5565 2010食品安全國家標準 食品添加劑  磷酸三鈉 2010布  2011施中華人民共和國國家標 準中華人民共和國衛生部發布  55652010   言 本標準的附錄 A 為規范性附錄。 55652010 1食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鈉 1 范圍  本標準適用于以熱法磷酸和工業純堿或離子膜燒堿反應制得的食品添加劑磷酸三鈉。 2 規范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質量  分子式  無水磷酸三鈉： 一水合磷酸三鈉：22 相對分子質量   無水磷酸三鈉： 2007 年國際相對原子質量） 一水合磷酸三鈉：按 2007 年國際相對原子質量） 十二水合磷酸三鈉： 2007 年國際相對原子質量）4 技術要求 感官要求：應符合表 1 的規定。 表 1    感官要求 項     目 要    求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態。 組織狀態 晶粉末或顆粒 化指標：應符合表 2 的規定。 表 2    理化指標 項      目 指    標 檢驗方法 無水磷酸三鈉（灼燒干基計），w/%        一水合磷酸三鈉（2O，以灼燒干基計），w/%  十二水合磷酸三鈉（2w/%                      錄 A 中 A.4 55652010 2表 2    理化指標（續） 0 g/L 溶液）  錄 A 中 （ （mg/  3 附錄 A 中 化物（以 F 計）/ （mg/ 50 附錄 A 中 金屬（以 ）/ （mg/ 10 附錄 A 中 （mg/ 4 附錄 A 中 不溶物，w/% 錄 A 中 燒減量 （w/% 2 附錄 A 中 2O），w/%  811（2w 4557 55652010 3附  錄  A （規范性附錄） 檢驗方法 示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！必要時，需在通風櫥中進行。如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。 般規定 本標準的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 6682 2008規定的三級水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時均按  G/T     別試驗     劑和材料  鹽酸。  乙酸溶液：1+1 。 氨水溶液：2+3 。 硝酸銀溶液：17 g/L。  析步驟  鈉離子鑒別 稱取 1g 試樣，加 20溶解。用鉑絲環蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在火焰上燃燒，火焰應呈亮黃色。 磷酸根離子鑒別  稱取 0.1 g 試樣，溶于 10 中，加 1 酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于乙酸溶液。 酸三鈉的測定  量法（仲裁法） 方法提要  在酸性介質中，以喹鉬檸酮沉淀劑將試驗溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經過濾、烘干、稱量后，計算試樣中的磷酸三鈉含量。 試劑和材料  硝酸。  硝酸溶液：1 1 。  喹鉬檸酮溶液。 儀器和設備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 m15 m。  電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 180 5 或 250 10 。 55652010 分析步驟 試驗溶液的制備 稱取約 2 g 按 燒后的無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣（十二水合磷酸三鈉為原樣），精確至  g，置于 100 杯中，用水溶解后全部移入 500 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。  測定 用移液管移取 驗溶液置于 250 杯中，加 10 酸溶液，再加水至總體積約 100  50 鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，于電熱板或水浴中加熱至杯內物溫度達 75 5 ，保持30 s（加熱時不得用明火，加試劑或加熱時不能攪拌，以免生成凝塊）。冷卻至室溫，冷卻過程中攪拌 3次4 次。用預先在 180 5 或 250 10 干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝過濾，先將上層清液濾完，用傾析法洗滌沉淀兩次，每次用水約 20沉淀轉移至玻璃砂坩堝中，繼續用水洗滌沉淀和坩堝內壁多次，所用洗滌水共約 150 畢，將玻璃砂坩堝置于電熱恒溫干燥箱中，于 180 5 烘45  250 10 烘 15 出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至  g。  同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。 結果計算 無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以磷酸三鈉（質量分數 值以% 表示，按公式（計算： ()%211=（ 十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉（2質量分數 值以% 表示，按公式（計算： ()%212= （  式中： 試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數值，單位為克（g ）；  空白試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數值，單位為克（g ）；  m試料質量的數值，單位為克（g ）；  磷鉬酸喹啉換算成無水磷酸三鈉的系數； 磷鉬酸喹啉換算成十二水合磷酸三鈉的系數。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于   堿滴定法 方法提要 在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以 指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鈉的含量。 試劑和材料 鹽酸標準滴定溶液：c （1 。 氫氧化鈉標準滴定溶液：c （1 。 儀器和設備 度值為  55652010 電磁攪拌器。      分析步驟 稱取約 2.7 g3.0 g 按 燒后的無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣（十二水合磷酸三鈉約 6 g7 g 為原樣），精確至 g，置于 400 燒杯中。加 40 含二氧化碳的水溶解，用移液管準確加入 酸標準滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校正的 的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至 為 ，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積 V，計算樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積 止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定此溶液至 為 ，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積 從  定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積）。  結果計算 試驗溶液用鹽酸標準滴定溶液滴定至 所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積 公式（ 算： 121150 （  式中： V試驗溶液加 50 酸標準滴定溶液反應后，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至 所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（   鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（ ） ； 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（ ）。  無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以灼燒干基無水合磷酸三鈉（質量分數 值以% 表示，按公式（或公式（計算：  當 2  %1001031221=（  當 2  %10010)(3122111= （  十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉（2質量分數 值以% 表示，按公式（或公式（計算：  當 2  %1001032222=（  當 2   %10010)(3222112= （  式中： 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（ ） ； 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（ ）；  試驗溶液用鹽酸標準滴定溶液滴定至 所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（   從 始用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至 所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的 體積的數值，單位為毫升（  55652010 6m試料質量的數值，單位為克（g ）；  磷酸三鈉（摩爾質量，單位為克每摩爾（g/（  十二水合磷酸三鈉（2摩爾質量，單位為克每摩爾（g/  取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于   A.5  試劑和材料 無二氧化碳的水。 器和設備 ：分度值為 析步驟 稱取 g g 試樣，置于 100 杯中，用無二氧化碳的水溶解，移入 100 量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。倒入 100 燥的燒杯中，用 測定試驗溶液的     的測定  劑和材料 砷標準溶液：1 液含砷（  移取   求配制的砷標準溶液，置于 1000 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現用現配。 其他試劑同  2003 第 9 章。  器和設備 同  2003 第 10 章。  析步驟 稱取 gg 試樣，置于測砷瓶中 ， 加 6 酸溶解，以下操作按  003 第11 章規定“加水至 30 ”進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標準。  限量標準溶液的配制：移取 標準溶液，與試樣同時同樣處理。 化物的測定 劑和材料 鹽酸溶液：1+11。  乙酸鈉溶液：3  ； 稱取 204 g 乙酸鈉（溶于 300 中，加 1  乙酸溶液調節  水稀釋至 500  檸檬酸鈉溶液： ； 稱取 110 g 檸檬酸鈉（溶于 300 中，加 14氯酸，再加水稀釋至 500  總離子強度緩沖劑： 乙酸鈉溶液（3  ）和檸檬酸鈉溶液（ ）等量混合，臨用時現配制。 氟化物標準溶液：1 液含氟（F ） 移取   求配制的氟化物標準溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻55652010 7度，搖勻。    器和設備 同  2003 第 12 章。  析步驟 稱取約 1 g 試樣，精確至  g，置于 50 杯中，加少量水，再加 10 酸溶液，溶解后將其轉移至 50 量瓶中，加 25 離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 用移液管分別移取 標準溶液，置于 50 量瓶中，加 10 酸溶液和 25 離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 將氟電極和飽和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放有套聚乙烯管的鐵攪拌棒，在電磁攪拌中，讀取平衡電位值，更換 2 次 3 次水后，待電位值平衡后，即可進行試樣溶液和標準溶液的電位測定。 以電極電位為縱坐標，氟的質量（ 橫坐標，在半對數坐標上繪制工作曲線，根據試樣電位值在工作曲線上查出相應的氟的質量。 果計算 氟化物含量以氟（F ）的質量分數 值以 mg/示，按公式（計算： 31310=（  式中： 從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質量的數值，單位為毫克（  m試料質量的數值，單位為克（g ）。  取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 5 mg/ 金屬的測定 劑和材料 鹽酸溶液：1+1 。 乙酸鹽緩沖溶液： 稱取 25.0 g 乙酸銨，加 25 解，加 45 酸溶液，再用稀鹽酸或稀氨水調節  水稀釋至 100  飽和硫化氫水（臨用時制備）。  鉛標準溶液：1 液含鉛（  移取   制的鉛標準溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 酚酞指示液：10 g/L。  器和設備 比色管：50   析步驟 試驗溶液的制備 稱取 g g 試樣，置于 50 色管中，加 20 溶解，加 1 滴酚酞指示液，用鹽酸溶55652010 8液中和至溶液為無色，加 5 酸鹽緩沖溶液、10 和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10 呈顏色不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液的制備 移取 鉛標準溶液，置于 50 色管中，加 20 ，然后按 所述步驟，從“加 5 酸鹽緩沖溶液”開始與試樣比色溶液同時同樣處理。 的測定 劑和材料  氨水溶液：1+1 。 硫酸銨溶液：300 g/L 。  檸檬酸銨溶液：250 g/L 。  二乙基二硫代氨基甲酸鈉（溶液：50 g/L 。  標準溶液：1 液含鉛（  移取   求配制的鉛標準溶液，置于 100 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 溴百里酚藍指示液：1 g/L 。 二級水：符合  6682 2008 的規定。 器和設備 原子吸收分光光度計：附空心陰極燈。 析步驟 試驗溶液的制備 稱取約 5 g 試樣，精確至 g，置于 150 杯中，加 20 溶解后全部轉移至 125 液漏斗中，補加水至 60  2 檬酸銨溶液，3 滴 5 滴溴百里酚藍指示液，用氨水溶液調 溶液由黃色變藍色，加 10 酸銨溶液，10 乙基二硫代氨基甲酸鈉（溶液，搖勻。放置 5 右，加入 10 ，劇烈振搖提取 1 置分層后，棄去水層，將 4層放入 10 塞刻度管中，備用 。 同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。 標準參比溶液的制備 分別移取鉛標準溶液 于 125 液漏斗中，然后按 “補加水至 60 ”開始與試樣溶液同時同樣處理。 測定 將儀器調至最佳工作狀態，用水調零。將萃取液進樣，可適當減小乙炔氣的流量，在 283.3 測定標準溶液、試驗溶液及空白試驗溶液的吸光度。 從每個標準溶液的吸光度中減去零標準溶液的吸光度，以鉛的質量（ 橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。 根據測得的試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查鉛的質量。 果計算 55652010 9鉛含量以鉛（的質量分數 值以 mg/示，按公式（計算： 301410=（ 式中： 從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質量的數值，單位為毫克（  從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質量的數值，單位為毫克（  m試料質量的數值，單位為克（g ）。  取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 1 mg/ 不溶物的測定 器和設備 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 m15 m。  電熱恒溫干燥箱：控