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文檔簡介
1、HGT 3937-2007 工業用 1,6 己二胺ICS71. 080. 30G17備案號:20519-2007HG中華人民共和國化工行業標準 HG T3937-20072007 04 13 發布 工 業 用 1 , 6 一己 二 胺 1 , 6-Hexanediamineforindustrialuse2007 1001 實施中華人民共和國國家發 展和改革委員會發布ICS 71. 080. 30G 17備案號 :20519-2007 HG中華人民共和國化工行業標準HG/T 3937一 2007工業用 1 , 6- 己二肢1 ,6-Hexanediamine for industrial us
2、e2007-04-13 發布 2007-10-01 實施中華人民共和國國家發展和改革委員會發布刖菁本標準由中國石油和化學工業協會提出。 本標準由全國化學標準化技術 委員會有機分會(SACZTC63/SC2)歸口。本標準起草單位:中國神馬集團有限責任公司。本標準起草人:呂清海、馬源、鄭曉廣、李曉輝、王安樂、何澤涵、張 文廣、姜繼瑣。 HGZT3937-20071? .bzfxw4 ?、八前言本標準由中國石油和化學工業協會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會有機分會 (SAC/TC63/SC2)歸口。本標準起草單位 s 中國神馬集團有限責任公司。本標準起草人 =呂清海、馬源、鄭曉廣、李曉輝、王安
3、樂、何澤涵、張文廣、 姜繼瑣。HG/T 3937-2007I1范圍工業用 1。 6-己二胺 HGZT3937-2007 本標準規定了工業用 1,6一己 二胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。本標準適 用于以己二腈為原料經催化加氫生產的工業用1,6 一己二胺的生產、檢驗和銷售。分子式:C6H16N2相對分子質量:116. 21(按2005年國際相對原子質量)結構簡式;HzN(cH2)6NH22規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而 成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單 ( 不包括勘誤 的內容 ) 或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標
4、準達成協議的各方研 究是否可使用這些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本適用 于本標準。 GB1901990 危險貨物包裝標志 GBT601-2002 化學試劑標準滴定 溶液的制備 GBT603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備 (neqSO6353 1 ; 1982)GB T1250 極限數值的表示方法和判定方法GBT3143-1982 液 體 化 學 產 品 顏 色測 定 法 (Hazen 單 位 鉑 一 鈷 色 號)(eqvlSO2211 : 1973)GB/T3723工業用化學產品采樣安全通則(idtlSO3165 : 1976)GB/T6283-19
5、86化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)(eqvISO760 : 1978)GB/T66782003化工產品采樣總則 GB/T6679-2003 固體 化工產品采樣通則 GB/T6682-1992 分 析實驗室用 水規格和試驗方法 (eqvISO3696:1987)GB/ T7533-1993 有機化工產 品結晶點的 測定 方法 (eqvISO1932: 1977)SH/T1498. 51997尼龍66鹽中假二氨基環已烷的測定紫 外分光光度法 3 性狀白色片狀結晶體,有特殊氣味。 4 要求工業用 l , 6 一己二 胺應符合表 1 所示的技術要求。HG/T 3937-2007工業用
6、1 , 6 己二肢1 范圍本標準規定了工業用 1 , 6】己二膠的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全本標準適用于以己二脯為原料經催化加氫生產的工業用1, 6 己二膠的生 產、檢驗和銷售。分子式, C, H16 N2相對分子質量 ,1 16.21( 按 2005 年國際相對原子質量結構簡式, H, N(CH,) , NH,2 規范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單 (不包括勘誤的內容 )或修訂版均不適用于本標準, 然而,鼓勵根據 本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文
7、件, 其最新版本適 用于本標準。GB 190-1990 危險貨物包裝標志GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及和 j 品的制備 (neq ISO6353-1 1982)GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法 ( Hazen 單位一一鉛鉆色號 )(eqv ISO 22111973)GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通貝 U(idt ISO 3165 1976)GB/T6283-1986化工產品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)(eqvISO 760
8、 1978)GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則GB/T 6679? 2003 固體化工產品采樣通則GB/T 6682一 1992 分析實驗室用水規格和試驗方法 (eqv ISO 3696 1987)GB/T 7533 一 1993 有機化工產品結晶點的測定方法 (eqv ISO 19321977)SH/T 1498.5一1997 尼龍 66 鹽中假二氨基環己燒的測定 紫外分光光度法3 性狀白色片狀結晶體,有特殊氣味。4 要求工業用 1, 6- 己二膠/1 ii. 符合表 l 所示的技術要求。HGT3937-2007 表 1 技術要求指標項目優等品一等品合格品熔融外觀無色透明液體1,
9、 6 一己二胺的質量分數/% 99. 70水溶液(700g/.)色度/鉑一鉆色號/ Hazen單位w 5水的質量分數/% 40. 940. 740. 5 極譜值/ mmol(異丁醛)/1(1 , 6 己二胺) 200300 反式 1,2-二氨基環己烷(假二氨基環己烷)含量/ (mg/kg) ?HG/T 3937-2007表 1 技術要求指標項自優等品 一等品 合格晶熔融外觀 無色透明液體1. 6 己二膠的質量分數 / % 二三 99.70水溶液(700 g/L)色度/錦-鉆色號/Hazen單位 運二5水的質量分數/% Z 0.15 0.20 0.30結晶點 /C 二主 40.9 40.7 40
10、.5極譜值/mmol(異丁醒”,(1.6 己二膠)J運二200 300反式 1.2 二氨基環己燒 (假二氨基環己燒吉量 /(mg/kg) ,; 18 24 305 試驗方法5. 1 蕾示試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。 操作者應采取適當的安全 和健康措施。5.2 一般規定除非另有說明, 在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB!T 6682-1992 中 規定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、 雜質測定用標準溶液、 簾 j 劑及制品, 在沒 有注明其他要求時,均按GB!T 601-2002 、GB!T 603-2002 之規定制備。5.3 熔融外觀取適量實驗室樣品,在 60 ;
11、c 以下熔融后,倒入比色管中,將比色管置于 42 ;C 45 ;c 水浴中,立即目測,觀察是否為元色透明液體。5.4 1 , 6- 己二肢含量的測定5.4.1 方法提要以甲基紅為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定。5.4.2 試劑5.4.2.1 鹽酸標準滴定溶液, cCHCI) =0.5 mol/Lo5.4.2.2 甲基紅指示液 1 g!Lo5.4.3 分析步驟稱取實驗室樣品 1. 0g 1. 4g. 精確至 0.0002 g. 置于 250 mL 錐形瓶中, 用 50mL 水溶解,加 23滴甲基紅指示液, 用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液顏色由黃色變為紅色為終點八、5.4.4 結果計算1, 6己二膠
12、CC H 1 , N2)的質量分數叫,數值以表示,按式計算(V/IOOO)cM W= 一X100. (1)m式中 2V 鹽酸標準滴定溶液 (5.4.2. 1) 的體積的數值,單位為毫升 (mL),C 鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升 (mol/ L) ,m 試料的質量的數值,單位為克 (g) ,M1 6己二膠(1!2C , H1 , N2 )的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾 (g/mol) (M= 58. 1)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次平行測定結果的絕對差 值不大于 0.1 % 。5.5 水溶液色度的測定HGT3937-2007 按 GBT31 43-1
13、 982 的規定進行。 稱取熔融狀態下的實驗 室樣品(70 0. 1)g,溶于水,稀釋至100mL 5. 6水分的測定按GB/T6283 1986的規定進行。滴定池中另加入冰乙酸5ml,滴定池放人冰水浴中。取兩次平 行測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩 個測定值的算術平均值的15%。5. 7結晶點的測定按GB/T7533-1993的規定 進行。其中主溫度計允許使用局浸式溫度計。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0. 05C。5. 8極譜值的測定5. 8. 1方法提要用極譜儀測定樣品雜質中存在著的一1. 5V附近產生極
14、譜波的物質,用異丁醛作為標準物質繪制標準曲線對其進行定量。通過計算得出以 mmol(異丁醛)/1(1 , 6-己二胺)為單位的極譜值。5. 8. 2試劑5. 8. 2. 1異 丁醛。5. 8. 2. 21, 6-己二胺:極譜值w 50mmol(異丁醛)/1(1 , 6 己二胺)。5. 8. 2. 3 鹽酸標準滴定溶液: c(HCI) 一 1molL。 5. 8. 2. 4 氮氣:體積分 數大于99. 999%。5. 8. 3儀器5. 8. 3. 1極譜儀:重復性:w 1%,分辨率: w 35mV檢測下限:w 1 x 10_3mol/dm3 5. 8. 32記錄儀:X-Y記錄儀,x軸 最大筆速2
15、000m/s,丫軸最大筆速2200m/s5.8.4標準曲線的繪制 5. 8.4.1 溶液A的配制往預先盛有200mL-300mL水的500mL容量瓶中稱取1,6己二胺(50 土 0. 01)g ;往預先盛有5mA7mL水的20mL螺旋瓶中加入(o . 25 0. 0001)g 異丁醛,轉移至上述容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,為溶液 A。 5. 8. 4. 2溶液 B的配制往預先盛有 200mA 300mL水的1000mL容碴瓶中加入1, 6-己二胺(100 土 0. 01)g,稀釋至刻度,搖勻,為溶液 B。用鹽酸標準滴定溶液標定溶液 B中1, 6一己二胺的濃度。 5. 8. 4. 3標準溶液的配
16、制按表 2所示,在四個 100mL 容量瓶中配制0#38標準溶液,搖勻。表2標準溶液的配制l標準溶液的編號 o#1#2#3#l 溶液 A/mLO234l溶液 B/mL1009897965 8. 4. 4極譜波的測定依次 取0#38標準溶液(i=0、1、2、3)15mL,加入電解池中,通氮氣 10min除氧, 測其在極譜儀的 6 個靈敏度 (j 一 1、 2?6)擋位下的極譜波高 h(i , j) 。 5845 數值的計算1#38標準溶液相應的極譜值PIs,數值以mmol(異丁醛)/1(1 , 6- 已二胺 ) 表示,按式 (2) 計算: 3HG/T 3937-2007按 GB/T 3143-1
17、982 的規定進行。 稱取熔融狀態下的實驗室樣品 (70 :I: 0.1) g ,溶于水,稀釋至100 mL.5.6 水分的測定按 GB/T 6283-1986 的規定進行。滴定池中另加入冰乙酸 5 mL ,滴定池放 人冰水浴中。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次平行測定結果的絕對差 值不大于這兩個測定值的算術平均值的 15 % 。5. 7 結晶點的測定按 GB/T 7533-1993 的規定進行。其中豐溫度計允許使用局浸式溫度計。 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次平行測定結果的絕對差 值不大于 0.05 C 。5.8 極譜值的測定5. 8. 1 方法提要用極譜儀
18、測定樣品雜質中存在著的 1. 5V 附近產生極譜波的物質,用異丁 睦作為標準物質繪制標準曲線對其進行定量。通過計算得出以mmo!(異丁醒)/t (1 , 6己工膠)為單位的極譜值。5.8.2 試劑5.8.2.1 異于醒5.822 1, 6 己二膠 z 極譜值三三 50mmo!(異丁 M)/t (1 , 6 己二膠)J 。5.8.2.3 鹽酸標準滴定溶液, c(HCI) 1 mol/L.5.8.2.4 氮氣=體積分數大于 99.999 % 。5.8.3 儀器5.8.3.1 極譜儀 z 重復性, ;J% ,分辨率, ;35 mV ,檢測下 限, ;1 X 10- 3 mol/ dm3 。5.8.3
19、.2 記錄儀 , X-Y 記錄儀, X 軸最大筆速 2000 mm/s.Y 軸最大筆速 2200 mm/s 。5.8.4 標準曲線的繪制5.8.4.1 溶液 A 的配制往預先盛有 200 mL300mL 水的 500mL 容量瓶中稱取 1, 6 己工膠(50 土 0.0 1) g ; 往預先盛有5 mL7 mL 水的 20mL 螺旋瓶中加入 (0.25 士 0.000 1) g 異丁酶,轉移至 上述容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,為溶液 A.5.8.4.2 溶液 B 的配制往預先盛有 200 mL300mL 水的 1000 mL 容! 瓶中加入 1, 6 己二膠(100 土 0.0 1) g ,稀
20、釋至刻度,搖勻,為溶液B。用鹽酸標準滴定溶液標定溶液 B中1,6己二膠 的濃度。5.8.4.3 標準溶液的配制按表 2 所示,在四個 100 mL 容量瓶中配制們 瀘標準溶液,搖勻標準搭液的編號洛液 A/ mL溶液 B/ mL5.8.4.4 極譜波的測定。彷O100表 2 標準溶液的配制1 梓 2 符98 973 樣496依次取。韓 瀘標準潛液 (i 二 0 、 1 、 2 、 3)15mL ,加人電解池中,通 氮氣 10min 除氧,測其在極譜儀的6 個靈敏度 (jL2;6) 擋位下的極譜波高 h (i .j) 。5.8.4.5 披值的計算1韓3樣標準溶液相應的極譜值 Pl(們數值以mmo!
21、(異丁醒)/t (1 ,1己二膠 )J 表示,按式 (2)計算ttG /T3937-2007 肼一麗裔;箋而X 如” ? (2)式中:一溶液A中加入的異丁醛的質量,單位為克(g) ;TI 異丁醛(5.8 2 1) 的質量分數,單位為百分數() ; V l#38標準溶液中所加的溶液 A的體 積,單位為毫升(mL) ; M異丁醛的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g /m01)(M一 72.107); 11z溶液B中1,6 己二胺的濃度,單位為百分數();500容量瓶的容積,單位為毫升(mL)。 1#38標準溶液相應的極譜波高差Ah(i , J) , 數 值 以 mm 表 示 , 按 式 (3) 計
22、 算 : Ah(i , J) 一 h(i , J) 一A(O. j)? 式中:h(i,j)1#38 標準溶液在j擋靈敏度下所測的極譜波高,單位為毫米(mm); h(0,j)oo標準溶液在 J 擋靈敏度下所測的極譜波高,單位為毫米 (mm)。 1#38 標準溶液相應的 系數f(i ,j),按式 計算:刪)一熱式中:PJ(i) 1#38標準溶液極譜值, 單位為retool(異丁醛)/1(1,6 一己二胺);Ah(i,j)極譜渡高差,單位 為毫米(mm)。1#38標準溶液系數的算術平均值,J,按式(5)計算:1八一十XX,(i ,J)式中:f(i ,J)各種標準溶液在儀器各個靈敏度下的系數。5. 8
23、.4. 6 繪制標準曲線在對數坐標紙上,繪制極譜儀靈敏度對 八的曲線。5. 8. 5分析步 驟(4)(5) 稱取相當于 10g1, 6 一己二胺質量分數為 100的實驗室樣品,精確至 0. Olg,置于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,取該溶液 15mL加入電解池 中,通氮氣至鼓泡開始,連續除氧10mi n,選取適當的靈敏度,測定試樣溶液的 極譜波高。5. 8. 6結果計算極譜值Pf,數值以Emmol異丁醛)/1(1,6-己二 胺)表示,接式(8)計算:Pl=h , J ? ??? ??? ???“(6)式中:A樣品溶液極譜波高,單位為毫米(mm);,j 選定靈敏度下的 標準溶液系數的算術
24、平均值。 取兩次測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次測 定結果的絕對差值不大于12mmol(異丁醛)/1(1,6 一己二胺)。5. 9反式1。 2 一二氨基環己烷(假二氨基環己烷)的測定按SHTT1498. 51997的規定進行 測定。5. 9. 1工作曲線的繪制見SHTT1498. 519977. 1,其中橫坐標為假二 氨基環己烷(英語名稱簡稱DCH濃度(mg/kg),對應值分別為0mg/kg、11.36mg Tkg、 22. 73mgTkg、 34. 09mgTkg、 45. 45mgTkg、 56. 82mgTkg。 4 ? .bzfxw ?HG/T 3937-2007式中 zT ,V
25、 , PI;, =一 i -,X 10h H(2) 500MT, X100m一一溶液A中加人的異丁醒的質量,單位為克(g),Tj異丁隆 (5.8.2. 1) 的質量分數,單位為百分數 (%) ;V,-1#- 滬標準溶液中所加的溶液 A 的體積,單位為毫升 (mL) ,M 異了醒的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾 (g/mol) (M=72. 107);T, 一一-溶液B中1,6己二膠的濃度,單位為百分數();500 容量瓶的容積,單位為毫升 (mL) 。1 梓 -3 符標準溶液相應的極譜波高差 t:.h (i , j) ,數值以 mm 表示, 按式 (3) 計算 2t:.h(i , j) = h
26、(i ,j) -h(O , j) .式中 gh (i , j)-l轉滬標準溶液在 j 擋靈敏度下所測的極譜波高,單位為毫米(mm);h(O , j)一例標準溶液在1擋靈敏度下所測的極譜波高,單位為毫米 (mm) 。1 贊 -3 符標準溶液相應的系數 f(i , j) ,按式 (4) 計算 z式中PI,、f (i, j) =M飛 i ,j)r .o. (4)PI() 一一 l榨瀘標準溶液極譜值,單位為mmol(異丁 ftD/t(1 ,6-己二膠J ,MU, j) 一極譜波高差,單位為毫米 (mm)1 樣 -3 梓標準滾液系數的算術平均值元,按式 (5) 計算 z兀二十x 2f 33式中f (i
27、, j) 一一各種標準溶液在儀器各個靈敏度下的系數。5.8.4.6 繪制標準曲線 在對數坐標紙上,繪制極譜儀靈敏度對 f; 的曲線5.8.5 分析步驟稱取相當于 10g 1,6- 己二膠質量分數為 100 %的實驗室樣品,精確至 0.01 g,置于100mL容量瓶中,稀稀至刻度,搖勻,取該溶液 15 mL 加入電解池中,通氮氣至鼓泡開 始,連續除氧 10min ,選取適當的靈敏度,測定試樣溶液的極譜波高。5.8.6 結果計算極i曹值PI ,數值以mmol(異丁醒)/t(1, 6己三艘)J表示,按式 計算 zPl=hf; .(們式中h 樣品溶液極譜波高,單位為毫米 (mm) ,兀 選定靈敏度下的
28、標準溶液系數的算術平均值。取兩次測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次測定結果的絕對差值不大于12mmol( 異丁醒 )/t(1 , 6-己二膠)Jo5.9 反式 1, 2- 二氨基環己統 假二氨基環己鏡 的測定按 SH/T 1498.5-1997 的規定進行測定。5.9.1 工作曲線的繪制見 SH/T 1498.5-19977.1 ,其中橫坐標為假二氨基環己燒 (英語名稱簡稱DCH濃度(mg/kg),對應值分別為 o mg/kg 、 1 1. 36 mg/kg 、 22.73 mg/kg 、 34.09 mg/kg 、 45.45 mg/kg 、 56.82 mg/kg o4liG /T39
29、37-20075 . 9. 2分析步驟稱取實驗室樣品(4 . 4 土 0. 1)g,置于 250mL燒杯中,加入約2.5mL水和己二酸(5.6=仁0.1)g,將燒杯置于(25 土 0.5) C 的恒溫水浴中,加入 50mL(92-1000)的氨水。其余按sH/T1498. 519977. 2 進行。 6 檢驗規則 61 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。 611 型式檢驗項目為 表 1 技術要求中規定的全部項目, 在正常生產情況下, 每三個月至少進行一次型 式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗。a) 更新關鍵生產工藝。 b) 主要原料有變化。 c) 停產又恢復生產。 d) 出廠檢驗結果與上次型
30、式檢驗有較大差異。e)合同規定。6. 1. 2出廠檢驗項目為表I技術要求中1, 6-己二胺的質量分數、 熔融外觀、水的質量分數和結晶點,應逐批進行檢驗。 62 以同一時期生產的 且認為同一質量的產品作為一個批量。 63按 GBT6678-2003 和 GBT66792003 的規定采樣,采樣者應熟悉和遵守GB/T3723的規定。將樣品混勻按四分法縮分 至不少于500g,分裝于2個清潔、干燥的磨口瓶中,貼好標簽,注明產品名稱、 等級、批號、生產日期、取樣時間等,一瓶供檢驗用,另一瓶封存,置于陰涼避 光處,留樣備查,在氮封(氧含量的體積分數w o. 5%)保護下,留樣保存期為三 個月。 64 工業
31、用 1, 6-己二胺應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗,生產廠 應保證出廠的產品均符合本標準的要求, 每批出廠的產品都應附有一定格式的質 量證明書,其內容包括:生產廠名稱、產品名稱、產品等級、批號或生產日期和 本標準的編號。6. 5檢驗結果的判定按GB/T1250修約值比較法進行。檢驗結 果,如果有某項指標達不到該等級要求, 應重新從兩倍數量的包裝單元中采樣進 行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求, 則整批產品降等或為不 合格。 6. 6使用單位按照本標準的規定對所收到的工業用 1, 6-己二胺質量進行 檢驗。在符合本標準包裝、運輸和貯存的條件下,自出廠之日起,在氮封 (氧含 量的
32、體積分數w 0. 5O)保護下,工業用1, 6 一己二胺保質期為3個月。超過保 質期可重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時產品仍可使用。 7標志、包裝、運 輸、貯存 7. 1 標志工業用 1, 6-己二胺包裝容器上應有牢固明顯的標志,內容 包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、批號或生產日 期、本標準編號和GB190199C規定的“腐蝕品”標志。并貼有產品質量合格證書。7. 2 包裝工業用 1, 6 一己二胺采用鍍鋅馬口鐵皮桶包裝,每桶凈含量 (160+0 . 32)kg,也可根據雙方協議進行包裝。7. 3運輸工業用1,6-己二胺在 運輸時應防雨、防潮、避火。輕裝輕放,嚴禁摔
33、、撞。74 貯存工業用 1 , 6 己二胺在裝桶前應對桶進行氮氣置換,裝完后充氮密封,隔絕空氣,注意避光,并 存放 5HG/T 3937-20075.9.2 分析步驟稱取實驗室樣品 (4.4 土 0. 1) g ,置于 250 mL 燒杯中,加入約 2.5mL 水 和己二酸 (5. 6 土 0. 1) g ,將燒杯置于(25 :1: 0.5) ;c的恒溫水浴中,加入 50 mL(92 1000)的氨水。其余按 SH/T 1498. 5-1997 7.2 進行。6 檢驗規則6. 1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。6. 1. 1 型式檢驗項目為表 1 技術要求中規定的全部項目,在正常生產情 況下,每
34、三個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗。a) 更新關鍵生產工藝。b) 主要原料有變化。c) 停產又恢復生產。d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異。e) 合同規定。6.1.2 出廠檢驗項目為表 1 技術要求中 1, 6 一己二膠的質量分數、熔融 外觀、水的質量分數和結晶點,應逐批進行檢驗。6.2 以同一時期生產的旦認為同一質量的產品作為一個批量。6.3 按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的規定采樣,采樣者應熟悉和 遵守 GB/T 3723 的規定。將樣品混勻按四分法縮分至不少于 500 g ,分裝于 2 個清潔、干燥的 磨口瓶中,貼好標簽,注明產品名稱、等級、批號、生產日期、取樣時間等,一瓶供檢驗用,另一瓶封存, 置于陰涼避光處,留樣備查,在氮封(氧含量的體積分數 O. 5 %) 保護下,留樣保存期為三個月。6.4 工業用 1, 6- 己二膠應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗,生產廠 應保證出廠的產品均符合本標準的要求, 每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書, 其內容包括 生產廠名稱、產品名稱、產品等級、批號或生產日期和本標準的編號。6.5 檢驗結果的判定按 GB/T 1250 修約值比較法進行。檢驗結果,如果有 某項指標達不到該等級要求,應重新從兩倍數量的包裝單元中采樣進行復驗, 復驗結果即使只有一項
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