1、.這是我跟順光同學共同努力找出來的，大家可以看看，若發(fā)現有什么錯誤請及時糾正，并告知其他同學！儀器分析實驗復習提綱1、紫外可見光譜法: 紫外-可見光譜分析分別使用的比色皿是什么？紫外光譜分析使用的比色皿是石英比色皿紫外可見光波長范圍是多少？200400nm物質濃度對吸光度和摩爾吸光度的影響2、紅外吸收光譜法：紅外光譜分析的區(qū)域劃分范圍；答：紅外吸收光譜分析的區(qū)域劃分范圍：基頻區(qū)（40001350cm-1）和指紋區(qū)（1350650cm-1）紅外光譜分析的主要作用；用于分子振動偶極矩變化不為零的所有化合物的官能團定性和結構分析。紅外光譜測定固體和液體樣品時，制備樣品的方法分別是什么；液體：液膜法難

2、揮發(fā)液體（BP80C）溶液法液體池固體:研糊法（液體石臘法）KBr壓片法薄膜法試樣干燥及測定時作背景掃描的目的水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。測定時作背景掃描的目的：扣除背景干擾，避免給光譜的解析帶來困難。3、熒光分析法：熒光分析法測定奎寧時，影響奎寧熒光產生的因素有哪些；答：熒光分析法測定奎寧時，對奎寧熒光產生影響的因素：溶劑：溶劑能影響熒光效率，改變熒光強度，因此，在測定時必須用同一溶劑。濃度：在較濃的溶液中，熒光強度并不隨溶液濃度呈正比增長。因此，必須找出與熒光強度呈線性的濃度范圍。酸度：熒光光譜和熒光效率常與溶液的酸度有關，因此，須通過條件試驗，確定最適宜的pH值范

3、圍。溫度：熒光強度一般隨溫度降低而提高，因此，有些熒光儀的液槽配有低溫裝置，使熒光強度增大，以提高測定的靈敏度。Rohs檢測儀時間：有些熒光化合物需要一定時間才能形成；有些熒光物質在激發(fā)光較長時間照射下會發(fā)生光分解。因此，過早或過晚測定熒光強度均會帶來誤差。必須通過條件試驗確定最適宜的測定時間，使熒光強度達到量大且穩(wěn)定。 共存干擾物質：有些干擾物質能與熒光分子作用使熒光強度顯著下降，這種現象稱為熒光的猝滅（quenching）；有些共存物質能產生熒光或產生散射光，也會影響熒光的正確測量。故應設法除去干擾物，并使用純度較高的溶劑和試劑。熒光光度計的組成部件；熒光光度計的組成：光源、單色器、檢測器

4、。為消除入射光和散射光的影響，熒光的測量通常檢測器與激發(fā)光成什么方向進行？為消除入射光和散射光的影響，熒光的測量通常在與激發(fā)光成垂直方向進行。熒光測量時所用比色皿的特點及原因。熒光用的樣品池須用低熒光的材料制成，通常用石英，形狀以方形和長方形為宜（無磨砂面的石英比色皿）。因為石英不吸收熒光，對熒光有良好的透光性。而普通玻璃對熒光具有吸收作用。紫外可見分光光度與熒光光度計的比色皿有什么不一樣？為什么？紫外可見分光光度計用的比色皿是兩面帶有磨砂面的石英比色皿，熒光光度計所用的比色皿是不帶磨砂面的比色皿。原因是兩者的光源與檢測器所成的角度不同。紫外可見分光光度計的光源與檢測器成一條直線，而熒光光度計

5、的光源與檢測器成直角。所以其用的比色皿必須是四面都透光，不然無法測到熒光強度。5、為什么熒光分析法的靈敏度比吸光光度法高？答：熒光分析法的靈敏度比吸光光度法高的原因：熒光分析法是測量I非A， 提高激發(fā)光強度，現代技術測弱光信號。6、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計的光源？答：原子吸收分光光度計的光源：銳線光源（空心陰極燈）。原子吸收分光光度計由哪幾部分組成，各部分分別起什么作用？答：原子吸收分光光度計由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)四部分組成。銳線光源的作用：發(fā)射譜線寬度很窄的被測元素的共振線原子化器的作用：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)并使待測元素轉化為基態(tài)原子蒸氣。分光系統(tǒng)的作用：

6、將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。檢測系統(tǒng)的作用：將光信號轉換成電信號，并放大、顯示、記錄下來原子吸收分光光度計的原子化器類型有哪些？火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨爐原子化器）原子吸收分析中, 被測定元素的靈敏度、準確度取決于哪個部件？吸光度與溶液濃度的關系符合什么定律？ 答：原子吸收分析中，被測定元素的靈敏度、準確度取決于原子化器系統(tǒng)。吸光度與溶液濃度的關系符合朗伯比爾定律。 7、電位滴定實驗電位滴定中，指示終點的方法是什么?？答：電位滴定法是一種用電位法確定終點的滴定方。在電位滴定中,滴定終點的確定方法通常有下列三種：繪EV曲線法，曲線上折點即化學計量點；繪一級微商法(EV)V曲線法，

7、曲線尖峰即滴定終點；二級微商法（2E/V 2 - V曲線），2E/V 2 =0處所對應的滴定劑體積為終點。電位滴定法測定氯離子時，標準溶液、指示電極和參比電極分別是什么？答：沉淀電位滴定法測定氯離子時，標準溶液，指示電極和參比電極分別是AgNO3溶液，銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極。手動滴定繪制標準曲線的目的？電位滴定標準曲線分別以什么做橫坐標和縱坐標？手動滴定繪制標準曲線的目的：求得終點電位，從而將這個電動勢設置為自動電位滴定的終點電位。以滴定劑的用量（V）為橫坐標，以電動勢(E)為縱坐標。8、溶出伏安法實驗溶出伏安法實驗使用的三電極體系分別是什么？工作電極，參比電極，輔助電極陽極

8、溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？陽極溶出法為什么有較高的靈敏度？答：陽極溶出伏安法中選擇富集電位：比待測組分的還原峰電位更負，比氫的還原電位更正。陽極溶出法有較高的靈敏度的原因是存在富集。溶出伏安法包括哪些過程。答：溶出伏安法包括富集和溶出電解兩個過程。陰極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？富集時間對溶出峰電流有何影響？答：陰極溶出伏安法中選擇富集電位：比待測組分的氧化峰電位更正，比氧的氧化電位更負富集時間短時，隨富集時間延長，溶出峰電流迅速增大。但富集時間長時，繼續(xù)延長富集時間對溶出峰電流的影響變小，最后趨于穩(wěn)定。什么是極譜法？極譜法是一種在特殊條件下的電解分析方法（以表面積小滴汞

9、電極作工作電極，大面積的甘汞電極為參比電極，在靜止的稀溶液中進行電解），它是伏安法的特例。什么是半波電位？半波電位當電流等于極限擴散電流的一半時相應的滴汞電極電位，稱為半波電位極譜法定性及定量分析的依據分別是什么？ 半波電位可作為極譜定性分析的依據極限擴散電流id 是極譜分析的定量分析基礎9、循環(huán)伏安法實驗：循環(huán)伏安法實驗中，氧化還原峰峰電流ip與待測物濃度C及電勢掃描速度v的關系是什么？Ip=2.69*105n3/2A*D1/2V1/2*C,故氧化還原峰峰電流ip與待測物濃度C及電勢掃描速度v1/2成正比關系。如何從循環(huán)伏安圖上的信息判斷電極過程是否可逆？對于可逆反應，則曲線上下對稱，此時上

10、下峰電流的比值及峰電位的差值分別為： Ep與循環(huán)電壓掃描中換向時的電位有關，也與實驗條件有一定的關系，其值會在一定范圍內變化。一般認為當Ep為55/nmV至65/nmV 時，該電極反應是可逆過程。循環(huán)伏安法中，采用的電壓信號是什么 答：等壓三角波電壓10、氣相色譜實驗氣相色譜儀的組成；常用的氣相色譜檢測器類型及實驗范圍；實驗中使用的載氣，燃氣。答：氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)組成。常用的氣相色譜檢測器有熱導池檢測器、氫火焰電離檢測器、電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器。色譜柱的種類：填充柱、毛細管柱。常用的載氣有氮氣等氣體。實驗中使用的燃氣：氫氣。有機化合物

11、定量的方法有哪些？各種方法的使用條件是什么？答：1.歸一化法。條件：試樣中所有組分必須全部出峰。 2.內標法。條件：內標物應能溶于試樣中，氣色譜峰應與試樣各組分的色譜峰分開，且與待測組分色譜峰位置接近。內標物的加入量應與待測組分的含量接近。 3.標準曲線法（外標法）條件：在嚴格控制實驗條件的情況下，適用于大批量試樣的快速分析。色譜實驗中，組分的分配系數大與出峰的關系。答：一定溫度下，組分的分配系數K越大，出峰越慢，否則，K越小，出峰越快。氣相色譜儀中需要嚴格控制溫度的是什么部件？答：氣相色譜儀中需要嚴格控制溫度的是色譜柱、檢測器、氣化室三大部件。11、高效液相色譜實驗高效液相色譜儀的主要部件？

12、與氣相色譜儀比較增加了什么？答：高效液相色譜儀的主要部件包括高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)及梯度洗脫等輔助系統(tǒng)。與氣相色譜儀比較增加了數據處理系統(tǒng)及梯度洗脫等輔助系統(tǒng)。在液相色譜中, 組分的分配系數大與出峰的關系？在正相色譜體系中組分的出峰次序為：極性弱的組分，在流動相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。在反相色譜中組分的出峰次序為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反極性強的組分在流動相中溶解度大，k值小，所以先出峰。總言之，一定溫度下，組分的分配系數K越大，出峰越慢，否則，K越小，出峰越快。

13、流動相極性及流速對保留時間的影響？ 液-液色譜有正相和反相之分。如果采用極性固定相和相對非極性流動相，就稱為正相；如果采用相對非極性固定相和極性流動相，則稱為反相。正相色譜的流出順序是極性小的先流出，極性大的后流出，故在正相色譜中，極性小的流速快，保留時間短：極性大的流速慢，保留時間長。反相色譜中極性大的流速快，保留時間短；極性小的流速慢，保留時間長。何謂正向液相色譜？何謂反相液相色譜？答：正相色譜：流動相的極性小于固定液的極性。反相色譜：流動相的極性大于固定液的極性。以C18柱為固定相，分離苯系物的洗脫出峰順序？用反相高效液相色譜分離混合試液中苯、萘、菲的出峰順序，為什么？答：以C18柱為固定相，分離苯系物的洗脫出峰順序是極性大的，出峰就比較前，極性小的，出峰就比較后。在反相液相色譜中，不同類型有機物的洗脫出峰順序：極性大的，出峰就比較前，極性小的，出峰就比較后。物質的保留時間與流動相流速的關系是什么？反相液相色譜常用的流動相是什么？答：物質的保留時間與流動相流速的關系：不同的物質在不同的色譜柱上以不同的流動相洗脫會有不同的保留時間，流動相流速越快，保留時間越短。常用的液相流動相：常用溶劑：甲醇、乙腈、水等。12、本學期所用各種儀器分析法英文縮寫與中文全稱的對應關系。答：紫