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文檔簡介

第九章環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證

第一節(jié)質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第二節(jié)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述第三節(jié)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第四節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述第五節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第六節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化第七節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理第九節(jié)質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖第一節(jié)

質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容

定義對(duì)監(jiān)測(cè)全過程進(jìn)行技術(shù)上、管理上的全面監(jiān)督,以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。內(nèi)容監(jiān)測(cè)全過程:監(jiān)測(cè)計(jì)劃的制定;采樣網(wǎng)絡(luò);采樣頻率、采樣時(shí)段;樣品的運(yùn)輸和保存;分析的方法;實(shí)驗(yàn)室條件;人員培訓(xùn)、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表達(dá)。以及編寫有關(guān)的文件指南和手冊(cè)等。意義保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性,以便作出正確結(jié)論。質(zhì)量控制是質(zhì)量保證的一部分,主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量、管理進(jìn)行監(jiān)督。包括:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部/外部質(zhì)量控制。第二節(jié)

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述

一、中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可制度二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可

計(jì)量認(rèn)證

審查認(rèn)可

計(jì)量認(rèn)證與審查認(rèn)可的發(fā)展及改革調(diào)整三、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗(yàn)收)的關(guān)系及其發(fā)展 計(jì)量認(rèn)證是通過計(jì)量立法,對(duì)凡是為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(實(shí)驗(yàn)室)進(jìn)行強(qiáng)制考核的一種手段,也可以說計(jì)量認(rèn)證是具有中國特點(diǎn)的政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制認(rèn)可。

審查認(rèn)可(驗(yàn)收)是政府質(zhì)量管理部門對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己恕⒆罱K授權(quán)(驗(yàn)收)的強(qiáng)制性管理手段。這種授權(quán)(驗(yàn)收)前的評(píng)審,當(dāng)然也完全可以建立在計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可評(píng)審的基礎(chǔ)上。這樣就可以減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)評(píng)審,將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必然趨勢(shì)。四、我國環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求

組織和管理

質(zhì)量體系、審核和評(píng)審

人員

設(shè)施和環(huán)境

儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品

量值溯源和校準(zhǔn)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)樣品的處置

記錄

證書和報(bào)告

檢驗(yàn)的分包

外部支持服務(wù)和供應(yīng)

抱怨表9.1

純水分級(jí)表

第三節(jié)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)一、實(shí)驗(yàn)用水

(一)蒸餾水金屬蒸餾器,玻璃蒸餾器,石英蒸餾器,亞沸蒸餾器

去離子水無氯水無氨水無二氧化碳水無鉛(重金屬)水無砷水無酚水不含有機(jī)物的蒸餾水

特殊要求的純水二、試劑與試液根據(jù)實(shí)際需要妥善保存注意保存時(shí)間按規(guī)定注明配制日期及配制人員試劑的規(guī)格:一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)純度:“9”四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制

對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員的要求:持證上崗

對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求

實(shí)驗(yàn)室安全制度

藥品使用管理制度

儀器使用管理制度

樣品管理制度

第四節(jié)

監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述一、基本概念(一)誤差和偏差

真值xt

誤差:系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過失誤差、誤差的表

示方法(絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差)

偏差:絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差、平均偏差、

相對(duì)平均偏差

標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

差方和、樣本方差

樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差、樣本相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

總體方差和總體標(biāo)準(zhǔn)偏差(二)總體、樣本和平均數(shù)

總體和個(gè)體

樣本和樣本容量

平均數(shù):算術(shù)均數(shù)、幾何均數(shù)、中位數(shù)、眾數(shù)(三)正態(tài)分布—相同條件下對(duì)同一樣品測(cè)定中的隨機(jī)誤差,均遵從正態(tài)分布。二、數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述

(一)數(shù)據(jù)修約規(guī)則(二)可疑數(shù)據(jù)的取舍

1.狄克遜檢驗(yàn)法表9.5狄克遜檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量Q計(jì)算公式表9.6

狄克遜檢驗(yàn)臨界值(Qa)表

2.格魯勃斯檢驗(yàn)法表9.7格魯勃斯檢驗(yàn)臨界值(Ta)表

(三)監(jiān)測(cè)結(jié)果的表述

1.用算數(shù)均值代表集中趨勢(shì)

2.用算術(shù)均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測(cè)定結(jié)果的精密度

3.用(算術(shù)均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,樣本相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)表示結(jié)果

(四)均數(shù)置信區(qū)間和“t”值

1.均數(shù)置信區(qū)間是考察樣本均數(shù)與總體均數(shù)之間的關(guān)系,即以樣本均數(shù)代表總體均數(shù)的可靠程度。

2.樣本均數(shù)與總體均數(shù)之差對(duì)均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差的比值稱為t值。

三、測(cè)量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)(一)樣本均數(shù)與總體均數(shù)差別的顯著性檢驗(yàn)(二)兩種測(cè)定方法的顯著性檢驗(yàn)四、直線相關(guān)和回歸

(一)相關(guān)和直線回歸方程(二)相關(guān)系數(shù)及其顯著性檢驗(yàn)

圖9.5正相關(guān)的兩種圖形圖9.6負(fù)相關(guān)的兩種圖形五、方差分析

(一)方差分析中的統(tǒng)計(jì)名詞

1.單因素試驗(yàn)和多因素試驗(yàn)

2.水平

3.總變差及總差方和

4.隨機(jī)作用差方和(二)方差分析的基本思想(三)方差分析的方法步驟(四)應(yīng)用方差分析的條件

六、模糊聚類分析

(一)模糊綜合評(píng)價(jià)的基本知識(shí)(二)模糊綜合評(píng)價(jià)(三)模糊聚類分析(四)模糊矩陣的截矩陣第五節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證一、名詞解釋

準(zhǔn)確度

精密度

靈敏度

空白試驗(yàn)

校準(zhǔn)曲線

檢測(cè)限

測(cè)定限

準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)定值和重復(fù)測(cè)定值的均值)與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo),并決定其分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。

評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有兩種:1.用某一方法分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),據(jù)其結(jié)果確定準(zhǔn)確度;2.“加標(biāo)回收”法——即在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定其回收率,以確定準(zhǔn)確度,多次回收試驗(yàn)還可發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差,是目前常用而方便的方法,其計(jì)算式為:

精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度,它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來表示精密度大小,較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。涉及精密度時(shí),常遇到如下術(shù)語:

平行性、重復(fù)性、再現(xiàn)性

靈敏度分析方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度,它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來描述,因此常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來度量靈敏度。靈敏度因?qū)嶒?yàn)條件而變。

空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)又叫空白測(cè)定。是指用蒸餾水代替試樣的測(cè)定。其所加試劑和操作步驟與試驗(yàn)測(cè)定完全相同。空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行,試樣分析時(shí)儀器的響應(yīng)值(如吸光度、峰高等)不僅是試樣中待測(cè)物質(zhì)的分析響應(yīng)值,還包括所有其他因素,如試劑中雜質(zhì)、環(huán)境及操作進(jìn)程的沾污等的響應(yīng)值,這些因素是經(jīng)常變化的,為了了解它們對(duì)試樣測(cè)定的綜合影響,在每次測(cè)定時(shí),均作空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)所得的響應(yīng)值稱為空白試驗(yàn)值。

校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量儀器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線。校準(zhǔn)曲線包括“工作曲線”(繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。如省略樣品的前處理)。監(jiān)測(cè)中常用校準(zhǔn)曲線的直線部分。某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)濃度(或量)的變化范圍,稱為該方法的線性范圍。

檢測(cè)限某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂檢測(cè)是指定性檢測(cè),即斷定樣品中確定存在有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。

測(cè)定限測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量;測(cè)定上限是指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量。

二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。控制方法:比較實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)、質(zhì)控圖(一)質(zhì)量控制圖的繪制及使用例:某一銅的控制水樣,累計(jì)測(cè)定20個(gè)平行樣,結(jié)果見書上表9-11,試作均數(shù)控制圖1.均數(shù)控制圖(x)圖9.8均數(shù)控制圖例:用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測(cè)定砷時(shí),測(cè)得空白試驗(yàn)值如表9-12所示,作精密度控制圖圖9.9空白試驗(yàn)控制圖例:用雙硫腙法測(cè)定水中痕量汞,加標(biāo)量為0.4mg/100mL,測(cè)得加標(biāo)回收率如表9-13所示,作準(zhǔn)確度控制圖圖9.10準(zhǔn)確度控制圖2.均數(shù)—極差控制圖(x-R)圖9.11均數(shù)-級(jí)差控制圖例:用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為1mg/L的控制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定,其結(jié)果如書上表9-15所示,繪制均數(shù)—極差控制圖圖9.12鎘的均數(shù)-級(jí)差控制圖3.多樣控制圖圖9.13多樣控制圖(二)其他質(zhì)量控制方法

三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制目的:檢查各實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差,找出原因,提高監(jiān)測(cè)水平。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核

實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核考核內(nèi)容有:分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品;測(cè)定加標(biāo)樣品;測(cè)定空白平行,核查檢測(cè)下限;測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,檢查相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程,進(jìn)行截距檢驗(yàn)等。通過質(zhì)量考核,最后由負(fù)責(zé)單位綜合實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后作出評(píng)價(jià)予以公布。各實(shí)驗(yàn)室可以從中發(fā)現(xiàn)所存在問題并及時(shí)糾正。

第六節(jié)

標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn),是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種,它是一項(xiàng)文件,是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù),它必須滿足以下條件:(1)按照規(guī)定的程序編制。(2)按照規(guī)定的格式編寫。(3)方法的成熟性得到公認(rèn)。通過協(xié)作試驗(yàn),確定了方法的誤差范圍。(4)由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作,開展這項(xiàng)工作必須建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。由于這些機(jī)構(gòu)所從事工作的特殊性,要求它們的職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。

三、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn)

進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)預(yù)先要制定一個(gè)合理的試驗(yàn)方案。并應(yīng)注意下列因素:

1.實(shí)驗(yàn)室的選擇

2.分析方法

3.分析人員

4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備

5.樣品的類型和含量

6.分析時(shí)間和測(cè)定次數(shù)

7.協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)量控制第七節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類(一)環(huán)境計(jì)量(二)基體和基體效應(yīng)

(三)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的分類

2.我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類

3.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

4.環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇(四)環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制樣品對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制能夠起到質(zhì)量保證的作用。質(zhì)量控制樣品可以檢查校準(zhǔn)曲線、技術(shù)方法、儀器、分析人員等方面的工作。質(zhì)量控制樣品的每個(gè)測(cè)量參數(shù)都應(yīng)該有準(zhǔn)確已知的濃度;樣品可以是多參數(shù)的,能夠進(jìn)行多種項(xiàng)目的分析;樣品具有一定的均勻性,穩(wěn)定期應(yīng)在一年以上;應(yīng)防止樣品從貯存容器中蒸發(fā)和泄漏。在設(shè)計(jì)質(zhì)量控制樣品時(shí)應(yīng)考慮實(shí)際樣品的濃度范圍,如廢水排放的高濃度和降水中的低濃度;方法的檢出限;排放許可證或標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的界限等。

二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值

圖9.17固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程示意圖(一)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的一般過程(二)穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗(yàn)均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第一位和最根本的要求,是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有空間一致性的前提,對(duì)固體樣品尤其如此。穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一重要性質(zhì),是使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有時(shí)間一致性的前提。(三)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析與定值在準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)上,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值多采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的辦法。目前,我國的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多按如下的步驟來處理數(shù)據(jù):(1)對(duì)一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),按Grubbs檢驗(yàn)法棄去原始數(shù)據(jù)中的離群值后,求得該組數(shù)據(jù)的均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;(2)對(duì)某一元素由不同實(shí)驗(yàn)室和不同方法的各自測(cè)量均值視為一組等精密度測(cè)量值。采用Grubbs檢驗(yàn)法棄去離群值后,求得總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差;(3)用總平均值表示該元素的定值結(jié)果,用標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍(2s)表示測(cè)量的單次不確定度,以2s除以總平均值表示相對(duì)不確定度。第八節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理一、環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的內(nèi)容和原則環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的具體內(nèi)容包括:監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的管理、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的管理、采樣技術(shù)的管理、樣品運(yùn)貯保存管理、監(jiān)測(cè)方法的管理、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的管理、監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理、監(jiān)測(cè)綜合管理和監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)管理等。監(jiān)測(cè)技術(shù)管理的內(nèi)容很多,核心內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保

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