實(shí)驗(yàn)報(bào)告被考核單位： 姓 名： 考核時(shí)間： 項(xiàng)目名稱： 氨 氮 項(xiàng)目方法： 納氏試劑分光光度法 HJ535-2009樣品名稱： 氨 氮 樣品性質(zhì)： 一、實(shí)驗(yàn)原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。二、儀器設(shè)備 1.50ml具塞比色管 2.752型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)； 3.移液管、大肚管、容量瓶等其他實(shí)驗(yàn)室常用器皿；三、藥品試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑， 1. 無(wú)氨水:純水器法，用超純水器臨用前制備。 2. 納氏試劑：二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液，稱取15.0 g氫氧化鉀（KOH），溶于50 ml水中，冷卻至室溫。稱取5.0 g碘化鉀（KI），溶于10 ml水中，在攪拌下，將2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤海?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100 ml，于暗處?kù)o置24 h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個(gè)月。 3. 酒石酸鉀鈉溶液（=500 g/L）：稱取50.0 g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O64H2O）溶于100 ml水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100 ml。 4. 硫酸鋅溶液（=100 g/L)：稱取10.0 g硫酸鋅（ZnSO47H2O）溶于水中，稀釋至100 ml。 5. 氫氧化鈉溶液（=250 g/L）：稱取25 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml。 6. 氫氧化鈉溶液C(NaOH)=1 mol/L：稱取4 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml。 7. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（N =1 000g/ml）：稱取3.819 0 g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100105干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，可在25保存1個(gè)月。8. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（N =10g/ml）：吸取5.00 ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500 ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 校準(zhǔn)曲線：在8個(gè)50 ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 g，加水至標(biāo)線。加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5 ml，搖勻。放置10 min后，在波長(zhǎng)420 nm下，用20 mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（g）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。2. 樣品測(cè)定：清潔水樣，直接取50 ml，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。有懸浮物或色度干擾的水樣，取經(jīng)預(yù)處理的水樣50 ml（若水樣中氨氮質(zhì)量濃度超過(guò)2 mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積），按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋 至50 ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。3. 空白試驗(yàn)：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定。五、數(shù)據(jù)記錄1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y = 0.00768x - 0.003其中a = -0.003，b = 0.00768，r = 0.9999；2. 考樣測(cè)得值為9.76 mg/L，考樣平行測(cè)得值為9.66 mg/L，均值為：9.71 mg/L，相對(duì)偏差均為0.5%；3. 吸光度等數(shù)據(jù)見(jiàn)原始記錄表。六、統(tǒng)計(jì)與結(jié)果分析1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線r值為0.9999，滿足r 0.