.,第七章定量分析實驗室基本知識,.,實驗前準備工作,實驗室工作要求水、汽化學分析實驗室的人員職責分工明確。實驗室應建立一系列規章制度。應對從事化學分析人員進行資格確認。實驗室的設施及環境條件應符合有關標準和規定的要求。實驗室的儀器設備應進行正常維護管理，按規定對儀器設備定時檢定。執行國家標準、行業標準以及操作規程。,.,試驗數據的記錄,試驗時應有專門的試驗記錄本，絕不允許將數據記錄在單頁紙或小紙片上，或記錄在書上、手掌上等。試驗過程中的各種測量數據及有關現象，應及時、準確而清楚地記錄下來。試驗過程中的各種儀器的型號和標準溶液濃度等也應及時記錄下來。記錄試驗過程中的測量數據時，應注意其有效數字的位數。,.,試驗數據的記錄,試驗記錄上的每一個數據，都是測量結果，所以，重復測定時，即使數據完全相同，也應記錄下來。進行記錄時對文字記錄，應整齊清潔。數據記錄，應用一定的表格形式，這樣就更為清楚明白。在試驗過程中，如發現數據算錯、測錯或讀錯而需要改動時，可將該數據用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數字。,.,實驗室安全知識,防火知識妥善保管易燃、易爆、易自燃和強氧化劑等類藥品。進行加熱、灼燒、蒸餾等試驗時，要嚴格遵守操作規程。使用易揮發可燃試劑（如乙醇、丙酮、汽油等）時，要盡量防止其大量揮發，保持室內通風良好。絕不能在明火附近傾倒、轉移這類易燃試劑。,.,防火知識,室內必須配備滅火器材，滅火器材固定放置在便于取用的地方，并定期檢查或更換；火勢較大時除及時報警外，可用滅火器撲救；發現起火，要立即切斷電源，關閉煤氣，撲滅著火源，移走可燃物。水雖然是常用的滅火材料，但在化驗室起火時，應慎重用水滅火。,.,防爆常識爆炸會引起更大的危害，因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心，有些藥品雖然單獨存放或使用時比較穩定，但與某些藥品混合后就會變成易爆物品，十分危險。,.,防毒常識試驗室內嚴禁飲食、吸煙，一切化學品禁止入口，凡涉及毒品的操作，必須認真、小心、手上不要有傷口，產生有毒氣體的實驗，一定要在通風柜中進行，并保持室內通風良好。試驗完畢須洗手。有些氣態或煙霧狀毒物，如CO、HCN、Cl2、NH3、酸霧及有機溶劑蒸氣等，是經呼吸道進入人體的。,.,防毒常識,有些是操作時不慎沾在手上，洗滌不干凈，在飲水進食時經消化系統進入人體的；或者手上有傷，通過傷口進入血液而致毒，如氰化物、砷化物、汞鹽、鋇鹽等毒品；有些則是因為觸及皮膚及五官黏膜進入人體的，如Hg、SO2、SO3、氮的氧化物等。,.,玻璃器皿的洗滌與干燥,器皿的洗滌器皿的潔凈程度的要求：器皿應潔凈，其內外壁應能被水均勻潤濕，且不掛水珠。,.,一般器皿的洗滌步驟,洗滌任何器皿之前，一定要將器皿內原有的東西倒掉。用水洗根據儀器的種類和規格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，洗去灰塵和可溶性物質。,.,一般器皿的洗滌步驟,用洗滌劑洗用毛刷蘸取洗滌劑，先反復刷洗，然后邊刷邊用水沖洗。當傾去水后，如達到器壁上不掛水珠，用自來水沖洗干凈后，則用少量除鹽水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自來水，即可（或烘干后）使用。用洗液洗用上述方法仍難洗凈的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根據污物的性質，選用相宜的洗液洗滌,.,常用洗液,.,常用洗液,.,特殊要求的洗滌方法,某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質離子。因此，洗凈的器皿還要用優級純的1：1的HCl或HNO3浸泡幾十小時，然后再用高純水洗凈。,.,砂芯濾器的洗滌,古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器，選用適宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自來水、去離子水沖洗干凈。,.,常用的洗滌液,.,常用的洗滌液,.,比色皿的洗滌,比色皿是用光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗。常用的方法是將比色皿浸泡在熱的洗滌劑中（40-50）一段時間后沖洗干凈即可。可以用（1+2）的鹽酸-乙醇溶液。做完試驗后，將比色皿中的東西倒掉，并用水沖洗干凈后。拿取比色皿時，只能捏毛玻璃面，不能捏在透光面。,.,玻璃器皿的干燥,將洗凈的器皿倒置于干凈的實驗柜內或容器架上自然晾干，或用吹風機將器皿吹干。還可以在器皿內加入少量酒精，再將其傾斜轉動，壁上的水即與酒精混合，然后將其傾出，留在器皿內的酒精快速揮發，而使器皿干燥。,.,玻璃器皿的干燥,洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內烘干，應平放或器皿口向下放；燒杯或蒸發皿可在石棉網上用火烤干。有刻度的量器（滴定管、容量瓶、移液管）不能用加熱的方法干燥，加熱會影響這些容器的精密度，還可能造成破裂。,.,化學試劑的級別和使用,將實驗室普遍使用的一般試劑分為四個等級，化學試劑的級別和主要用途,.,試劑的保管和取用,使用前，要認清標簽；取用時應將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應用干凈的骨匙取用，用畢立即將骨匙洗凈，晾干備用。液體試劑一般用量筒取用，倒試劑時，標簽朝上，不要將試劑潑撒在外，多余的試劑不應倒回試劑瓶內，取完試劑隨手將瓶蓋該好，切不可“張冠李戴”，以防沾污，如有內蓋切勿扔掉。,.,試劑的保管和取用,試劑都應貼上標簽，寫明試劑的名稱、規格、日期等。標簽貼在試劑瓶的2/3處。易腐蝕玻璃的試劑，如氟化物、苛性堿等，應保存在塑料瓶中，測定二氧化硅的藥品、EDTA溶液、硼砂緩沖溶液、納氏試劑應保存在塑料瓶中。,.,試劑的保管和取用,易氧化的試劑（如氯化亞錫、低價鐵鹽），易風化或潮解的試劑（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）應用石蠟密封瓶口。易受光分解的試劑，如指示劑、KMnO4、AgNO3等，應用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。,.,試劑的保管和取用,易受熱分解的試劑，低沸點的液體和易揮發的試劑，應保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥