1、1、 原子吸收光譜法測定鋼鐵中微量銅1、原子吸收法測試的定量關系式為朗伯比爾定律，通過測定已知濃度系列溶液的吸光度來實現。2、本次試驗原子吸收所用的火焰是空氣乙炔。3、原子吸收光譜儀中的原子化器由燃燒皿和霧化器組成，作用是將溶液中的分子解離成離子再還原成原子，能產生被測元素的原子蒸氣。4、原子吸收測試標準加入法溶液至少配4個點。5、原子吸收霧化器吸取溶液是利用動壓和靜壓關系原理。6、空心陰極燈的作用是能發射出待測元素特征譜線，其內部充的氣體是氖氣。7、分光器由狹縫、反光鏡、光柵組成，其中分光核心部件是光柵。8、標準加入法中溶液的配制，首次加入標準溶液濃度與試樣溶液濃度相當。9、原子吸收分光光度

2、計通常用于測量微量金屬元素，它的光路流程是：空心陰極燈原子化器分光器檢測器。10、原子吸收測定溶液中微量元素的濃度單位是ppm、g/ml、mg/l。11、標準加入法要求工作曲線是直線，一般用于組成未知、基體復雜、和標準溶液成分相差太大的樣品，不能消除的干擾是背景干擾、電離干擾、與濃度有關的化學干擾。12、用朗伯比爾定律公式表達差值分光光度法和示差分光光度法。（1）差值分光光度法：A=*C*L；（2）示差分光光度法：A=*C*L。13、比較標準加入法和標準曲線法定量的優缺點。（1）標準加入法：優點：能克服一些干擾，如：物理干擾、與溶液引起的化學干擾，準確度比標準曲線法高，誤差小。缺點：相對于工作

3、曲線法，操作復雜一些，不能消除背景吸收的影響，對于斜率太小的曲線，靈敏度差，易引入較大的誤差。（2）標準曲線法：優點：簡便、快速，適于組成簡單的樣品。缺點：容易受到一些干擾：如光譜干擾、物理干擾、化學干擾等，每次測量前應用標準溶液對吸光度進行校正和檢查。2、 透射電鏡儀器及成像原理和簡單樣品的制備技術1、電子顯微鏡是以電子束為光源的顯微鏡，是研究物質（樣品）的顯微結構。可分為：掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡兩種。掃描電子顯微鏡是研究物質（樣品）的表面形貌，得到的是樣品的表面形貌像。透射電子顯微鏡是研究物質（樣品）的內部顯微結構，得到的是樣品的投影像。2、評價電鏡性能好壞的三個指標是：加速電壓、

4、放大倍數、分辨率。3、電子顯微鏡的樣品（應用范圍）分為：納米粉體材料、金屬材料、無機非金屬材料、高分子材料、生物材料。4、電子顯微鏡的構造簡單分為：光源系統（作用：產生一定波長的電子波）、透鏡系統（作用：分為聚光鏡，匯聚電子書的作用。物鏡、中間鏡、投影鏡，完成放大成像的功能）、成像系統（作用：顯示和記錄我們要得到的圖像信息）、輔助系統（作用：控制各部分系統的完成工作，保證儀器的正常運行），其中透鏡是磁透鏡，利用運動的電子在磁場里受洛倫茲力的作用。3、 有機化合物紅外光譜的測定1、傅立葉變換紅外光譜儀的2個基本組成是光學臺和計算機，其核心部件是邁克爾遜干涉計，它所使用的激光器為氦氖激光器。2、紅

5、外光譜實驗中，液體試樣在制樣時，最常用的晶體材料是KBr，但其缺點是吸水，因此，當樣品含水時，必須改用CaF2或BaF2晶體材料，但他們的缺點是1000cm-1以下有吸收。3、制備紅外試樣時，為了消除散射影響，要求試樣粒度為小于2.5m。4、在透射法紅外光譜中，固體粉末樣品一般采用的制樣方法是與KBr混合研磨壓片測定，此外還有溶液法、液膜法、薄膜法、石蠟糊法，制樣時，必須使用光譜純的這種材料。最常用的能透過中紅外光的材料是KBr。5、（中紅外）紅外光譜儀的光源材料一般為金屬氧化物。傅立葉變換紅外光譜儀光源一般都是半導體材料制成的，主要有能斯特燈和硅碳棒。6、傅立葉變換紅外光譜儀與雙光束紅外分光

6、光度計相比，在一起組成上最大的區別是用邁克爾遜干涉計替代了光柵，最大的優點是掃描速度快、光強度大。7、做紅外譜圖時，要扣除空氣背景，目的是為了消除二氧化碳和水汽的影響。8、簡述進行固體粉末試樣紅外光譜測定時的制樣方法。在紅外燈下，采用壓片法，用瑪瑙研缽將1-2 mg與100-200 mg光譜純KBr粉末混勻再研磨后成2.5m左右的粉末，放入壓模內，在壓片機上邊抽真空邊加壓，壓力約10 MPa，制成厚約1 mm，直徑約10 mm的透明薄片。采集背景后，將此片裝于樣品架上，進行掃描，看透光率是否超過40%，若達到，測試結果正常，若未達到40%，需根據情況增減樣品量后，重新壓片。掃譜結束后，取下樣品

7、架，取出薄片，按要求將模具、樣品架等清理干凈，妥善保管。9、用框圖表示傅立葉變換紅外光譜儀光學臺部分的基本構造，并簡要說明各部分的作用。光源（輻射中紅外區2.5-25m的紅外光）邁克爾遜干涉計（將光源輻射的混合光變成干涉光，起到分光的作用）樣品架（放置已制備好的試樣）檢測器（將透過樣品的紅外光信號變成電信號）4、 高效液相色譜法測定有機化合物的含量1、高效液相色譜法中反相色譜使用極性流動相，正相色譜使用非極性或弱極性流動相。反相高效色譜中，極性大的組分，其保留時間小，若使用甲醇-水為流動相，增加甲醇比例時，組分的容量因子k將變大，組分的保留時間tR將變小。2、高效液相色譜儀的主要組分為儲備液、

8、高壓泵、進樣器、層析柱、檢測器、記錄器（色譜工作站），進樣方式有手動進樣和自動進樣。3、高效液相色譜法用英文縮寫可表示為HPLC，可進行分離、定性分析和定量分析。其中，保留值可用于定性分析，峰高或峰面積可用于定量分析。4、高效液相色譜法分離原理是不同的物質在固定相和流動相中的分配系數不同。5、高效液相色譜法中紫外檢測器可分析對紫外光有吸收的樣品，用熒光檢測器能測定無熒光的樣品，紫外檢測器的靈敏度比熒光檢測器低（2個數量級）。5、 氣相色譜（GC）乙酸丁酯中雜質乙醇和酯含量的測定1、氣相色譜可進行程序升溫（梯度升溫），高效液相色譜可進行梯度洗脫，梯度洗脫可提高分離度。2、酯化反應產物中乙醇和丁酸

9、乙酯氣相色譜分析所用的檢測器是FID，載氣是N2，燃氣是H2，助燃氣是壓縮空氣或氧氣，采用SE-30固定液，進樣量一般是0.1L，定性方法是保留時間定性，定量方法是歸一化法。3、氣相色譜載氣系統包括哪幾部分？使用FID檢測器時，為了獲得較高的靈敏度，氫氣：氮氣、氫氣：氧氣流速比例約為多少？氣源、減壓表、干燥劑、針形閥、流量計、柱前壓力表。氫氣：氮氣=1:1-1:1.5，氫氣：氧氣=1:10。4、氣相色譜歸一化方法使用的條件是什么？有什么優點？條件：所有的組分都出峰且峰面積都可準確測定出來。優點：進樣量無需準確；條件變化時對結果影響不大。5、畫出氣相色譜儀流程簡圖，指出五大系統的作用。載氣系統（

10、提供流動相）進樣系統（進樣、氣化）分離系統（分離組分）檢測系統（檢測信號并變電信號）記錄系統（記錄色譜圖）6、色譜儀器開關機要注意的問題是什么？開機時先通載氣，再通電加熱；關機時先關電源，再關載氣。6、 X射線衍射物相分析1、常用X射線粉末衍射儀主要有X射線發生系統、測角儀、計數據處理系統三大部分組成，核心部件是測角儀。2、X射線衍射儀的入射光闌系統和接收光闌系統是由拉狹縫、發散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫四種狹縫組成。3、簡述利用Jade5.0軟件進行物相分析的兩種方法。在開始菜單或桌面上找到“MDI Jade5.0”圖標，雙擊，一個簡單的啟動頁面過后，就進入到Jade5.0的主窗口。選擇菜單

11、“File|Patterns.”或者在工具欄中找到“打開文件的按鈕”打開一個讀入文件的對話框。找到要打開的文件后，在文件名上雙擊，這個文件就被“讀入”到主窗口并顯示出來。方法一：不做限定檢索：在工具欄中，單擊“S/M”按鈕，在檢索列表窗口中，按FOM由小到大的順序排列可能的物相。方法二：限定條件（元素）檢索：在工具欄中，單擊PDF光盤的按鈕，在打開的對話框中，單擊“向下的箭頭”按鈕，在對話框下方選擇“chemistry”按鈕，單擊后打開元素周期表的對話框，將樣品中可能存在的元素全部輸入，點擊“OK”。7、 元素分析法測定樣品中的C、H、N、S、O含量1、元素分析儀中校正因子的計算公式為理論值/

12、實際值。2、元素分析儀可分析哪幾種元素：C、H、N、S、O，需要采用CHNS模式、CHN模式和O模式。3、元素分析儀所測得值為元素在樣品中的質量百分含量，用錫舟來包裹。4、元素分析儀所使用的載氣純度需達到99.999%，CHNS模式所需要的氣體是高純氧和高純氦，樣品在垂直石英管中發生的反應是燃燒反應，樣品充分燃燒后所生成的氣體經過還原處理后為CO2、N2、H2O、SO2。5、元素分析儀中電子天平稱量的精度為千分之一mg。He6、簡述O模式工作原理。熱導檢測樣品 CO 熱導檢測7、簡述CHN模式的基本原理。8、 核磁共振波譜儀的工作原理及核磁共振氫譜、碳譜1、從核磁共振的靈敏度公式說明氫譜和碳譜

13、累加次數NS的差異？氫譜的采樣累加次數比碳譜的累加次數少許多。碳譜的靈敏度是氫譜的1/1640倍，13C的比1H的小得多，13C的自然豐度也比1H的小得多。即原子個數小得多。2、核磁共振波譜儀的磁鐵有哪三種？各有什么主要特點？（1）永久磁鐵 特點：磁場穩定不變（溫度穩定情況下），但磁場強度較弱。（2）電磁鐵 特點：通電產生磁場的同時，要產生大量的熱量，一般需要循環冷卻水。（3）超導磁鐵 特點：超導磁鐵磁場穩定，磁場高，做出譜圖的分辨率高，但需要超低溫環境，消耗大量的液氮、液氦，維護成本高。3、核磁共振實驗中對樣品管有什么要求？對測試的樣品量有什么要求？對溶劑有什么要求？各為什么？（1）樣品管的

14、要求：要求樣品管無磁性，管壁平直、厚度均勻。原因是：樣品要旋轉，并處在強磁場中，如有磁性物質則影響磁場的穩定，譜圖也作不好。（2）配制樣品及要求：測量氫譜時樣品量可少一些（一般3-5mg），測量碳譜時樣品量可多一些（一般10-20mg，在溶解度可能的情況下）；這是因為1H和13C核的自然豐度相差太大，并且其旋磁比大響應也不相同。4、簡單說明NMR在有機化合物結構分析中的優缺點。優點：分析分辨率高，不同的有機物有特征的譜線，結果可靠準確，可得到有機物的準確的結構信息，由于研究的是原子核的性質，得到的是物質的骨架結構信息，非常可靠。缺點：儀器價格昂貴，且維護費用高。5、NMR測試為什么要用氘代試劑

15、做溶劑？為什么一般測量氫譜和碳譜的采樣次數差別較大？氘代試劑做溶劑的目的是均勻磁場，穩定磁場。氫譜和碳譜的采樣次數差別較大的原因是一般測量碳譜比氫譜所花的時間要長，因為碳譜的靈敏度比氫譜低，比氫譜的采樣次數多，碳譜兩次采樣間隔時間長。6、產生NMR的條件有哪些？NMR譜儀的工作方式有哪些？儀器系統中氣源（壓縮空氣）的作用是什么？（1）條件：有自旋的核；有外加靜磁場B0；外加射頻電磁波的頻率為=B0/（2）。（2）工作方式：連續波工作方式；脈沖工作方式。其中連續波工作方式又分為掃場式和掃頻式。（3）作用：樣品旋轉，進樣取樣。7、氫譜和碳譜采樣時設置的數據點數TD一樣嗎？為什么？不一樣，氫譜采樣設

16、置的數據點數TD比碳譜小。因為氫的弛豫時間比碳13的弛豫時間短，處于高能態的核能量衰減的快，不需要采集太多的數據點，而碳13的弛豫時間比氫長，處于高能態的核能量衰減的慢，采集的數據點要多。8、NMR譜儀對磁場的要求有哪三個方面？人們采取了哪些措施來（不斷）滿足這三方面的要求？磁場要非常強（措施：采用超導磁鐵），非常穩定（措施：電流穩定、磁通鎖定、場頻連鎖），非常均勻（措施：勻場板（或電流勻場）、樣品旋轉）。9、 循環伏安法測定電極有效表面積1、循環伏安曲線顯示一對峰，稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下，氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比，可利用其進行定量分析。2、循環伏安法測定電極有效表

17、面積是可以利用K3Fe(CN)6的氧化還原峰電流與掃速的平方根的關系曲線進行計算的。3、寫出Randles-Sevcik公式以及公式中各個字母的意義：在25C時，ip=(2.69105)n3/2ADo1/21/2Co。其中A為電極的有效面積（cm2），Do為反應物的擴散系數(cm2/s)，n為電極反應的電子轉移數，為掃速（V/s），Co為反應物的濃度（mol/cm3），ip為峰電流（A）。4、循環伏安法原理是什么？循環伏安法是一種特殊的氧化還原分析方法。其特殊性主要表現在實驗的工作環境是在三電極電解池里進行。工作電極（玻碳電極），參比電極（飽和甘汞電極），輔助電極（鉑電極）。當加一快速變化的電

18、壓信號于電解池上，工作電極電位達到開關電位時，將掃描方向反向，所得到的電流-電位（I-E）曲線，稱為循環伏安曲線。循環伏安曲線顯示一對峰，稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下，氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比，可利用其進行定量分析。5、如何判斷碳電極表面處理的程度？將處理好的碳電極放入含一定濃度的Fe(CN)63-/4-和支持電解質的水溶液中，觀察其伏安曲線。其陰、陽極峰對稱，兩峰的電流值相等（ipc / ipa=1），峰峰電位差DEp約為70 mV（理論值約60 mV），即說明電極表面已處理好，否則需重新拋光，直到達到要求。10、 其他實驗1、紫外可見分光光度計由光源、單色器、比色池、檢測器