步冷曲線法繪制二元合金相圖 實驗?zāi)康膶嶒炘韮x器和試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題 步冷曲線法繪制二元合金相圖 實驗?zāi)康?1 用熱分析法測熔融體步冷曲線 繪制Pb Sn二元合金相圖 2 了解熱分析法的實驗技術(shù)及熱電偶測量溫度的原理和方法 實驗原理 1 相圖相圖是多相體系處于相平衡狀態(tài)時體系的某些物理性質(zhì) 如溫度或壓力 對體系的組成作圖所得的圖形 因圖中能反映出相圖平衡情況 相的數(shù)目及性質(zhì)等 故稱為相圖 由于壓力對僅由液相和固相構(gòu)成的凝聚體系的相平衡影響很小 所以二元凝聚體系的相圖通常不考慮壓力的影響 而常以組成為橫坐標 以溫度為縱坐標作圖 2 熱分析法測量步冷曲線熱分析法是繪制相圖常用的基本方法 其原理是將體系加熱融熔成一均勻液相 然后讓體系緩慢冷卻 用X Y多通道數(shù)據(jù)采集儀記錄體系的溫度隨時間的變化關(guān)系 繪制成溫度 時間曲線 稱為步冷曲線 從步冷曲線中一般可以判斷在某一溫度時 體系有無相變發(fā)生 當(dāng)系統(tǒng)緩慢而均勻地冷卻時 若系統(tǒng)內(nèi)無相變 則溫度將隨時間而均勻地改變 即在T t曲線上呈一條直線 若系統(tǒng)內(nèi)有相變化 則因放出相變熱 使系統(tǒng)溫度變化速度發(fā)生改變 在T t圖上有轉(zhuǎn)折或水平線段 圖A是單組分體系 圖B是二元混合物 圖C是低共融體系的步冷曲線 ABC 3 繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺還是轉(zhuǎn)折 都反映了相變化時的溫度 把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉(zhuǎn)折點和平臺 在溫度 組成圖上標志出來連成曲線就得到相圖 熱電偶工作原理 熱電偶可將溫度轉(zhuǎn)換成電壓信號 溫差電勢 在一定溫度范圍內(nèi) 鎳鉻 鎳硅熱電偶輸出的溫差電勢與其熱端和冷端的溫度差成近似線性關(guān)系 為此只要繪制出熱電偶的工作曲線 電勢差 溫差曲線 即可通過它的線性關(guān)系方便地查到各電勢差所對應(yīng)的溫度差 熱電偶工作時 如將冷端插入冰水混合物中 0 熱端插入待測樣品中 熱電偶正負極接入X Y多通道數(shù)據(jù)采集儀 連續(xù)采集樣品的電勢差值 顯示在電腦上 從而得到所需的冷卻曲線 在儀器的系統(tǒng)誤差很小的前提下 可根據(jù)儀器讀取的電勢差值直接去查 鎳鉻 鎳硅熱電偶值分度表 得出樣品的溫度來 圖1 2數(shù)字溫控儀前面板示意圖1 電源開關(guān) 2 定時設(shè)置增 減按鈕 從0 99之間設(shè)置 3 工作 置數(shù)轉(zhuǎn)換按鈕 切換加熱 設(shè)定溫度的狀態(tài) 4 7 設(shè)定溫度調(diào)節(jié)按鈕 分別設(shè)定百位 十位 個位及小數(shù)點位的溫度 從0 9依次遞增設(shè)置 10溫度顯示II 顯示被測溫度數(shù)值 11 溫度顯示I 顯示被測物質(zhì)的實際溫度 設(shè)定溫度 12 定時顯示 圖1 3可控升降溫電爐前面板示意圖5 實驗試管擺放區(qū)6 傳感器插孔 控溫傳感器插孔7 控溫區(qū)電爐 加熱熔解被測物質(zhì)8 測試區(qū)電爐 測量 調(diào)節(jié)被測物質(zhì)的溫度 儀器和試劑 KWL 09可控升降溫電爐1臺SWKY 1數(shù)字溫控儀1臺啟天M620E微型計算機1臺不銹鋼樣品管6個Sn 化學(xué)純 Pb 化學(xué)純 石墨粉 實驗步驟 1 樣品配制用感量0 1g的臺稱分別稱取純Sn 純Pb各50g 另配制含錫20 40 61 9 80 的鉛錫混合物各50g 分別置于樣品管中 在樣品上方各覆蓋一層石墨粉 2 繪制步冷曲線 1 將測量儀器連接好 將樣品管插入控溫區(qū)電爐 溫度傳感器I插入控溫區(qū)傳感器插孔 溫度傳感器II插入測試區(qū)電爐爐膛內(nèi) 2 打開金屬相圖程序 輸入姓名和學(xué)號 設(shè)置串行口 3 設(shè)置控制溫度 比熔點高50 左右 將盛樣品的試管放入加熱爐內(nèi)加熱 手動調(diào)節(jié)測試區(qū)電爐溫度 比控溫區(qū)低50 左右 待樣品完全熔化后 攪拌均勻 用鉗子取出試管 放入測試區(qū)電爐爐膛內(nèi)并把溫度傳感器II放入試管中 開始實驗 4 耐心調(diào)節(jié) 加熱量調(diào)節(jié) 旋鈕和 冷風(fēng)量調(diào)節(jié) 旋鈕 使之勻速降溫 降溫速率一般為5 8 min 當(dāng)所有的轉(zhuǎn)折點都測出后 終止實驗 保存曲線 讀出轉(zhuǎn)折點溫度并記錄 5 用上述方法依次繪制錫 鉛 61 9 80 40 20 Sn 等樣品的步冷曲線 記錄試樣的組成及轉(zhuǎn)折點溫度 金屬相圖程序操作 1 打開桌面上的快捷方式 輸入姓名和學(xué)號 進入程序 2 設(shè)置 串行口 選擇1 3 3 數(shù)據(jù)通訊 清屏 開始實驗 輸入樣品名稱和成分 確認 4 停止實驗 文件 保存到數(shù)據(jù)庫 注意事項 1 用電爐加熱樣品時 注意溫度要適當(dāng) 溫度過高樣品易氧化變質(zhì) 溫度過低或加熱時間不夠則樣品沒有全部熔化 步冷曲線轉(zhuǎn)折點測不出 2 攪拌時要注意勿使熱端離開樣品 金屬熔化后常使樣品管蓋浮起 這些因素都會導(dǎo)致測溫點變動 必須消除 3 在測定一樣品時 可將另一待測樣品放入加熱爐內(nèi)預(yù)熱 以便節(jié)約時間 合金有兩個轉(zhuǎn)折點 必須待第二個轉(zhuǎn)折點測完后方可停止實驗 否則須重新測定 數(shù)據(jù)處理 1 找出各步冷曲線中拐點和平臺對應(yīng)的溫度值 2