.,甲基橙的制備,第十組,.,實驗?zāi)康?1.熟悉重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的原理；2.掌握甲基橙的制備方法。3學(xué)會用冰水浴控溫，4鞏固抽濾、重結(jié)晶、干燥等操作。,.,實驗原理,本實驗主要運用了芳香伯胺的重氮化反應(yīng)及重氮鹽的偶聯(lián)反應(yīng)。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽，而不溶于無機酸，故采用倒重氮化法，即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入稀鹽酸。,.,.,儀器和藥品,主要儀器：100mL燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗、刻度吸管、溫度計、玻璃棒臺稱、試管、pH試紙、10ml量筒、電爐。,主要藥品:對氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、濃鹽酸、10%NaOH、飽和氯化鈉溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化鉀淀粉試紙、pH試紙,.,實驗裝置,.,實驗步驟,1、稱取2.00g對氨基苯磺酸置于100ml燒杯中，加入5%NaOH10ml，溫水浴促進固體的溶解燒杯內(nèi)溶液呈淡淡的黃灰色。2、稱取0.8gNaNO2放入燒杯內(nèi)溶解入4ml水，量取2.5ml濃鹽酸和13ml冰冷水混合，然后慢慢滴加到上面的燒杯內(nèi)溶液由開始的紅色漸漸變色，最終呈橙色乳濁液。,.,3、用碘化鉀淀粉試紙檢驗溶液，將燒杯冷卻到室溫，然后冰水浴中放置15min試紙變成藍紫色，杯內(nèi)物呈橙色乳濁液。4、吸取1.3mlN,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于試管內(nèi)混合，并滴加到上面的燒杯內(nèi)，劇烈攪拌10min，促進偶合試管內(nèi)呈黃褐色，燒杯內(nèi)由紅橙色漸漸變色，最終呈深紅色。5、從冰水浴中取出燒杯，加入10%NaOH15ml，不斷攪拌燒杯內(nèi)物質(zhì)呈粘稠狀，呈橙色。,.,6、將燒杯加熱至沸騰，使杯內(nèi)的物質(zhì)溶解燒杯內(nèi)固體溶解，呈暗紅色渾濁狀。7、燒杯冷卻至室溫，冰水浴使甲基橙晶體析出溶液略顯分層，液面有小片紅色固體產(chǎn)生。8、抽濾，并用飽和氯化鈉溶液沖洗燒杯，10ml一次，共2次粗產(chǎn)品呈紅色粉狀。,.,9、粗產(chǎn)品移到75ml水中加熱溶解，全溶后冷卻至室溫，冰水浴中使晶體析出燒杯內(nèi)呈玫紅色粘稠狀。10、抽濾，用乙醇5ml洗滌精產(chǎn)品精產(chǎn)品為橙紅色有亮光澤的晶體。11、計算甲基橙的產(chǎn)率。12、檢驗產(chǎn)品從大紅色變成橙色。,.,實驗數(shù)據(jù)計算,1、甲基橙產(chǎn)率公式=甲基橙的實際產(chǎn)量理論值*1002、對氨基苯磺酸的質(zhì)量為2.00g(0.01156mol)，反應(yīng)得到的甲基橙產(chǎn)品的理論值為3.78g（0.01156mol）。3、表面皿的質(zhì)量為33.15g，表面皿與產(chǎn)品的總質(zhì)量為36.66g，則實際產(chǎn)品的質(zhì)量為3.51g。4、甲基橙的實際產(chǎn)率=3.513.78*100=92.86,.,結(jié)果與討論,1、在本次制備的實驗中，甲基橙的理論值是3.78g，而我們值得的實際值是3.55g，其實際產(chǎn)率為92.86。在誤差允許范圍內(nèi)，這個產(chǎn)量是合理的。2、在反應(yīng)過程中要注意的是，碘化鉀淀粉試紙檢驗時用若試紙不顯藍色，尚需補充亞硝酸鈉溶液。在兩次抽濾過程中，要操作合理促進抽濾的完全，以減少晶體的損失。3、氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性比堿性強，以酸性內(nèi)鹽存在，所以它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。若反應(yīng)物中含有未作用的N，N-二甲基苯胺醋酸鹽，在加入氫氧化鈉后，