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文檔簡介

1、第二章 放射性樣品測量技術第一節 放射性樣品的測量一、測量的一般目的 放射性測量一般是指對放射性核素 (如示蹤劑) 發射的射線的強度和能量的測量。 放射 性樣品測量是獲得實驗數據、 求出樣品放射性活度的必要手段。 實驗最終結果的精密度與可 靠性, 在很大程度上取決于樣品放射性制備和測量儀器的選擇和測量方法。 所以,放射性樣 品的測量是核醫學的重要組成部分。二、測量的類型及其應用范圍(一)絕對測量 放射性測量方法有許多種 ,凡不需要借助中間手段或參考標準源(樣品) ,直接測得放射 性活度的一類測量,稱為絕對測量( absolute counting )。主要方法有:量熱法、固定立體角 法、4n立

2、體角法和符合法 4種,但此類方法操作較復雜,校正因子較多。所以,在核醫學 的常規測量中很少使用, 主要用于專門的計量工作, 如標準源或校正源的測量, 偶爾也用于 特殊3樣品的活度測定。(二)相對測量凡借助于某中間手段(某一標準裝置或標準樣品) ,獲得樣品放射性活度的測量,稱為 相對測量( relative counting )。生物醫學中普遍采用這類測量方法。此類方法簡便易行,一 般測量所得的數據為計數率。 計數率的比較只能在同樣的條件下 (如源和探測器之間的幾何 位置、探測器的工作電壓,放大器的電子學參量等) ,以同一臺儀器測量的、含同種放射性 核素的樣品間進行。在測量條件完全相同時,若需使

3、用標準源,其強度、測量效率、源的形 狀、所含核素必須與待測樣品一致。在實驗核醫學中,放射性樣品的相對測量又常按照實驗目的或射線種類進行不同的分 類。1按實驗目的分類(1)定性測量 每種放射性核素衰變時發射的射線具有確定的能量,其能譜也是固定 不變的。因此, 可以通過分析射線的能譜曲線峰, 以鑒別樣品中放射性核素的種類,達到定 性分析的目的。(2)定位測量 不同的放射性核素或放射性示蹤劑,根據本身的特點,在機體內有其 獨特的分布和積聚規律,可利用放射性自顯影的方法進行定位分析。(3)定量測量 或對樣品的計數作校正,算出衰變率;或對樣品作相對測量,算出樣品間的放射性活度比值;或給出樣品放射性占總放

4、射性的百分數。2按射線類型分類(1) a射線測量 在實驗核醫學研究中,a輻射體的放射性試劑應用較少。測量a射線時,實驗中常利用氣體電離室探測器、硫化鋅閃爍晶體等探測樣品中的a粒子的數量或用放射自顯影術觀察分析 a 粒子的徑跡。(2) 3謝線測量3H、14C和35S為低能量B-輻射體;32P、9Sr則為能量較高的3 -輻射體。 這些核素在實驗核醫學中應用廣泛。 前者多用液體閃爍計數器進行測量; 后者則用氣 體電離室探測器或固體閃爍體測量。但目前, 32P 可用液體閃爍計數器測量, 3 -粒子也可以 用放射自顯影定位觀察。(3) 丫射線測量 丫輻射體的核素也是核醫學中常用的核素??捎脷怏w探測器、

5、半導體 探測器或碘化鈉(鉈激活)晶體進行測量。放射性樣品的測量是核醫學實驗中關鍵的一步。 因此, 在進行實驗之前, 應根據使用的 放射性核素的性質,選擇測量方法和測量儀器。第二節 核探測儀器的選擇及影響測量的因素一、儀器的選擇核探測儀器是探測各種射線的核儀器, 選擇不同的核探測器, 測量結果的精密度和探測 效率都有很大的不同。核探測儀器是由核探測器和相應的電子路線組成的。近10 多年來,隨著電子技術的發展和微機的應用, 測量儀器的運行控制、 記錄顯示、 數據處理更加自動化。 探測效率及測量的精密度也有了相當的提高。盡管如此,仍應根據實驗的具體條件、方法、 目的及測量的要求等因素來選擇測量儀器。

6、此外,選擇時還要考慮儀器的價格及使用效益。目前大多數核醫學實驗室主要使用兩種計數儀: 液體閃爍計數器和固體閃爍計數器。 隨 著放射免疫技術的出現和發展,丫閃爍計數器和自動放射免疫 丫計數器已成為測量生物學活 性物質的主要儀器。 所以, 實際工作中常根據所使用放射性核素的性質和生物樣品的特性作 如下選擇 :(一) a計數能夠測量 a 射線的探測器種類很多, 如果要求同時測量 a 射線的能量和計數, 半導體探 測器是一個理想的選擇。 許多情況下,放射性核素是已知的, a 射線的能量也是已知的,此 時,ZnS (Ag)閃爍體(薄層)組成的閃爍計數器是 a計數的首選儀器。測量時需用薄層樣 品。優點是分

7、辨時間短、本底低、探測效率高。薄端窗(0.51.0 mg/ cm2)的G-M計數管(Geiger M uller counter)結構比較簡單,探測效率低,可測量放射性活度高的樣品。ZnS(Ag )閃爍體由于晶體的透明性不是很好,作為探測器使用能量分辨不是很好,現在已用 液體閃爍計數器、面壘型硅半導體探測器與多道脈沖幅度分析器結合對a粒子的能譜進行分析。(二)廠計數根據3 輻射體發射的射線的能量不同,采用不同的測量儀器和方法。對于低能3粒子采用液體閃爍計數器進行測量,如3H 、14C 用液體閃爍計數器測量時,探測效率可分別達到 60和 90。所以, 盡管液閃測量中要求制樣工藝復雜, 但仍不失為

8、測量低能 3粒子的 最有效的方法。薄塑料閃爍體組成的閃爍計數器對3 樣品的測量效率不及液體閃爍計數器的測量效率高,卻明顯高于端窗G-M計數管,其最大優點是對 丫射線不靈敏、本底低,可用于能量不太低的固體 3 -樣品的測量。硅半導體探測器也能用干3 能譜分析。對于能量高和活度大的 3 -粒子也可選用設備簡單,使用方便的端窗式G-M 計數管。(三)丫計數根據性能的要求和價格因素,對核醫學中的丫射線測量,Nal (T1)閃爍計數器是首選的儀器。它的探測效率比 G-M 管高得多,一般為 1020。井型計數器效率更高,這除 與丫射線能量有關外,計數的幾何條件也起重要作用。Nal (TI)閃爍計數器的分辨

9、時間在1.5 gs范圍內,在計數率較低的情況下,不需要作漏計數校正。但它的本底計數正比于晶體 的體積。測量低能丫射線時,采用體積較小的晶體可降低本底。需要進一步降低本底計數時,可加鉛屏蔽,結合微分測量效果更好。G-M計數管和硅面壘型半導體探測器都對丫射線的探測效率低(約為 l)。二、影響測量的因素樣品計數服從于統計規律, 同時又受到許多因素的影響, 在測量工作中應予重視, 否則 會影響測量結果的準確性。常見因素有:(一)幾何位置幾何位置是指樣品與探測器的相對位置, 在測量過程中, 無論是絕對測量還是相對測量 都要保證幾何條件不變。 在實際工作中常用的源有點源、 面源和體源, 其中以點源為最理想

10、。 它以 360立體角均勻地向周圍發射射線??墒牵M入探測器的只是與源相對應的立體角內 的那部分射線。 同時,它的計數率與距離平方成反比,所以要獲得點源的衰變率,須做幾何因子校正。 雖然面源和體源的幾何因子更復雜, 通常僅采用相對計數法, 只需與標準品的幾 何條件保持一致,就可不對幾何因子進行校正。另外采用4n計數器,把待測樣品置于探測器靈敏范圍之內,也毋須對幾何因子進行校正??梢?,保證幾何位置嚴格一致,是進行樣品 之間放射性活度比較的必要條件。 應指出的是: 采用井型探測器時, 還須注意試管的直徑和 管壁厚度的一致性,否則會影響同體積樣品在試管內的高度。(二)測量系統1探測器的探測效率探測效

11、率( detection efficiency )是指被測放射性物質所放射的粒子進入探測器后,被記 錄下來的概率。 通常定義為測量系統所記錄的脈沖數與被測放射性物質所發出的總粒子數之 比。探測器的效率與探測器的種類、 幾何尺寸、所張的立體角等有關, 此外還受其分辨時間 的影響。所以,實際工作中往往要對探測器漏記數進行校正 ,尤其是高記數率的情況。探測 效率又與探測器的材料(探測器材料的原子序數 Z 及密度等)、射線的種類和能量有關。如 測量1 MeV的丫射線,G-M計數管的探測效率僅為I %左右。Nal (TI)閃爍探測器的探測 效率可達 20以上。2. 吸收 射線從源(樣品)到探測器,要穿過

12、樣品層、容器壁、空氣層、探測元件和包封材料, 其能量被減小, 射線的強度會減弱, 導致計數率下降,這種現象稱為放射性吸收。 其中因射 線穿過一定厚度的樣品層時強度會降低, 這一現象則稱為放射性樣品的自吸收。 吸收和自吸 收作用對a , 3 -發射體樣品測量影響很大。3散射射線與物質相互作用時, 除了損耗能量外,還發生運動方向改變, 產生散射效應。 由多 次散射而產生的反向散射,使計數率增大,實驗結果失真。這對3 -樣品測量的影響更顯著。在條件相同的情況下,反向散射的強弱主要取決于3 -粒子的能量,樣品托盤和底座材料的原子序數和密度。(三)放射性核素衰變方式影響有些核素的衰變方式不只一種,有些核

13、素在一次衰變過程中不只是發射一種粒子。如131|的衰變過程中,概率最高的衰變方式是發射出一種3 -粒子(0.607 MeV ),同時又發射出86%;而丫光子發射又占這種86%X 94.2%。可見,只有經過background)。造成本底的因素放射性核素的污染, 鄰近能量為0.364 MeV的丫光子。這種衰變方式占總衰變方式的 衰變的94.2%。如果只測量丫光子,其強度只能是總強度的 衰變方式校正后,才能準確計算總強度。四)本底的影響在無樣品(或源)存在時,探測器記錄的脈沖數為本底( 很多, 宇宙射線、周圍環境和探測器本身所含的天然放射性核素、 放射源、儀器的噪聲、探測器工作電壓的變化及漏電流或

14、光電倍增管的暗電流等。第三節 測量誤差放射性核素的衰變完全是一種隨機事件。 進行放射性測量時, 雖然測量條件相同, 但每 次重復測量的結果則不完全相同, 有時差別很大。 這是放射性測量的一個重要特點。 這種偶 然事件出現的概率具有統計學規律。因此,放射性測量結果需要用統計學處理。測量誤差測量誤差是指在測量過程中,由各種因素的影響帶給測量結果與真值的偏差,誤差可正也可為負。對于放射性測量,測量誤差一般分為兩類:一類是放射性衰變的統計漲落引起的。即是核衰變的統計性質使得相同條件下測量的、同一樣品的每次測量結果圍繞某一真值上下波動所致。這種由放射衰變的統計性質引起的誤差稱統計誤差。另一類是系統誤差,

15、 它是由測量儀器的性能變化、樣品的個體差異,樣品在探測器中位置的變化和放射性污染等因素引 起的。在正常情況下,后一類誤差比前一類誤差小得多。估計總誤差時,主要考慮前一類誤差。如果上述因素發生顯著變化時,就會使后一類誤差明顯增大,這時便可利用統計學知識加以判別。然而,實際工作中只能在短時間內作一次測量或數次測量后,再求出樣本的平均_ x值(X )。如:x =m(2.1)其中x為總脈沖數,m為測量次數,X為平均值實際上,樣本均數不與總體均數完全相等,有一定的偏離,即統計誤差。通常用標準誤 差(standard error SE)來表示。在實際工作中往往不知道總體的均數(卩)和標準差(o),只掌握一

16、個樣本的平均值 X和標準差SD (standard deviation SD),所以,只能用樣本的標準差(s)s代替總體的標準差(0,求均數標準誤差的估計值。x計算方法如下:忸(xX)2(2.2)m-1(2.3)妄是說明樣本均數離散程度的指標, 而標準差s是反映一組變量的離散程度的指標。 由 樣本均數x和標準誤差sx可估計總體均數的容許區間,即總體均數的68.3%, 95.5%和99.7%,容許區間分別是 x _ sx、x _2sx和x _3sx。在實際測量工作中,還可以用相對誤差(見本章第四節)反映測量計數的精密度。工作中,當測量的總時間相同時, 有兩種操作方法。即分次測量和一次測量。一般來

17、說,分次測量能及時檢查儀器的穩定性,計數的偏離情況,而一次測量操作方便,計數簡單,是使用最多的方法。無論用哪種測量方法所測得的數據(x),都為樣品放射性凈計數(xs)和本底計數(Xb)之和。、本底計數對測量精密度和靈敏度的影響樣品的總計數中也包括本底計數。本底計數的多少直接影響樣品測量的精密度和靈敏度尤其是對放射性活度很低的樣品的影響更為突出。當本底計數和樣品計數相接近時,本底計 數將影響甚至可淹沒樣品計數。所以,探測的最低水平就直接受本底計數的影響。本底計數也服從于統計規律, 也有統計漲落變化。當本底計數率為Xb時,標準誤差為.冷 重復測量的結果有 68.3%的概率出現在Xb- Xb和Xb

18、+ Xb之間。所以樣品凈計數率必須大于 2Xb,才能有95.5%的概率來自樣品自身的計數,而不是本底計數的波動。因此,本底計數 的平均值和標準誤差的高低不僅表示本底計數是否符合統計學的要求,同時也決定著測量的靈敏度。探測系統的靈敏度是用最小可測放射性的量來表示的,美國標準局提出的定義是它的 測量計數3倍于相同時間內本底計數的標準誤差(即3 .光)。一般實驗中常用 2狗來確定測量的靈敏度。圖2-1反映出本底計數對測量精密度的影響。用本底不同的儀器測量同一樣品 時,本底計數率Xb大的相對誤差也大。但隨著樣品凈計數率的增加,不同本底計數對測量 精密度的影響程度趨向一致。當樣品的凈計數Xs5Xb時,才

19、能使測量的相對誤差控制到最低水平。所以,探測儀器的本底計數也是衡量其質量的一個重要指標。樣品凈計數(cpm) 圖2-1本底對測量值的影響實際工作中,認為樣品的凈計數率xs5Xb時,本底對樣品凈計數的影響比較小。Xs 10 Xb,樣品計數準確性較高,Xs20 Xb,就更理想。所以,把 5倍于Xb的工作條件看成是可辨認的測量條件;把大于10 Xb的條件定為可測條件。大于20Xb的條件是最理想的工作條件。大于 100Xb時,就可以忽略本底的影響,計數中可以不扣除本底計數。但實驗 工作中,不可能無限制地增加放射性強度,一般采用大于10Xb的條件就可以滿足測量工作的需求。第四節放射性測量數據的統計處理一

20、、泊松分布及其基本規律放射性核素的衰變具有統計特性,一個放射性原子核從衰變前的母核到衰變后的子核,在什么時刻發生這一個過程是一個隨機過程。如果在t=0時刻有no放射性核素,到時刻t有n0(1 -e-t)發生衰變,另有n0e-t處于未發生衰變的狀態。所有原子核彼此是獨立的,把衰變前的母核看作一種狀態A,而衰變后的子核看作另外一種狀態 B,則n0個原子核中有x個發生衰變的概率服從二項式分布(binomial distribution ):P(N) =n!x!(no -x)!(2.4)17其中發生衰變的概率為p=1 -e1-。放射性物質的衰變過程中,單位時間內平均衰變的原子核數目遠小于該物質原子核的

21、總數,也就是說,n0比x大的多。放射性測量的時間與放射性原子的平均壽命相比要短得多,一個原子核在測量的某一時間間隔內,發生衰變的概率都很小,根據這種分析,原子核衰變服從的二項式分布會過渡到泊松分布。也就是說,放 射性衰變的統計規律是符合泊松分布(Poisson distribution)的,可以用泊松分布的理論方法來處理分析。對放射性測量計數這類屬于偶然性質的現象,就個別測量而言,頗難預言其結果,但 當進行大量的重復測量之后,將能對出現的各種可能結果的概率作出近似的估計,歸納找出隨機現象中所包含的規律。按泊松分布的理論,每單位時間出現某一計數結果(x)出現的概率P(x)可用下式求得:P(x)二

22、_m(2.5)x!其中m為放射性衰變的平均值。對放射性衰變隨機現象,即使在完全相同的條件下,測量同一樣品時,每次測量結果各不相同,以表2-1為例,可以看出這條規律,與平均值(3.5)相差較小的計數出現的次數較多;與平均值相差較大的計數出現的次數較少。以每秒鐘計數x為橫坐標,出現的次數P(x);為縱坐標繪制分布曲線,即泊松分布曲線(圖 2-2),曲線呈非對稱性。但隨 x值增大,分布逐漸趨于對稱,即泊松分布逐漸接近于正態分布(normaldistribution )。此外,泊松分布還有一個重要特征是2=x,即泊松分布的方差等于它的平均值。這一特征有實用價值。表2-1 每秒鐘內的計數統計每秒鐘內的計

23、數 x 012345678910計數為x出現的次數3111822191374201圖2-2樣品測量泊松分布圖、誤差的計算和測量結果的表示實驗中常作一次測量,若特點,總計數X的標準誤差計數率的標準誤差為:t分鐘內測得的總計數為x,計數率為n _上I按泊松分布的(2.6)-X=1 X ,-6X_ n(2.7)7 -ntt t任何一次測量結果都不是真值,而只能把符合正態分布的多次測量結果的平均值看作為真值。而實際工作中,往往用一次或幾次測量來確定測量結果,而不是通過多次測量求出的平均值。因此,這樣的結果必須用統計誤差加以表示,如一次測量計數為x,其結果表示為:(2.8)E),其結果以表示,所以也可稱

24、X 二 I X工作中計數結果的統計處理,還常應用相對誤差( 為百分誤差,即一次計數結果則為:(2.10)(2.9)X 主 Jx = x(1VX而將計數率表示為:(2.11)可見,當x=100時,Ex= 10%,若x= 10000時,Ex=1 %,在核醫學的測量中,一般要 求相對誤差控制在 芳以內。其意義是要求以實測平均值.96Sx。來估計總體平均值。 要滿足這一要求計數x必須大于一定數值(400)。三、測量精度控制根據數學理論,當平均值增大時泊松分布向正態分布過渡 ,一般情況下,當均數 _x 20 時,就可以把泊松分布的數據當作正態分布的數據處理,兩者的處理結果相當近似。 數學證明:滿足正態分

25、布的任一次測量結果是 x,可用x x表示測量的結果和精確度,并依據 x 和x,按照正態分布的理論對真實的均數( 卩)進行統計推斷。從公式(2.9)和(2.11) 可以看出,在一次測量 t時間內總計數為x,計數率為n時,其總計數x的標準誤差為.x , 計數率的標準誤差為 .n/t。盡管兩標準差的數值不同,卻都包含著總計數的相對誤差值1/x。可見,增加總計數,可縮小相對誤差,達到提高測量精確性的目的。提高總計數的方法有:增加放射性強度,增加測量次數和延長測量時間。若作重復測量,每次測量時間均為t,重復測量m次,每次計數為 冷,X2Xm,那么t時間內的平均計數為:(2.12)而平均計數率為:_十旦沙

26、(1一 1)(2佝上式表明,在完全相同的條件下,重復測量結果的誤差僅為一次測量誤差的v. m。在實際工作中,重復測量是不方便的。 一次長時間的、不間斷的測量也可獲得同樣精確的結 果。因重復測量 m次等效于相同時間內進行一次測量。增加放射性測量的時間,使得測量 得到的計數增大能夠減少測量誤差,達到提高測量準確性的目的。對于計數率很低,測量精確度要求特別高的樣品,單靠延長總的測量時間不能解決問題。還應合理地分配樣品和本底的測量時間。放射性樣品測量過程中,探測儀器所測的計數為樣品和本底兩部分的貢獻,如果直接測量的計數率為 nc,本底計數率為nb,則樣品的凈計數率 叫二n。- n,凈計數率的 標準誤差為:6 - V(2.14)凈計數率的標準誤差也可表示為:(2.15)tc和tb分別為樣品的測量時間和本底的測量時間。凈計數率的標準誤差依賴于源的活度,本底的水平,樣品的測量時間和本底的測量時間。在總的測量時間T 一定時,用公式(2.16)和(2.17)計算tb和tc,可以使凈計數率的標準誤差為最小,即合理地分配樣品和本底測量 時間。It _ T、nc(216) ph+Jnb(2.17)一般情況下,常根據事先短時間粗略測量得到的rc和rb,再求tc和tb。必須指出,對實驗相對標準誤差的要求,應根據具體情況

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