一種鈷 配合物的制備 一 目的要求二 實驗原理三 實驗用品四 實驗步驟五 思考題 目的要求 1 掌握制備金屬配合物的最常用方法 水溶液中的取代反應與氧化還原反應 了解其基本原理及方法 2 對配合物的組成進行初步推斷 3 練習使用電導儀 實驗原理 1 常見的鈷 配合物有 Co NH3 6 3 黃色 Co NH3 5H2O 3 粉紅色 Co NH3 5Cl 2 紫紅色 Co NH3 4CO3 紫紅色 Co NH3 3 NO2 3 黃色 Co CN 6 3 紫色 Co NO2 6 3 黃色 等 2 用化學分析方法確定某配合物的組成 通常先確定配合物的外界 然后將配離子破壞再來看其內界 配離子的穩定性受很多因素影響 通常可用加熱或改變溶液酸堿性來破壞它 3 Co2 4SCN Co NCS 4 2 藍色 實驗用品 1 儀器 燒杯2個 錐形瓶 量筒2個 研缽 漏斗 鐵架臺 滴管5支 試管10支 藥勺5支 石棉網 試管夾等2 藥品 氯化銨 氯化鈷 硫氰化鉀 濃氨水 硝酸 濃 1 0MAgNO3溶液 6 0M鹽酸 30 H2O2溶液 0 5MSnCl2溶液 新配 奈氏試劑 乙醚 戊醇等 實驗步驟 1 制備鈷 配合物在錐形瓶中將1 0g氯化銨溶于6mL濃氨水中 待完全溶解后手持錐形瓶頸不斷振搖 使溶液均勻 分數次加入2 0g氯化鈷粉末 邊加邊搖動 加完后繼續搖動使溶液成棕色稀漿 再往其中滴加30 H2O2溶液2 3mL 邊加邊搖動 加完后再搖動 當溶液中停止起泡時 慢慢加入6mL濃鹽酸 邊加邊搖動 并在酒精燈上微熱 不能加熱至沸 溫度不要超過85 邊搖邊加熱10 15min 然后在室溫下冷卻混合物并搖動 待完全冷卻后過濾出沉淀 用5mL冷水分數次洗滌沉淀 接著用5mL冷的6 0M鹽酸洗滌 產物在105 左右烘干并稱量 2 組成的初步推斷 1 用小燒杯取0 5g所制得的產物 加入50mL蒸餾水 混勻后用pH試紙檢驗其酸堿性 2 用試管取5mL上述實驗 1 中所得混合液 慢慢滴加1 0MAgNO3溶液并振蕩 直到加1滴AgNO3溶液后上部清液沒有沉淀生成 然后過濾 往濾液中加1mL濃硝酸并攪動 再往溶液中滴加AgNO3溶液 看有無沉淀生成 若有 比較一下與前面沉淀的量的多少 3 用試管取2 3mL 1 中所得的混合液 加幾滴0 5MSnCl2溶液 為什么 振蕩后加一粒 綠豆粒大小 硫氰化鉀固體 振蕩后再加入1mL戊醇 1mL乙醚 振蕩后觀察上層溶液中的顏色 為什么 組成初步判斷 續1 4 用試管取2mL 1 中所得的混合液 再加少量蒸餾水 得清亮溶液后 加2滴奈氏試劑并觀察變化 5 將 1 中剩下的混合液加熱 看溶液變化 直到完全變成棕黑色后停止加熱 冷卻后 用pH試紙檢驗其酸堿性 然后過濾 必要時用雙層濾紙 取所得清亮液 再分別做一次 3 4 實驗 觀察現象與原來有什么不同 通過這些實驗你能推斷出此配合物的組成嗎 能寫出其化學式嗎 6 由上述自己初步推斷出的化學式配制該配合物的0 01M濃度的溶液100mL 用電導儀測量其電導率 然后沖稀10倍后再測量其電導率并與下表對比 確定其化學式中所含離子數 組成初步判斷 續2 不同類型電解質的電導率 五 思考題 1 將氯化鈷加入氯化銨與濃氨水的混合液中 可發生什么反應 生成何種配合物 2 上述制備實驗中加過氧化氫起何種作用 如不加過氧化氫 還可以用哪些物質 用這些物質有什么不好 3 要使本實驗制備的產品產率高 你認為哪些步驟是關鍵的 為什么 思考題 續1 4 試總結制備鈷 配合物的化學原理及制備的幾個步驟 5 有5種不同的配合物 分析其組成后確定它們有