材料結構分析試題3（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1布拉格方程 2dsin=中的d、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網間距，角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網間的夾角，表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量，求特征X射線的，并通過判斷產生特征X射線的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長， 通過測量，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。2什么叫干涉面？當波長為的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d/n、干涉指數為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為的X射線照射到晶體上發生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是n，相鄰兩個（HKL）晶面的波程差是。3測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成300角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關系？答：當試樣表面與入射X射線束成30角時，計數管與入射X射線束的夾角是600。能產生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應力的方法有哪些？答：宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應力的方法有兩種，一種是0-45法。另一種是sin2法。5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結構不變化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程 1) 切薄片樣品2) 預減薄3) 終減薄離子減?。?）不導電的陶瓷樣品2）要求質量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設薄膜有A、B兩晶粒B內的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內所有晶面與Bragg角相差較大，不能產生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為IA I0IB I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。7說明透射電子顯微鏡成像系統的主要構成、安裝位置、特點及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影鏡組成.1） 物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100300倍。作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經角，從而減小像差。C.進行暗場成像3） 選區光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進行微區衍射分析。4） 中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節020倍作用a.控制電鏡總放大倍數。B.成像/衍射模式選擇。5） 投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關系：取某點O*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應關系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即 uvw(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點O*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對X射線的衍射效應是取決于它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當逐組地將每一組數據與哈氏索引中前3條線的數據進行對比，其中必可有一組數據與索引中的某一組數據基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應衍射數據表，如果鑒定無誤，則表中所列的數據必定可為實驗數據所包含。至此，便已經鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數據，也就是屬于第一個物相的數據，從整個實驗數據中扣除。4）對所剩下的數據中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數據進行對比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數據，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數據從整個實驗數據中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那么，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數據從整個數據中剔除。然后，再從剩余的數據中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數據就可按（3）的方法進行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應重視特征線，可根據這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。2對于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B（設=450，=0.15nm）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算=100、450、800時的B值。答：對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：=10、45、80時的B值。答案：1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對X射線的衍射效應是取決于它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當逐組地將每一組數據與哈氏索引中前3條線的數據進行對比，其中必可有一組數據與索引中的某一組數據基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應衍射數據表，如果鑒定無誤，則表中所列的數據必定可為實驗數據所包含。至此，便已經鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數據，也就是屬于第一個物相的數據，從整個實驗數據中扣除。4）對所剩下的數據中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數據進行對比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數據，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數據從整個實驗數據中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那么，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數據從整個數據中剔除。然后，再從剩余的數據中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數據就可按（3）的方法進行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應重視特征線，可根據這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。2對于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B（設=450，=0.15nm）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算=100、450、800時的B值。答：對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：=10、45、80時的B值。答案：3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。背散射電子像：1）用BE進行形貌分析時，其分辨率遠比SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。4何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應用，并比較波譜儀和能譜儀的優缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應選用哪種電子探針儀? 為什么?答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器實際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦園園心O改變，這可使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條件相等回轉式波譜儀：聚焦園的園心O不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉動，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結構較直進式簡單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，