原子熒光光譜法測定地下水中的汞分析 本文檔格式為 WORD,感謝你的閱讀。 摘要：在我國目前來看，二十一世紀的中國是一個不斷進步不斷創新的中國，在市場經濟的不斷發展下，引領著社會在不斷的進步和完善，城鎮化建設在不斷的加快，人們對環境城市的要求也在不斷的提高當中，日常生活的水資源更是受到廣泛的關注，本文就主要對地下水中的元素汞進行了分析，利用科學的原子熒光光譜法對地下水中的汞進行了一系列的測定，這種檢測方法分析的速度較快、檢測出的結果準確度高、精密度較 高，具有高效、準確、快速、靈敏度高、干擾少、操作起來比較方便等優點。 關鍵詞 ：原子熒光；測定；地下水中；汞 O562 A 自古以來，華夏大地上有蘊藏著豐富是水資源，我國幅員遼闊，隨著科學技術的不斷進步對于地下水的開發和利用也在不斷的壯大和完善中，但是，在不斷的開發和利用中，與地下水有關的環境問題也越來越突出，地下水的優劣程度直接關系到人們的健康和社會經濟的發展。 在眾多的自然元素中，汞是一種對水資源有污染性的元素之一，也是劇毒元素，如果進入水中就會產生極大的影響， 它在自然界中分布很廣，含量較低，并且在水體微生物的作用下容易轉變成毒性更大的有機汞。但是，在不斷興起的眾多工業中，汞的作用又是巨大的，不可或缺的元素，所以汞的環境背景值也越來越高，可以說是一把雙刃劍，技能給人們帶來收益，又對環境有巨大的污染，威脅人類健康。汞元素如果進入人體中，就會長期存在人的骨骼中沉淀，也不能被人體中的物質轉換出來，這樣就對生命造成了威脅。隨著工農業生產的快速發展，人類對汞和汞化合物的大量的應用，從而造成了水體、土壤、農作物、食品以及生物樣品的汞污染，人類賴以生存的環境受到了汞污染的沖擊。 汞在自然界以多種形態存在，以甲基汞、無機汞、有機汞和苯基汞等多種形態存在，其中無機汞和甲基汞是汞最主要的存在形態。不同形態的汞對人和生物的毒害程度相差很大，汞的毒性與它本身的化學形態有著密切的關系，有機汞的毒性遠大于無機汞，而且甲基汞的毒性是無機汞的百倍。汞的總含量高其毒性不一定大，總含量低但有毒形態所占的比例大，則總體毒性會很大 , 因此，汞的總量已不能更好地揭示其毒性。 目前測定 g 的方法主要有原子吸收（ AAS）、原子熒光（ AFS）和電感耦合等離子質譜（ ICP-MS）等方法，其中 原子熒光光譜法測定 g 具有操作簡便、分析速度快、靈敏度高、檢出限低等優點，是檢測汞的常用方法。汞在自然界中的含量比較低，尤其在地下水中的含量更低，測定時較為困難。 一、實驗原理 在酸性介質條件下，以硼氫化鉀作還原劑，將二價汞還原為原子態汞： KBH4+6H2O+H+Hg2+ 3HBO2+3K+Hg+H2 然后由載氣（氬氣）導入原子化器，以空心陰極燈為激發光源，形成氬氫火焰，汞空心陰極燈發射出特征譜線從而激發汞原子，處于基態的原子躍遷到較高能級態，并在重新回到基態過程中發射出的特 征波長原子熒光。通過得到得原子熒光的強度值與溶液中汞含量成正比的關系，與標準比較定量，從而計算得出該待測水樣中汞的含量。 二、儀器與試劑 2.1 儀器 AFS 原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）；計算機軟件處理系統和汞特種空心陰極燈；容量瓶；移液管；量筒等玻璃器皿；電子天平（精度 0.0001g）；儀器參數：燈電流： 10mA，負電壓： 300V，原子化器的高度： 10 毫米，原子化器的溫度： 200 ，屏蔽氣流量： 900 毫升 /分鐘，載氣的流量 :400 毫升 / 分鐘，讀數時間為 10 秒，延遲時間為 3 秒，測定方法 : 標準曲線法，讀數方式 : 峰面積積分。 2.2 試劑 1）預還原劑： 5% 抗壞血酸 +5% 硫脲 : 稱取 5.000g硫脲和 5.000g 抗壞血酸溶于 100mL 水中，搖勻。 2）還 原 劑： 0.5%NaOH+2.0%NaBH4: 先稱取 0.500gNaOH( 分析純度 ) 放入容量瓶中 , 加水，等待其完全溶解后，再加入 2.000g NaBH4, 待完全溶解后定容至 100mL，搖勻。 3）硝酸溶液 ( 濃度為 5%)：取 50ml 硝酸（ 20=1.42g/mL ）用純水稀釋至 1000 mL，混勻。 4）鹽酸溶液 ( 濃度為 2%)：量取 2ml 濃鹽酸 ( 分析純 ), 用純水定容至 100mL 。 5）王水溶液（ 1:1） 6）重鉻酸鉀硝酸溶液：（ 0.5g/L）：稱取 0.5g 重鉻酸鉀用硝酸溶液溶解，并稀釋為 100 mL。 7）汞標準溶液： 1000mg/L，準確稱取 0.1354g 優級純HgCL2 于 100mL 燒杯中，然后加入 10mL 的濃硝酸，等完全溶解后移入 100mL 的容 量瓶中，再加入濃度為 10g/L 的 K2Cr2O7 溶液 1mL 用蒸餾水稀釋至刻度。 8）汞標準儲備液： 1000g/L ，移取汞標準溶液Hg=1000mg/L 于 100mL 容量瓶中，用 3.20mol/L 硝酸沖至刻度搖勻。 三、結果與分析 分別移取汞標準系列濃度為 0.001mg/L、 0.002 mg/L、 0.004 mg/L、 0.006mg/L、 0.00 mg/L 8、 0.010mg/L，所測得的熒光值對應依次為 107.13,237.07,482.60,751.43,992.17,1254.00 所以，由汞標準系列的測定結果計算可得工作曲線 :y=bx+a=1261550.68259x 12.34387， r = 0.9998。 3.1 檢出限 對待測水樣連續測定的精密度結果如表 1，根據檢出限公式 D.L= 3 #8226；SD/K（其中式中 :SD 指空白熒光值標準偏差； K 指檢測方法的靈敏度），從而計算得出汞的檢出限為 0.00001mg/L。 表 1 汞的檢出限和精密度實驗 3.2 準確度試驗 準確移取 10mL 汞標準溶液用 5% 鹽酸溶液稀釋 250mL稱為溶液 a，取 5mL 的溶液 a，加入 5%HCl 溶液，再稀釋至 100mL 稱為溶液 b，用原子熒光光度計對溶液 b 進行 6 次平行試驗分析，分析的結果見表 3 表 2 準確度實驗結果 從表 2 測定結果可以看出 分析結果符合該標準樣品的保證值 (8.130.84g/L) 3.3 回收率試驗 為了進一步驗證這種檢測方法的準確度 , 所以對所用方法處理的樣品進行加標回收評價。從而向檢測的樣品中加入不同濃度的混合標準使用液 , 檢測得 出汞的回收率如表 3 所示。汞的回收率在 90.1% 119.4% 之間 , 結果說明該方法的準確度滿足本試驗要求。 表 3 回收率試驗結果 3.4 硼氫化鉀濃度的影響 硼氫化鉀作為一種還原劑對汞的熒光強度的影響至關重要 , 分別配制濃度為 5g/L、 10g/L、 20g/L 的硼氫化鉀溶液當還原劑，再用 0.6g/L 的汞標準溶液進行測試，其結果見表 4。 表 4 硼氫化鉀濃度與原子熒光強度關系 從表 4 看出，實驗測試結果表明，不同濃度的硼氫化鉀標準空白 液所得出的熒光強度相差不大 , 而汞標準溶液所測得的熒光強度卻相差比較大，熒光強度的數值隨著硼氫化鉀的濃度增加而減小 , 實驗結果表明，假如硼氫化鉀的濃度太低，還原的能力就變弱，從而靈敏度降低，當硼氫化鉀濃度過大時，就會產生大量的氫氣稀釋汞原子的濃度，影響儀器檢測的靈敏度，所以硼氫化鉀溶液得質量濃度一般控制在 0.3-0.8% 范圍內，這樣汞熒光強度相對變化比較穩定。 四、注意事項 1. 每次測量前需要配置標準系列，標準曲線的濃度必須覆蓋被測樣品的濃度，盡可能的使用空白較低的試劑，從而提高測 定結果的準確性。 2. 在測定前所用的容器應在 20% 的硝酸（ V/V）溶液中浸泡 24 小時以上，然后清洗干凈，以防污染。 3. 因為硼氫化鉀或硼氫化鉀溶液不穩定，容易見光分解，所以所用的溶液最好是現配，必須加入少量氫氧化鈉來提高其穩定性，從而溶液的濃度比較準確。 4. 實驗結束后應對儀器管路反復清洗。 五、結束語 采用 AFS 原子熒光光度計測定地下水中微量的汞，選擇了儀器的最佳條件，適宜的還原劑和介質，用此方法測定地下水中的汞 , 測定速度較快、檢測結果 精密度高、準確度高。所以該測定方法具有操作效率較高、速度快、準確度高、操作方法簡便、干擾少等優點 , 本方法現已被廣泛的應用于環境保護、食品衛生、飲用水、礦泉水等各類水質的測定。 參考文獻 1 肖永紅，高良敏等 . 淮南市十澗湖中汞污染現狀研究 J .安徽農業科學， 2010,38（ 1） 2 GB/T 7469-1987，水質總汞的測定 ；高錳過硫酸鉀消解法 ；雙硫腙分光光度法 3 Shao L J,Gan W E,Su Q D.Anal Chin.Acta,2006,562128-133 4 Liang Li-Na,Jiang Gui-Bin,Hu Jing-Tian.ChineseJ.Anal Chem( 分析化學 ),2001,29(4):403-405 文檔資料：原子熒光光譜法測定地下水中的汞分析 完整下載 完整閱讀 全文下載 全文閱讀 免費閱讀及下載 閱讀相關文檔 :探討工程招標存在的問題及對策 體外預應力技術在橋梁加固中應用的思考 探討工商管理信息化發展對策 我國道路橋梁建設的施工管理 天然氣管道施工存在 的問題研究 討論建筑工程現澆混凝土施工技術 探討建筑工程中建筑施工技術的應用 探討建筑電氣施工管理工作 談談園林中水景的設計和施工 淺析分層教學在中職院校體育教學中的應用 電子商務專業課程設計改革探索 大學生的情緒管理 淺談計算機專業 F