1、精品文檔（二）洗滌及烘干洗滌及烘干洗滌及烘干洗滌及烘干使用前必須將粘度計洗凈，一般先用能溶解粘度計內殘留物的溶劑反復洗滌，再用酒精或汽油洗，然后用發煙硫酸洗或重鉻酸鉀洗液浸2-3 小時，最后用自來水沖洗，蒸餾水沖一下，放入烘箱，升溫至 150oC 左右即可，或在自然溫度下倒置數天，蒸干為止。精品文檔精品文檔高聚物相對分子質量的測定（黏度法 )有對如何用毛細管法測定液體粘度的具體描述。此外毛細管粘度測定法血液粘度測定。一、實驗目的1.了解高聚物黏均相對分子質量的測定方法及原理；2.掌握毛細管黏度計的使用方法，測定聚合物的黏均相對分子質量。（技能要求：掌握封閉式毛細管粘度計的使用方法， 實驗數據的

2、作圖處理方法） 。二、實驗原理黏度是液體流動時內摩擦力大小的反映。 純溶劑黏度反映了溶劑分子間的內摩擦力效應，聚合物溶液的黏度是體系中溶劑分子間、 溶質分子間及他們相互間內摩擦效應之和。增比黏度 sp定義為： sp=（ ?- ?0 ）/?0= ?r -1 為聚合物溶液的黏度； ?0 為純溶劑黏度； ?r 為相對黏度比濃黏度 sp/c和比濃對數黏度（ ln ?r ） /c 與高分子溶液濃度c 的關系為： sp/c= +k1 2c(ln ?r) /c= +k2 2c其中： 為特征黏度；反映了無限稀溶液中溶液分子與高分子間的內摩擦效應，它決定與溶劑的性質和聚合物的形態及大小。對同一聚合物， 兩直線方

3、程外推所得截距 交于一點 k1-k2=0.5 ； 值隨聚合物的摩爾質量有規律變化。特征黏度與聚合物摩爾質量的關系為： =k*M 式中：M 為黏均相對分子質量； k 和 是溫度，聚合物及溶劑性質有關的常數。本實驗采用毛細管法，當液體在重力作用下流經毛細管黏度計時，遵守公式： / = hgr4t/8LV-mV/8 Lt式中： 為液體黏度； 為液體密度； L 為毛細管長度； r 為毛細管半徑； t 為體積 V 的液體流經毛細管的時間； h 為流過毛細管液體的平均液柱高度； g 為重力加速度； m 為動能校正系數（當 V/r 1 時， m=1 ）對某一給定毛細管黏度計，式可改寫為： / =A*t-B/

4、t式中，當 B1，t100s 時，第二項可以忽略。通常測定在稀溶液中進行 （c1g/ml ），精品文檔精品文檔溶劑與溶液密度近似相等，則有：?r= ?/?0= t/t0式中 t 和 t0 分別為溶液和純溶劑的流出時間。實驗中，測出不同濃度下聚合物對應的相應的相對黏度，可求出 sp、sp/c、(ln ?r) /c 。以 sp/c或(ln ?r) /c 對 c 作圖用外推法可求 。在已知 k， 值條件下，可由 =K*M計算聚合物黏均相對分子質量三、實驗儀器與試劑1.儀器：恒溫槽；烏式黏度計； 10mL 吸量管 2 支； 3 號砂芯漏斗 2 支； 100mL 容量瓶 2 個；秒表。2.試劑：正丁醇（

5、 AR）；無水乙醇（ AR）。0.500g/100mL 聚乙烯醇水溶液： 準確稱取聚乙烯醇0.500g 于燒杯中，加 60mL蒸餾水，稍稍加熱使其溶解，冷至室溫，傾洗入 100mL 容量瓶中，滴加 10 滴正丁醇（消泡劑）。在 25oC 恒溫下，加水稀釋至 100mL 。用砂芯漏斗（ 3 號）過濾溶液。四、實驗步驟1.準備工作：打開儀器電源及制冷開關，將溫度設定為250C ，待溫度恒定后在測量。2.聚合物溶液粘度流出時間ti（ 1）在粘度計中注入 10mL 聚合物溶液；（ 2）測量時，將粘度計沿 d 管一側放倒，使計內溶液由 b 球全部進入 a 球，再慢慢順時針抬起粘度計 45 度角度，使 a

6、 球溶液順利流入定體積 c 球，并注滿。此時可將粘度計豎直，多余溶液及液表面氣泡由 f 管流入 b 球，觀察記錄液面通過 e1、e2 刻度線時所用的時間，即為要測得 ti（平行測量 2 次，偏差 0.5 秒）；（ 3）再向粘度計原溶液中依次加入 5mL 、10 mL 水，測量其 ti。3.水粘度流入時間t0 的測量用二次水洗粘度計3 次，再向粘度計中注入1 0 mL 左右的二次水，同步驟1 測其流出時間 t0（平行測量 2 次，偏差 0.5秒）。4.粘度計最后清洗處理測完后，傾凈計內水，使管內盡量不要有殘余水珠，將計內廢液倒入回收瓶中，去開粘度計活塞，側到放置于實驗臺上。五、實驗數據的記錄與處

7、理t1t2t(平均 )C精品文檔精品文檔?r sp sp/cln r/c純聚乙烯醇2 03” 252 03” 342 03” 350.51.5530.5531.1060.680加 5mL 水1 42” 881 43” 121 43” 000.331.2970.2970.9800.800加 10mL 水1 34” 341 34” 191 34” 270.201.1870.1870.9000.850二次水 10 mL1 19” 431 19” 411 19” 42根據實驗數據以 sp/c對 c 作圖，以 (ln ?r) /c 對 c 作圖：如上，圖知 =0.8767，再由 =K*M可求出 M M

8、=( /K)1/ =(0.8767/0.0002) 1/0.76=61931.0精品文檔精品文檔分析：圖中不是所有點均在直線上， 原因是實驗過程中兩個人記錄數據產生誤差；作圖時會產生誤差。六、實驗注意事項：（ 1）粘度計必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。(2)實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋恒溫后才能測(3)粘度計要垂直放置。實驗過程中不要振動粘度計。(4)實驗前應先將溫度設定為250C ，然后再進行實驗操作。(5)每次向球中倒液體時不能留有氣泡。七、思考題1. 高聚物的特征黏度與純溶劑的黏度為什么不相等？答：純溶劑黏度反映了溶劑分子間的內摩擦力效應， 聚合物溶液

9、的黏度則是體系中溶劑分子間、溶質分子間及他們相互間內摩擦效應之總和。2. 用黏度法測定高聚物的相對分子質量時，高聚物留經毛細管的時間為什么要大于 100s ？答：對于某一給定毛細管黏度計， 在 / =A?t-B/t 中，當 B100s時，第二項可忽略 .八、實驗總結本次實驗我了解了高聚物黏均相對分子質量的測定方法及原理； 掌握了毛細管黏度計的使用方法， 測定聚合物的黏均相對分子質量的方法； 學會了封閉式毛細管粘度計的使用方法，實驗數據的作圖處理方法。國內外用于血液粘度測定的方法主要分兩大類， 一類是毛細管粘度測定法， 另一類是旋轉式粘度測定法。(1)毛細管粘度測量法：根據泊肅葉定律，液體流經毛

10、細管時，將遵循下列公式： Qr4?P/8 LL，式中的流量 Q 也等于 Vt，V 為流經毛細管的容積， t 為流動的時間，代人泊肅葉公式： Q r4?P/8LV。將一定容量的液體流過一定長度的毛細管，則式中丌、 r、 AP 、L、V 均為已知數，因此通過測定液體流經毛細管的時間 t 即可計算出液體粘度 。一般情況下，液體在毛細管中流動是靠其自身重力驅動，其切變率不僅受管長與半徑的影響， 而且還與驅動壓密切相關。驅動壓隨著液體的通過而不斷減小， 切變率也將隨之不斷的降低。 血漿屑牛頓型流體，其粘度與切變率關系不大， 因此，毛細管粘度測定方法只適用血漿粘度的測定。用此類方法設計的粘度計多為毛細玻璃

11、管粘度計， 其制造較容易， 操作簡單、售價低廉，精確度也較高，已為臨床和實驗室廣泛使用，其主要缺點是不適用于全血粘度的測定。(2)旋轉式粘度測量方法：其測量粘度的原理是以一個能以不同轉速主動旋轉的物體，通過對被測液體的作用、 帶動與其有同軸心的另一個物體被動地旋轉并產生一定大小的力阻， 只要知道主動旋轉物體的幾何形狀， 旋轉速度以及被動旋轉物體所產生的力距大小，就可以計算出被測液體所受的切應力和產生的切變率，利用公式 /，即可計算出被測液體的粘度(式中 為粘度、 為切應力、精品文檔精品文檔為切變率 )。利用此原理制造的粘度計為旋轉粘度計。 目前常用的有錐板式粘度計和圓桶式粘度計。 此類粘度計的

12、主要結構為一旋轉的圓桶或圓板和同軸心的內層圓桶或圓錐， 兩者之間狹窄的縫隙為被測液體樣品， 內層圓桶或圓錐靠金屬扭絲 K 懸吊起來。此類粘度計的最大優點是可以通過改變旋轉速度改變切變率，可以測量很廣范圍內切變率 (0 04-4000S-1) 下的液體粘度。此外，兩旋轉物體間縫隙很小， 故很少的液體樣品即可測量， 并有很高的精確度， 尤其適用于全血粘度的測量。有關粘度的指標：粘度的國際單位為毫帕斯卡秒 (mPaS)。(1) 表觀粘度 (apparent viscosity) ：指非牛頓流體在某一切變率下測得的實際粘度。(2)相對粘度 (relativeviscosity) ：是指兩種粘度的比值，故為一無量綱的量。血液的相對粘度是全血粘度與血漿粘度的比。(3)還原粘度 (reduced viscosity) ：是全血粘度與紅細胞比容的