儀器分析試卷【教學(xué)試題】_第1頁(yè)
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1、儀器分析試卷,你懂的。1、色譜過(guò)程中,固定相對(duì)物質(zhì)起著下列那種作用( ) A運(yùn)輸作用 B滯留作用 C化學(xué)反應(yīng)作用 D分解作用 2、液固色譜分析中,首先流出色譜柱的組分是( ) A. 吸附能力大的 B. 吸附能力小的 C. 溶解度大的 D.溶解度小的 3. 對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析,應(yīng)采用下列哪種色譜方法( ) A離子交換色譜 B化學(xué)鍵合相色譜 C凝膠色譜 D反相色譜 4. 在R-SO3H型的離子交換樹脂上選擇性最大的是( ) ALi+ BMg2+ CCe3+ DTh4+ 5. 對(duì)于正相液相色譜法,是指流動(dòng)相的極性( )固定液的極性。 A. 小于 B. 大于 C. 等于 D. 以上都不

2、是。 6. 在氣相色譜中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了下列哪種物質(zhì)的分子間相互作用( ) A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相 7. 色譜柱長(zhǎng)2m,理論塔數(shù)為1600,若將色譜柱增加到4 m,理論塔板數(shù)應(yīng)當(dāng)為( ) A. 3200 B. 1600 C. 800 D. 400 8. 在氣液色譜分析中,選用非極性固定液分離非極性物質(zhì)時(shí),先出峰的組分是( ) A. 沸點(diǎn)高的組分 B. 分子量大的組分 C. 極性小的組分 D. 沸點(diǎn)低的組分 9. 使用氣相色譜法分析甜菜萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥最宜采用( ) A 熱導(dǎo)池檢測(cè)器B. 氫火焰離子化檢測(cè)器 C. 電子捕獲檢測(cè)器

3、D. 火焰光度檢測(cè)器 10在液相色譜中,梯度洗脫最宜于分離( ) A 幾何異構(gòu)體 B沸點(diǎn)相近,官能團(tuán)相同的試樣 C沸點(diǎn)相差大的試樣 D分配比變化范圍寬的試樣 11進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬( ) A. 沒(méi)有變化 B. 變寬 C. 變窄 D. 不成線性。 12、在高效液相色譜儀中,屬于通用型檢測(cè)器的是( ) A熒光檢測(cè)器 B示差折光檢測(cè)器 C紫外檢測(cè)器 D電化學(xué)檢測(cè)器 1. 各組分在兩相間的分配系數(shù)不同,是色譜分離的先決條件。 2.根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析, 根據(jù)色譜峰的峰面積或峰高可以進(jìn)行定量分析 3. 在范式方程HABuCu中,Bu為分子擴(kuò)散(縱向擴(kuò)散)項(xiàng),該項(xiàng)對(duì)于高

4、效液相色譜的柱效影響可忽略。 4. 分離度是描述色譜柱的總分離效能指標(biāo),其值等于1.5作為相鄰兩組分色譜峰完全分離的標(biāo)志。 5. 在氣液色譜分析中,選用極性固定液分離極性物質(zhì)時(shí),試樣中各組分按照極性強(qiáng)弱順序分離流出極性小的先出峰,極性大的后出峰 6. 氣相色譜儀雖然它的形狀、結(jié)構(gòu)有多種多樣, 但它的組成基本都包括載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣和氣化系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等五部分。 1.什么是程序升溫? 答:氣相色譜分析中,使色譜柱的溫度在分離的過(guò)程中按照預(yù)定的程序逐步增加,使復(fù)雜的樣品(寬沸程)分離的方法。1. 在某一鎮(zhèn)靜劑的氣相色譜圖上, 在0.8min處出現(xiàn)一個(gè)空氣峰,在3.5min時(shí)顯示

5、一個(gè)色譜峰,峰底寬度相當(dāng)于0.9min, 在 1.5m的色譜柱中的理論塔板數(shù)、理論塔板高度、有效塔板數(shù)、和有效理論塔板高度各為多少? 解: n = 16(tR/Wb)2=16(3.5/0.9)2=242(塊) H = L/n = 1.51000/242=6.198(mm) neff = 16(tR/Wb)2=16(3.5-0.8)/0.92=144(塊) Heff = L/neff = 1.51000/144=10.42(mm)1、色譜過(guò)程中,流動(dòng)相對(duì)物質(zhì)起著下列那種作用( ) A運(yùn)輸作用 B滯留作用 C化學(xué)反應(yīng)作用 D分解作用 2、液固色譜法,其分離原理是( ) A. 吸附平衡 B. 分配平

6、衡 C. 離子交換平衡 D. 滲透平衡 3、液液色譜分析中,首先流出色譜柱的組分是( ) A.吸附能力大的 B.吸附能力小的 C. 溶解度大的 D.溶解度小的 4、對(duì)于反相液相色譜法,是指流動(dòng)相的極性( )固定液的極性。 A. 小于 B. 大于 C. 等于 D. 以上都不是 5. 體積排阻色譜中,先流出來(lái)的物質(zhì)是( ) A. 分子量較小的物質(zhì) B. 分子量較大的物質(zhì) C. 極性較小的物質(zhì) D. 極性較大的物質(zhì) 6. 相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的( ) A. 調(diào)整保留值之比 B. 死時(shí)間之比 C. 保留時(shí)間之比 D. 保留體積之比 7色譜柱長(zhǎng)2m,理論塔數(shù)為1600,若將色譜柱減小到1 m

7、,理論塔板數(shù)應(yīng)為( ) A. 3200 B. 1600 C. 800 D. 400 8、色譜柱效能可用下列哪些指標(biāo)表示( ) A. 分配系數(shù) B. 塔板高度 C.保留值 D.載氣流速 9、氣相色譜儀使用的質(zhì)量型檢測(cè)器是( ) A熱導(dǎo)池檢測(cè)器 B氫火焰離子化檢測(cè)器 C火焰光度檢測(cè)器 D電化學(xué)檢測(cè)器 10. 在氣相色譜分析中,對(duì)于寬沸程多組分的樣品,在選擇柱溫時(shí),可采用( ) 的方法。 A程序變流速 B. 組合柱 C. 梯度洗脫 D. 程序升溫 11. 下面描述不正確的是( ) A氣相色譜儀只能分析氣態(tài)樣品 B液相色譜儀可以分析液態(tài)樣品 C色譜儀的樣品是混合物 D氣相色譜儀也能分析液態(tài)樣品 12關(guān)

8、于紫外及可見光檢測(cè)器,敘述錯(cuò)誤的是( ) A能檢測(cè)所有樣品 B屬于選擇性的檢測(cè)器 C靈敏度高 D檢測(cè)過(guò)程中不破壞樣品 1. 測(cè)定礦泉水中-、-、O3-和O42-含量時(shí), 一般用離子交換(或離子)色譜法。 2. 氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用非極性固定液, 試樣中各組分按沸點(diǎn)的高低分離,沸點(diǎn)低的組分先流出色譜柱, 沸點(diǎn)高的組分后流出色譜柱。 3. 進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬過(guò)寬。 4. 分離度是描述色譜柱的總分離效能指標(biāo),其值等于1.5作為相鄰兩組分色譜峰完全分離的標(biāo)志。5. 在范式方程HABuCu中,Bu為分子擴(kuò)散項(xiàng),為減該項(xiàng)以提高柱效,應(yīng)選擇分子量大的氣體作為載氣

9、。 6. 高效液相色譜儀主要由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)五部分組成。 1什么是梯度洗脫? 答:高效液相色譜分析中,利用兩種或兩種以上的溶劑,按照一定時(shí)間程序來(lái)改變配比濃度,逐步改變流動(dòng)相極性,pH值等,使復(fù)雜的樣品(寬分配比)分離的方法。 2、氣相色譜儀主要有那幾部分組成?各有什么用處? 答:氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)組成。 載氣系統(tǒng)提供流動(dòng)相,并驅(qū)動(dòng)樣品在色譜柱中流動(dòng)直至檢測(cè)器。 進(jìn)樣系統(tǒng)保證準(zhǔn)確定量進(jìn)樣并實(shí)現(xiàn)氣化。 分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心部件,實(shí)現(xiàn)樣品分離。 檢測(cè)系統(tǒng)將樣品的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成可以檢測(cè)的信號(hào),實(shí)

10、現(xiàn)分離后樣品的定性和定量。 溫控系統(tǒng)控制進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)的溫度。 1. 在一根長(zhǎng)度為2m的填充柱上,組分A、B及非滯留組分C的保留時(shí)間分別為:16.40min,17.63min,5.00min,A和B的峰底寬度分別為1.11min和1.21min。 問(wèn): 1)A、B的調(diào)整保留時(shí)間?2)B對(duì)A的相對(duì)保留值?3) 該柱的分離度是? 解:1)A、B的調(diào)整保留時(shí)間是 tR (A) = 16.40-5.00 = 11.40 min tR (B) = 17.63-5.00 = 12.63 min 2)B對(duì)A的相對(duì)保留值是 r = tR (B)/ tR (A) = 12.63/11.40 =1.1083) 該柱的分離度是R=2(tR(B)-tR(A)/(Wb(B)+Wb(A)2(17.63-16.40)/(1.11+1.21)1.06 2. 一個(gè)混合物含有苯、甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯,用熱導(dǎo)池檢測(cè)器測(cè)定四個(gè)組分,測(cè)得如下數(shù)據(jù): 化合物 峰面積(cm2) 相對(duì)校正因子 苯 1.26 0.780 甲苯 0.95 0.794 鄰二甲苯 2.55 0.840 對(duì)二甲苯 1.04 0.812 計(jì)算這四個(gè)化合物在混合物中的百分含量。解:Ai %=( Aifi)/Aifi 100% Aifi = 0.7801.26 + 0.7940.95 + 0.8402.55 + 0.8

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