.,實驗室質量控制方法及結果評價,上海欣項電子科技有限公司,.,1名詞術語1.1實驗室間比對：按照預先規(guī)定的條件，有兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行校準/檢測的組織、實施和評價。1.2能力驗證：利用實驗室間比對確定實驗室的校準、檢測能力或檢查機構的檢測能力。1.3能力驗證活動：用于監(jiān)控實驗室能力的任何實驗室間比對或測量審核，例如由國家或區(qū)域的認可機構、合作組織、政府、行業(yè)組織或提供正式能力驗證計劃的商業(yè)提供者運作的實驗室間比對和測量審核。1.4能力驗證計劃：為保證實驗室在特定檢測、測量或校準領域的能力而設計和運作的實驗室間比對。1.5測量審核：實驗室對被測物品（材料或制品）進行實際測試，將測試結果與參考值進行比較的活動。（對一個參加者進行一對一能力評價的能力驗證計劃）1.6質量控制：質量管理的一部分，致力于達到質量要求。1.7質量保證：質量管理的一部分，致力于對達到質量要求提供信任。2檢測和校準結果質量保證的準側要求。ISO/IEC17025：2005，GB/T27025:2008，CNAS-CL01：20065.9條款實驗室資質認定評審準則：20065.7條款JJG1069：20127.9條款5.9.1實驗室應有質量控制程序以監(jiān)控檢測和校準的有效性。所得數據的記錄方式應便于可發(fā)現其發(fā)展趨勢，如可行，應采用統(tǒng)計技術對結果進行審查。這種監(jiān)控應有計劃并加以評審。通常的監(jiān)控方法包括：a)定期使用有證標準物質（參考物質）進行監(jiān)控和/或使用次級標準物質（參考物質）開展內部質量控制；b)參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；c)使用相同或不同方法進行重復檢測或校準。d)對存留物品進行再檢測或再校準；e)分析一個物品不同特性結果的相關性。注：選用的方法應當與所進行工作的類型和工作量相適應。,.,5.9.1應用要求（CNAS-CL52：2014）實驗室的質量監(jiān)控計劃應覆蓋到認可范圍內的所有檢測或校準項目，并能有效監(jiān)控結果的準確性和穩(wěn)定性。當檢測或校準方法中規(guī)定了質量控制要求時，實驗室應符合該要求。在開展新項目或使用新方法時，實驗室應規(guī)定相應的質量控制方案。實驗室質量監(jiān)控計劃應包含內、外部質量監(jiān)控兩個部分。5.9.2應分析質量控制的數據，當發(fā)現質量控制數據超出預先確定的判據時，應采取計劃好的措施來糾正出現的問題，并防止報告錯誤的結果。5.9.2應用要求：適用時，實驗室應使用質量控制圖來監(jiān)控檢測或校準結果的準確性和精密度。3能力驗證與內部質量保證的目的3.1能力驗證的目的（1）認可機構驗證實驗室所開展檢測和校準結果的確定性和可靠性，加強認可有效性。是認可所用能力評價的兩種手段之一。（2）推動實驗室利用外部手段強化自身能力的保障。3.2內部質量保證的目的（1）實驗室驗證自己所開展檢測和校準的結果的準確性和可靠性，實現質量目標。（2）是（達到）通過能力驗證的保證。3.3能力驗證對內部質量保證的作用能力驗證，即外部質量保證能發(fā)現實驗室存在的系統(tǒng)性問題，是內部質量保證的補充。而內部質量保證占有絕對多數比例，實驗室應積極尋求能力驗證計劃和內部質量保證，不應依賴CNAS.4能力驗證的CNAS規(guī)定4.1CNAS-RL02：2010能力驗證規(guī)則中要求（1）1.2條CNAS將能力驗證作為評價實驗室和檢查機構技術能力的重要手段之一，與現場評審構成了互為補充的兩種能力評價技術。（2）4.2.1條CNAS要求實驗室和檢查機構將能力驗證用作有效的外部質量保證活動，并作為其內部質量控制程序的補充。,.,（3）4.10條CNAS要求申請認可實驗室和檢查機構的質量管理體系文件中應有參加能力驗證的書面程序和記錄，其內容應包括定期參加能力驗證的工作計劃安排、如何利用能力驗證的結果來證明實驗室的能力，以及發(fā)現不滿意結果時應開展的糾正措施等。實驗室和檢查機構應保存參加能力驗證的記錄，包括對出現不滿意結果時的調查結論及其后續(xù)開展的糾正措施和預防措施。（主動不得使用認可標志，甚至暫停業(yè)務，規(guī)定180天內完成，否則被撤銷項目）糾正措施有效性的證明包括：再次參加能力驗證計劃、與CNAS指定的參比機構進行比對，以及申請CNAS的測量審核或專家現場評審等活動的材料。（4）4.2.3條只要存在可獲得的能力驗證活動，凡申請CNAS認可的實驗室和檢查機構，應至少有一個主要檢測子領域參加過一個能力驗證活動。子領域劃分和頻次應滿足公布的領域和頻次表規(guī)定。（5）4.2.4條只要存在可獲得的能力驗證活動，已獲準認可的實驗室和檢查機構，規(guī)定頻次表外的每一個主要檢測子領域至少在每個認可周期內參加一次能力驗證活動。（6）4.2.9條當獲準認可實驗室的人員、設備、方法標準或認可范圍發(fā)生重大變化，或者由于其他原因對實驗室的能力產生重大變化，或者由于其他原因對實驗室的能力產生疑問時，CNAS可根據情況隨時要求實驗室參加相關的能力驗證活動，以確認其能夠保持能力。4.2能力驗證的方式（1）CNAS的能力驗證計劃：每年CNAS組織制定12批能力驗證計劃，可以從CNAS網上能力驗證專題查閱。（2）對于我國政府部門、行業(yè)組織運作的能力驗證活動，只要能夠證明其運作符合ISO/IEC17043，CNAS也予以承認。【實驗室資質認定/計量認證機構（國家，行業(yè)，審計）組織的能力驗證；全國計量技術委員會，大區(qū)組織的能力驗證。】（3）CNAS承認國際權威組織實施的能力驗證。,.,（4）CNAS指定的實驗室提供的測量審核。1）獲準認可機構能力驗證提供（21個）（金屬材料，建筑材料，煤炭，環(huán)保，食品，醫(yī)療等）2）測量審核（校準領域）實施機構（10）（校準的個計量專業(yè)領域，環(huán)保標樣，顆粒度校準）3）測量審核（檢測領域）實施機構（28個）（電磁兼容，家用電器，材料，藥品，機械，紡織，紙張，石油，食品，玩具，塑料，煤炭等）（5）實驗室間比對（當能力驗證與測量審核不能時）4.3制定外部質量控制計劃（能力驗證），應考慮：a)每個專業(yè)領域的每個子領域都應列入計劃，并符合CNAS能力驗證領域與頻次要求；b)CNAS能力驗證領域與頻次表中未列入的（子）領域，如有可能，在認可周期內計劃1次；c)同一項目/參數如有不同/多臺儀器/不同方法，可將1臺，1個方法列入計劃，其他的做內部比對；d)多地點實驗室，每個地點都需符合a)，b)要求；e)實驗室間比對計劃；f)內部質量控制的結果；g)考慮CNAS、客戶和管理機構對實驗室比對（能力驗證）的要求。h)實驗室間比對（包括能力驗證）可獲得性；如不可獲得時，應由其他措施來確保檢測結果的準確性和可靠性。注：沒有適當能力驗證領域，應當強化內部質量控制，自行實驗室比對等措施確保其能力，也可看做能力驗證工作一部分。5實驗室間比對程序/實施（為替代能力驗證）實驗室間比對是主要質量控制計劃或參加能力驗證活動的工作計劃的一部分。為確保比對結果可靠，有效。比對工作應參考JJF1117-2010計量比對，JJF1117.1-2012化學測量比對技術規(guī)范等要求進行操作。,.,5.1比對準備（策劃）1）確定比對項目、參數、測量范圍。2）尋找、聯絡參比實驗室，并獲取實驗室資質。3）選擇傳遞標準，做好重復性、均勻性、穩(wěn)定性。5.2制定比對實施方案1）任務概述：比對目的，參比實驗室范圍及性質。2）總體技術描述：比對所針對的量及范圍，對比對涉及的儀器、設備和環(huán)境的要求，對準確度等級和不確定度要求。3）實驗室：主導實驗室和參比實驗室，聯系人及有效的聯系方式。4）傳遞標準：a)傳遞標準及特性的描述；b)傳遞標準的運輸和使用；c)傳遞標準的交接和驗收。5）比對方式：根據傳遞標準特性和參比實驗室數量等，確定比對傳遞方式、路線或比對地點。6）比對日程：充分考慮實驗室和運輸等因素，確定實驗室所需最長比對時間，參比實驗室日程安排。7）實驗方法：國家/行業(yè)/地方/規(guī)程/規(guī)范。以及必要的補充件（作業(yè)指導書）。8）意外情況處理：如傳遞標準在運輸中或在實驗室比對中發(fā)生意外故障或延時等情況處理程序。9）記錄格式：參比實驗室比對實驗原始記錄格式，比對結果分析所需的其他信息。10）報告的提交時間與方式：參比實驗室提交比對結果報告，包括比對數據和相關資料。11）報告的內容和要求：a)比對結果、參比用裝置、方法；b)測量結果的不確定度評定報告，符合JJF1059；c)比對原始記錄復印件，不得涂改；d)需要時，提交標準器/檢測設備溯源證書。5.3比對結果分析/評價1.比對資料檢查：參比實驗室提交資料的完整性和一致性。補充，否則數據不參與分析。,.,2.參考值的確定1）以權威實驗室的量值作為參考值：a)計量基準/上一級計量標準量值作為參考值；b)具有不確定度優(yōu)勢實驗室量值作為參考值（有國際比對支持/經有效驗證）；c)獲得公認的更高水平實驗室量值作為參考值。2）由多個參比實驗室量值作為參考值：a)參比實驗室中測量裝置準確定有不同等級的，應取等級高的裝置量值確定參考值；b)充分考慮各實驗室量值的相關性（溯源標準），避免一組相關量值權重過大；c)沒有特別情況，可用部分/全部實驗室量值確定參考值。3）由多個參比實驗室量值得到參考值計量方法a)算術平均值：參與參考值計算的各參比實驗室的不確定度比較接近：b)加權平均值：參與參考值計算的各參比實驗室的不確定度有顯著差異：ui-第i個實驗室量值的標準不確定度。c)中位值法：參比實驗室數量足夠多，且測量值較分散：將數據按大小排列，形成一個數列，位于中間的那個數為中位數，符號為Me，作為參考值。Yr=Me=,.,3.比對結果評價通常，某參比實驗室測量結果與其不確定度的一致性，可用歸一化偏差En來進行評價。當采用中位值確定參考值時，則用Z比分數評價。3.1通過歸一化偏差En評價Yi-第i個實驗室測得值Yr-參考值u-Yi-Yr的標準不確定度當ur,ui,ue,不相關/相關弱ue-傳遞標準穩(wěn)定性影響1)當各實驗室的ui差不多（用方差合成定律）（ue略）2)當各實驗室的ui差較多比對結果一致性的評判原則En1參比實驗室的測量結果與參考值之差在合理的預期內，測量結果可接受。En1參比實驗室的測量結果與參考值之差沒有達到合理的預期，應分析原因。,.,3.2通過Z比分評價當采用中位值確定參考值時，比對結果用Z比分數值進行評價（穩(wěn)健統(tǒng)計法）Yi-第i參比實驗室量值Yr-參考值（中位值）s-所有參比實驗室比對結果分散性估計值，一般采用與標準差類似的標準化四分位間距（NIQR)，s=NIQR=IQR0.7413,IQR-四分位間距。IQR=Q3-Q1,Q1-低于結果1/4外最近值。Q3-高于3/4處最近值。Q1，Q3大多數可通過內插法獲得。參比實驗室比對結果是否有效評判原則當Z2比對結果在合理的預期范圍內.當2Z3比對結果與合理的預期結果有差距，結果可疑，應分析原因.當Z3比對結果沒有達到合理的預期，應分析原因.4.對比對結果分析比對結論應在分析，研究后得出.應從參考值來源，傳遞標準穩(wěn)定性，傳遞標準隨實驗條件產生的差異，不同原理標準器/檢測儀器測量時可能產生差異，參比實驗室技術條件控制等方面進行分析，總結比對實施方案，過程的經驗，提出改進方案。5.比對總結報告比對總結報告應包括以下內容：1）比對概況及相關說明（含計劃偏離，比對完成情況）；2）傳遞標準技術狀況描述（含穩(wěn)定性，均勻性，運輸特性及試驗數據）；3）概要說明各實驗室儀器設備，原理，方法，條件，各實驗室比對結果及其與比對參考值的比較；4）各實驗室比對結果之間的差異及其原因；5）必要的改進建議或意見；6）比對結論及分析。,.,6.內部質量保證6.1內部質量保證的政策（1）內部質量保證計劃應覆蓋到認可的所有范圍和工作地點，沒有覆蓋到的技術領域CNAS不予認可。（2）保證計劃充分性：需考慮分析方法技術復雜性、自動化程度、操作難易程度和方法的穩(wěn)定性；考慮人員數量和結構組成；考慮出具報告的數量。6.2內部質量保證的方式（1）人員比對：同一實驗室的不同人員分別獨立測量結果之間比較。（2）設備比對：同一實驗室的相同或不同設備分別測量結果之間比較。（3）留樣再測：同一實驗室的相同樣品在不同時間測量結果之間比較。（4）實驗室比對：不同實驗室分別測量同一樣品的結果之間比較。（5）標準物質法：以標準物質作為盲樣，組織內部能力驗證。6.3內部質量保證結果的分析評價（1）人員比對、留樣再測屬兩次相關測量，有些不確定度分量是相同的，如一起設備、測量操作方法是相同的，對兩次測量結果差沒有影響，但測量分散性分量總是存在的：人員比對、留樣再測的兩次結果差應不大于CD0.95Sr-測量系統(tǒng)標準差例1：測量管道恒溫性能，用一0.5級巡回測溫儀，測量范圍：080，甲連續(xù)重復測量10次，乙馬上在同一出連續(xù)重復測量10次，考核甲、乙兩人的兩組測量結果能否滿意。,.,甲平均值=25.310，=25.712；S(甲）=0.033，S(乙）=0.037.兩結果差=0.4，差的標準差S差為：臨界差CD0.95=20.016=0.032，兩結果差0.4大于臨界差0.032不滿意說明測量中不僅存在隨機因素，還存在系統(tǒng)因素。又：兩組的合并樣本標準差Sr=0.035，臨界值不滿意例2：采取糾正措施后：重新得到兩組測量結果：甲平均值=25.312，=25.294；S(甲）=0.033，S(乙）=0.030.兩結果差=0.018，合并樣本標準差為：臨界差，=0.018小于CD0.95=0.029滿意,.,（2）儀器設備比對不同儀器的兩組測量結果差，決定于不同儀器的誤差及各自的重復性，兩組平均值差的標準差S為：兩組平均值差不應大于CD0.95,Sr-每一比對系統(tǒng)的標準差/他們