、接收管和冷卻管(水分測定器如圖 5所示)。在冷卻管上端用 少許脫棉塞住,以防空氣中水分在冷凝管內部凝結。3加熱煮沸,使冷凝液以每秒鐘2滴5滴的速度從冷卻管末端 滴下。當接收管中水分不再增加時,再加大火焰或增加電壓,至少加 熱5min后,停止蒸儲。4帶接受管里的液體
3、溫度降到室溫時,讀記水層體積。如接收管 內液體混濁時,則將接收管放入溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫 讀數。五、結果計算試樣水分質量分數(X) %按式(1)計算:Xi - 100 . (1)m式中:V接收管中水分的體積,單位為毫升(mlLm試樣質量,單位為克(g) 注:假定接收管里水的密度在室溫時為cm 3六、結果報告1使用2mL和10mL®收管,報告水分含量,精確到使用25mL接收管,報告水分含量,精確到 2取兩個水分測定結果算術平均值作為水分含量。七、精密度測定結果的精密度要求見表1.表1焦化產品水分測定的精密度要求產品名稱重復性(r)/%再現性(R)/%煤焦油水分w 5%水分5
4、%5煤焦油密度的測定一、方法要點用密度計在密度量筒中測量焦化油類產品,在相應溫度下的密度,并換算成20c時的密度,以符號 以表示g/cm3.二、儀器1密度量筒:內徑不小于 40 mm,高不小于260 mmo2密度計:范圍為格值不大于g /cm3。3 溫度計:分格值不大于0.2 。三、實驗步驟1 取混合均勻的試樣,試樣品的溫度與周圍環境的溫度相差不超過±5。2 將上述試樣注入潔凈、干燥、與試樣溫度相近的密度量筒內,所取試樣的液位高度低于密度量筒上沿3540項。注入樣品時,務使不發生氣泡和泡沫,量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。3 待溫度穩定后,將溫度計和密度計緩緩地插入試樣中,使密度計自由下沉,待510min,密度計穩定后,讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數,作為試樣在測定溫度時的密度。密度計露出液面的部位不得沾有試樣,并位于量筒中部,不得碰量筒壁。同時測量試樣的溫度,觀察溫度時,使溫度計水銀柱上端稍微露出液面,讀取其刻度值,作為測定該試樣密度時的溫度。四、試
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