…………○……○…………外…………○…………裝…………○…………訂…………○…………線…………○…………※※請※※不※※要※※在※※裝※※訂※※線※※內※※答※※題※※…………○…………內…………○…………裝…………○…………訂…………○…………線…………○…………學而優·教有方PAGEPAGE14第1單元研究物質的實驗方法拔高練習一、單選題（共16題）1.現有一物質的核磁共振氫譜如圖所示，則可能是下列物質中的（

）A.

QUOTECH3CH2CH3CH3CH2CH3

B.

QUOTECH3CH(OH)CH3CH3CH(OH)CH3

C.

QUOTE2.下列關于物質的分離、提純實驗中的一些操作或做法，正確的是（

）A.

在組裝蒸餾裝置時，溫度計的水銀球應伸入液面下B.

提取碘水中的碘單質，可以用乙醇作為萃取劑C.

在苯甲酸重結晶實驗中，粗苯甲酸加熱溶解后還要加入少量蒸餾水，然后趁熱過濾D.

在苯甲酸重結晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾3.圖中儀器在蒸餾實驗中不需要用到的是(

)A.

B.

C.

D.

4.防治污染要堅決打好藍天、碧水、凈土三大保衛戰。某工廠擬綜合處理含NH4+廢水和工業廢氣（主要含N2、CO2、SO2、NO、CO，不考慮其他成分），設計了如下流程：下列說法正確的是（

）A.

固體1的成分是CaCO3、CaSO3B.

向氣體1中通入的空氣需要過量C.

捕獲劑所捕獲的氣體主要是COD.

處理含NH4+廢水時，發生的反應為NH4++5NO2-+4H+＝6NO↑+4H2O5.硝基苯中溶有少量CaCl2，適宜的提純方法是（

）A.

過濾

B.

蒸餾

C.

分液

D.

紙上層析6.古代中國常用如圖所示裝置來煉丹、熬燒酒、制花露水等》,南宋張世南《游宦紀聞》中記載了民間制取花露水的方法：“錫為小甑，實花一重，香骨一重，常使花多于香，轉甑之傍，以泄汗液，以器貯之。”該裝置利用的實驗操作方法是(

)A.

升華

B.

過濾

C.

萃取

D.

蒸餾7.從混合物中分離出其中的一種成分，所采取分離方法正確的是（

）A.在實驗室中，通常采用加熱氯酸鉀和二氧化錳混合物的方法制取氧氣。我們可以用溶解、過濾的方法從反應產物中得到二氧化錳B.水的沸點是100℃，CCl4的沸點是76.8℃，所以常用加熱蒸餾方法使兩者分離C.氯化鈉的溶解度隨著溫度下降而減小，所以可用冷卻結晶法從含有少量硝酸鉀雜質的熱、濃食鹽水中得到純凈的氯化鈉晶體D.可以用酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角這些儀器從食鹽水中獲取NaCl晶體8.下列關于焰色試驗的說法正確的是(

)A.

可以用銅絲代替鉑絲B.

不能用光亮無銹的鐵絲代替鉑絲C.

觀察鈉及含鈉化合物的火焰時應直接觀察，火焰呈黃色D.

觀察鉀和含鉀化合物的火焰時不能透過藍色的鈷玻璃觀察9.下列各組混合物，適合用分液方法分離的是（

）A.

食鹽和泥沙

B.

食鹽和水

C.

汽油和水

D.

酒精和水10.化學實驗要注意安全，下列實驗操作或實驗事故的處理方法正確的是（

）A.

不慎將濃硝酸沾到皮膚上，立即用NaOH溶液洗滌B.

不慎將酸液濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛C.

不慎將燒堿溶液沾到皮膚上，立即用硫酸中和并沖洗D.

配制硫酸溶液時，先在量筒中加入一定體積的水，再邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸11.下列行為中，符合安全要求的是(

)A.

節日期間，在任意場所燃放煙花爆竹

B.

實驗時，將水倒入濃硫酸中配制稀硫酸C.

煤礦礦井，必須通風、嚴禁煙火

D.

將點燃的火柴放在液化氣鋼瓶口檢驗是否漏氣12.下列儀器常用于物質分離的是(

)A.

②③

B.

①④

C.

②④

D.

①②13.遇到下列情況，采用的措施有誤的是(

)A.

將煤氣中毒者轉移到通風處搶救B.

被玻璃割傷手后，先取出傷口里的碎玻璃片，再用稀雙氧水擦洗，然后敷藥包扎C.

炒菜時油鍋著火，立即蓋上鍋蓋D.

發現家中天然氣泄漏，立即打開抽油煙機14.化學實驗設計和操作中必須十分重視安全問題和環保問題。下列實驗方法或實驗操作錯誤的是（

）①在蒸餾操作時，冷凝水應從冷凝管下口進水，上口出水②進行萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大③水和碘的四氯化碳溶液分液時，水從分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液從漏斗上口倒④進行蒸發操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加熱⑤酒精著火時可用濕抹布或沙土撲火A.

①

B.

③⑤

C.

②④⑤

D.

②③④15.香煙煙霧中含有CO、CO2、SO2、H2O等氣體，用①無水CuSO4②澄清石灰水③灼熱CuO④生石灰⑤品紅溶液⑥酸性高錳酸鉀溶液可將其一一檢出，檢測時使用藥品的正確順序是(設待檢氣體為G)(

)A.

G→①→⑤→②→①→④→③B.

G→③→④→②→⑥→⑤→①C.

G→①→⑤→⑥→②→④→③D.

G→②→⑤→①→④→③16.研究有機物一般經過以下幾個基本步驟：分離、提純→確定實驗式→確定分子式→確定結構式。以下用于研究有機物的方法錯誤的是（

）A.

蒸餾常用于分離提純互溶的液態有機混合物B.

李比希元素分析儀可以確定有機物的分子結構C.

利用紅外光譜儀可以區分乙醇和二甲醚D.

質譜儀通常用于測定有機物的相對分子質量二、綜合題（共4題）17.某同學設計如下實驗方案，以分離KCl和BaCl2兩種固體混合物，試回答下列問題：（1）操作①的名稱是________，操作②的名稱是________。（2）試劑a是________試劑b是________，固體B是________。（填化學式）（3）加入試劑a所發生的離子方程式為：________。加入試劑b所發生的離子方程式為：________。（4）該方案能否達到實驗目的：________．若不能，應如何改進（若能，此問不用回答）18.下圖是中學化學中常用于混合物的分離和提純的裝置，請根據裝置回答問題：（1）裝置圖1中B的名稱是________，圖2中漏斗的名稱是________。A中一般要加入碎瓷片，其作用是________。下列關于以上實驗操作說法一定正確的是________。A．圖1實驗中，加熱一段時間后發現未加入碎瓷片，應馬上添加，以防發生危險B．圖2實驗中，應打開活塞，將有機溶劑從下端導管中放出C．圖3實驗中，可以用玻璃棒在漏斗中攪拌，以加快過濾速度D．圖4實驗中，當加熱至有較多固體析出時，即停止加熱（2）現有一瓶A和B的混合液，已知它們的性質如下表。物質熔點/℃沸點/℃密度/g·cm－3溶解性A－11.51981.11A、B互溶，且均易溶于水和酒精B17.92901.26據此分析，將A和B相互分離可選用上圖中的圖________所示儀器。（3）在圖2所示實驗中，靜置分層后，如果不知道哪一層液體是“水層”，試設計一種簡便的判斷方法。________。19.從接觸法制硫酸的廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為：物質V2O5VOSO4K2SO4SiO2Fe2O3Al2O3質量分數/%2.2~2.92.8~3.122~2860~651~2<1一種廢釩催化劑回收工藝路線流程如下：回答下列問題：（1）“酸浸”時為了提高釩元素的浸出率，可以采取的措施是________。（2）“酸浸”時可以得到QUOTEVO2+VO2+和VO2+，“氧化”時VO2+轉化為QUOTEVO2+VO2+的離子方程式為（3）“調pH”后釩以QUOTEV4O124-V4O124-形式存在于溶液中?！埃?）“離子交換”和“洗脫”的過程可表示為：4ROH+QUOTER4V4O12+4OH?（ROH為某種堿性陰離子交換樹脂）。流程中進行“離子交換”和“洗脫”的目的是________。（5）“沉釩”時得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀。①檢驗偏釩酸銨沉淀是否洗滌干凈的方法是________。②“煅燒”中發生反應的化學方程式為________。20.CCTV在“新聞30分”中介紹：王者歸“錸”，我國發現超級錸礦，飛機上天全靠它。錸的穩定硫化物有ReS2，穩定的氧化物有Re2O7。工業上，常從冶煉銅的廢液中提取錸，其簡易工藝流程如圖（部分副產物省略，錸在廢液中以ReO4-形式存在）：回答下列問題：（1）錸不溶于鹽酸，可溶于稀硝酸生成高錸酸。高錸酸組成與高氯酸相似，寫出反應的化學方程式：________。（2）操作A的名稱是________。“萃取”中萃取劑應具有的性質：________（填代號）。①萃取劑難溶于水②萃取劑的密度大于水③ReO4-在萃取劑中的溶解度大于在水中的溶解度④萃取劑不和ReO4-發生反應（3）在“反萃取”中，加入氨水、水的目的是________。（4）在高溫下高錸酸銨分解生成Re2O7，用氫氣還原Re2O7，制備高純度錸粉。①寫出高錸酸銨分解生成Re2O7的化學方程式________。②工業上，利用氫氣還原Re2O7制備錸，根據生成錸的量計算氫氣量，實際消耗H2量大于理論計算量，其原因是________。（5）工業上，高溫灼燒含ReS2的礦粉，可以制備Re2O7。以含ReS2的礦石原料生產48.4tRe2O7，理論上轉移________mol電子。

答案解析部分一、單選題1.【答案】D【解析】【解答】通過核磁共振氫譜可以看出，該物質含有四種氫；A．QUOTECH3CH2CH3CH3CH2B．QUOTECH3CH(OH)CH3CH3C．QUOTE(CH3)3CCH2OH(CHD．QUOTECH3CH2CH2CHOCH3CH故答案為：D。【分析】通過核磁共振氫譜找出氫原子種類即可找出結構2.【答案】C【解析】【解答】A．蒸餾時，測定餾分的溫度，則溫度計的水銀球應在蒸餾燒瓶支管口處，故A不符合題意；B．乙醇與水互溶，不能萃取碘水中的碘，故B不符合題意；C．水在加熱過程中會蒸發，苯甲酸能溶于水，減少過濾時苯甲酸的損失，防止過飽和提前析出結晶，因而加熱溶解后還要加少量蒸餾水，然后趁熱過濾。故C符合題意；D．在苯甲酸重結晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后要趁熱過濾，減少苯甲酸的損耗，故D不符合題意；故答案為：C?！痉治觥坑煞蛛x提純及重結晶實驗，再根據苯甲酸的性質就可解答。3.【答案】A【解析】【解答】A．球形干燥管，用于放固體干燥劑，或防倒吸裝置，在蒸餾實驗中不需要用到，故A符合題意；B．蒸餾燒瓶在蒸餾實驗中需要用到，故B不符合題意；C．冷凝管在蒸餾實驗中需要用到，故C不符合題意；D．牛角管在蒸餾實驗中需要用到，故D不符合題意；故答案為：A?！痉治觥空麴s主要用的是蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、酒精燈、鐵架臺等等儀器4.【答案】C【解析】【解答】A．由以上分析可知，固體1的成分是CaCO3、CaSO3、Ca(OH)2等，A不符合題意；B．向氣體1中通入的空氣若過量，NaNO2將被氧化為NaNO3，B不符合題意；C．氣體2的成分為N2和CO，N2不污染環境，所以捕獲劑所捕獲的氣體主要是CO，C符合題意；D．處理含NH4+廢水時，發生的反應為NH4++NO2-＝N2↑+2H2O，D不符合題意；故答案為：C?！痉治觥繌牧鞒虉D可以看出，工業廢氣（主要含N2、CO2、SO2、NO、CO，不考慮其他成分）通入過量石灰乳中，CO2、SO2轉化為CaCO3、CaSO3，成為固體1的主要成分；此時氣體的主要成分為N2、NO、CO，通空氣、再用NaOH溶液吸收，NO轉化為NaNO2，用含NH4+廢水處理，生成N2和水；CO氣體用捕獲劑處理，從而得到捕獲產物。5.【答案】C【解析】【解答】硝基苯是共價化合物，熔沸點較低，而雜質CaCl2是離子化合物，熔沸點較高，所以硝基苯中溶有少量CaCl2，提純方法是蒸餾的方法；故答案為：B?！痉治觥肯趸街腥苡猩倭緾aCl2，二者沸點不同，以此來解答。6.【答案】D【解析】【解答】從圖中可以看出，以花為原料，通過加熱產生蒸氣，然后冷凝成液體，便制成花露水，所以此操作為蒸餾，故答案為：D?！痉治觥空麴s是通過使用選擇性沸騰從液體混合物中分離組分或物質冷凝的過程。7.【答案】A【解析】【解答】A.加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，在二氧化錳做催化劑作用下，氯酸鉀受熱分解生成氯化鉀和氧氣，得到氯化鉀和二氧化錳，二氧化錳不溶于水，用溶解、過濾的方法從反應產物中得到二氧化錳，A符合題意；B.四氯化碳不溶于水，常用分液的方法分離四氯化碳和水，B不符合題意；C.硝酸鉀的溶解度受溫度影響較大，氯化鈉的溶解度受溫度影響較小，應采用蒸發結晶的方法從熱的含有少量硝酸鉀濃溶液中得到純凈的氯化鈉晶體，C不符合題意；D.用蒸發的方法從食鹽水中獲取氯化鈉晶體，所用到的儀器為酒精燈、玻璃棒、蒸發皿、帶鐵圈的鐵架臺，D不符合題意；故答案為：A?！痉治觥緼.溶液中的不溶物可以通過過濾操作除去；B.水與四氯化碳互不相溶；C.由于溶解度的不同，可以通過降溫結晶的方法分離；D.通過蒸發結晶的方法可以得到氯化鈉晶體。8.【答案】C【解析】【解答】A．銅絲在火焰上灼燒，焰色反應為綠色，故不能用銅絲代替鉑絲，A不符合題意；B．潔凈的細鐵絲，放在酒精燈上灼燒至無色，本身無顏色，故可用鐵絲進行焰色反應，B不符合題意；C．鈉做焰色反應時，火焰呈黃色，可直接觀察火焰顏色，C符合題意；D．觀察鉀和含鉀化合物的火焰時未避免鈉元素造成的干擾，必須透過藍色的鈷玻璃觀察，D不符合題意；故答案為：C?！痉治觥垦嫔磻峭ㄟ^觀察火焰顏色來檢驗金屬元素存在的實驗，實驗時所用火焰和所用金屬絲在灼燒時都不應該有很明顯的顏色，否則將無法觀察到被檢驗金屬的真實焰色反應情況，觀察鉀的火焰顏色時要透過藍色鈷玻璃，目的是為了濾去鈉的黃光。9.【答案】C【解析】【解答】A.食鹽和泥沙應先溶解后用過濾分離，故A不符合題意；B.食鹽和水是互溶的，可以利用蒸發來分離，故B不符合題意；C.汽油和水是互不相溶的兩層液體，可以用分液分離故C符合題意；D.酒精和水是互溶的，可以利用蒸餾來分離，故D不符合題意；故答案為：C。【分析】分液可以將互不相溶的兩層液體分開。10.【答案】B【解析】【解答】A．不慎將濃硝酸沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上碳酸氫鈉溶液，NaOH溶液具有強腐蝕性，不能用NaOH溶液洗滌，A不符合題意；B．不慎將酸濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛，以最大程度減小對眼睛的危害，B符合題意；C．不慎將燒堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液，以中和堿液，不能立即用硫酸中和并沖洗，C不符合題意；D．配制硫酸溶液時，可先在燒杯中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸，不能在量筒中稀釋濃硫酸，D不符合題意；故答案為：B?！痉治觥緼．注意酸堿中和反應放熱，用堿中和會加重傷害；B．不慎將酸濺到眼中，應立即用大量水沖洗；C．注意酸堿中和反應放熱，用酸中和會加重傷害；D．不能在量筒中稀釋濃硫酸。11.【答案】C【解析】【解答】A.節假日，任意場所燃放煙花爆竹可能引發火災，A不符合題意；B.濃硫酸稀釋放大量熱，固稀釋時，將濃硫酸倒入水中，邊加邊攪拌，B不符合題意；C.煤礦礦井含有甲烷氣體，當空氣中含量達到一定程度，有爆炸危險，所以需要通風，C符合題意；D.液化氣主要成份為甲烷，點燃的火柴放在液化氣鋼瓶口可能引發液化氣爆炸，D不符合題意；故答案為：C?！痉治觥緼、根據燃放煙花爆竹會放熱，任意場所燃放有火災危險解答；B、根據濃硫酸密度大于水，稀釋過程中放出大量熱，水的比熱容較大，通常將濃硫酸加入水中，邊加邊攪拌；C、根據煤礦礦井可能會發生瓦斯爆炸，必須通風，嚴禁煙火解答；D、根據液化氣泄漏，在空氣中濃度達到一定程度，遇明火有爆炸危險解答；12.【答案】A【解析】【解答】①試管用來溶解物質，做少量液體的反應容器，不能分離物質，①不符合題意；②漏斗可以用來分離固液不溶的混合物，②

符合題意；③分液漏斗可以分離具有明顯密度差，不相容的液體，③符合題意；④容量瓶只能用來配置溶液，④不符合題意；故答案為：A?！痉治觥恐饕疾鞂嶒炇腋鲀x器的用途，①

根據試管用途，用來溶解物質，做少量液體的反應容器解答；②

根據漏斗可以用來分離固液不相溶的混合物解答；③根據分液漏斗具有分液的特征解答；④

根據容量瓶用來配置溶液的用途解答；13.【答案】D【解析】【解答】A.煤氣中毒由CO與血紅蛋白結合，喪失運輸氧氣的功能，導致大腦缺氧，需要將患者轉移到通風處搶救，A不符合題意；B.玻璃割傷手后，先取出傷口里的碎玻璃片，雙氧水具有氧化性，能夠殺菌消毒，防止傷口感染，B不符合題意；C.炒菜油鍋著火，油的密度小于水，不能用水澆滅，需要隔絕空氣，蓋上鍋蓋，C不符合題意；D.天然氣泄漏，打開油煙機，可能有火花，引發火災；D符合題意；故答案為：D?！痉治觥緼、根據煤氣中毒實質為缺氧，需要將患者移到通風處搶救解答；B、根據過氧化氫具有氧化性，能夠殺菌消毒解答；C、根據滅火的條件，以及油的密度小于水解答；D、根據天然氣泄漏，打開油煙機，有電火花，可能引發爆炸解答；14.【答案】D【解析】【解答】①在蒸餾操作時，為達到最大冷凝效果，冷凝水應從冷凝管下口進水，上口出水，①符合題意；②進行萃取操作時，萃取劑的密度不一定比水大，如苯作萃取劑，密度比水小，②不符合題意；③分液時，下層液體先從下口流出，上層液體從上口倒出，四氯化碳密度大于水，水和碘的四氯化碳溶液分液時，碘的四氯化碳溶液從漏斗下口流出，水從分液漏斗上口倒出，否則引進雜質，③不符合題意；④進行蒸發操作時，應使混合物中的水分大部分蒸干后停止加熱，利用余熱將溶液蒸干，④不符合題意；⑤酒精著火時可用濕抹布或沙子撲火，不能用水撲火，用濕抹布或沙子撲火目的是隔絕空氣，⑤符合題意；實驗方法或實驗操作錯誤的是②③④，故答案為：D。【分析】①蒸餾操作時，冷凝水應氣體流向相反，冷凝效果好；②萃取時萃取劑密度不一定比水大；③分液時，上層液體從上口倒出，下層液體從下口流出；④進行蒸發操作時，當有大量晶體析出時，停止加熱；⑤酒精著火時可用濕抹布或沙子撲火，不能用水撲火。15.【答案】C【解析】【解答】先用①檢測出水，無水硫酸銅變藍，因為后面一些步驟中會有水產生，會影響檢測結果；再用⑤檢測二氧化硫，二氧化硫使品紅溶液褪色；再用⑥將多余的二氧化硫除去(或者說檢測二氧化硫是否除盡)，因為如果不除盡，二氧化硫會影響后面的實驗；再用②檢測二氧化碳并除去過量的二氧化碳，二氧化碳使澄清石灰水變混濁；通過④CaO除去二氧化碳同時干燥氣體；再用③來檢測CO，紅熱氧化銅由黑色變成紅色，則正確的是C；故答案為：C?！痉治觥客ㄟ^溶液時氣體會含有水蒸氣，故檢驗水蒸氣應放在通過溶液之前；品紅用于檢驗二氧化硫，高錳酸鉀用于將未反應的二氧化硫除盡；澄清石灰水可以檢驗二氧化碳；一氧化碳的檢驗用氧化銅。16.【答案】B【解析】【解答】A．蒸餾常用于分離互溶的沸點相差較大的液體，故常用于提純液態有機混合物，A不符合題意；B．李比希元素分析儀可以確定有機物的元素組成，分子的最簡式，甚至可以確定有機物的分子式，但是不能確定有機物的結構，B符合題意；C．利用紅外光譜儀可以測出共價物質分子中含有的化學鍵、官能團，乙醇和二甲醚中所含的化學鍵類型不完全相同，故可以區分乙醇和二甲醚，C不符合題意；D．質譜儀通常用于測定有機物的相對分子質量，質荷比的最大值=相對分子質量，D不符合題意。故答案為：B?！痉治觥恳罁麴s、李比希元素分析儀、紅外光譜儀、質譜儀的工作原理分析.二、綜合題17.【答案】（1）溶解；過濾（2）K2CO3；HCl；BaCl2（3）Ba2++CO32-=BaCO3；BaCO3+2H+=Ba2++CO2↑+H2O（4）否，應在濾液中加入過量鹽酸后再蒸發結晶【解析】【解答】(1)操作①是將固體配成溶液，應加水溶解，操作②為固體和液體的分離，為過濾，故答案為：溶解；過濾；(2)固體溶解后加入過量K2CO3使BaCl2轉化為沉淀，過濾后沉淀中加入鹽酸將碳酸鋇轉化為BaCl2溶液，經蒸發、結晶、干燥后可得固體BaCl2，故答案為：K2CO3；HCl；BaCl2；(3)加入試劑a，K2CO3與BaCl2反應生成BaCO3沉淀，發生的離子方程式為CO32-+Ba2+=BaCO3↓，加入試劑b，BaCO3沉淀與鹽酸可生成BaCl2溶液，反應的離子方程式為BaCO3+2H+=Ba2++CO2↑+H2O，故答案為：CO32-+Ba2+=BaCO3↓；BaCO3+2H+=Ba2++CO2↑+H2O；(4)濾液為KCl和K2CO3的混合物，直接蒸發結晶得到的固體C中會混入碳酸鉀雜質，因此蒸發結晶前應加入適量稀鹽酸，將過量的碳酸鉀轉化成氯化鉀，故答案為：否，在應濾液中加入過量鹽酸后再蒸發結晶?！痉治觥糠蛛xKCl和BaCl2兩種固體混合物，可將混合物先溶于水，然后加入過量K2CO3使BaCl2轉化為沉淀，過濾后沉淀加入鹽酸溶解生成BaCl2溶液，經蒸發、結晶、干燥后可得固體BaCl2，濾液中含有氯化鉀和K2CO3，可以加入過量鹽酸除去碳酸鉀，再經過蒸發結晶得到氯化鉀晶體。據此分析解答。18.【答案】（1）(直形)冷凝管；（梨型）分液漏斗；防止液體暴沸；D（2）1（3）繼續向漏斗中加入少量水，體積增加的液層就是水層(其他合理方法也可)【解析】【解答】（1）根據圖1裝置圖，B為(直形)冷凝管；圖2中漏斗為分液漏斗；A中加入碎瓷片或沸石，其作用是防止液體暴沸；A、圖1實驗中，加熱一段時間后，未加入碎瓷片，應停止加熱，冷卻后，再放入碎瓷片或沸石，故A不正確；B、分液時，應先打開分液漏斗的瓶塞，然后打開活塞，讓下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，通過本題，不知有機層在下層還是上層，故B不正確；C、過濾時玻璃棒的作用是引流，不能攪拌，若要增加過濾的速度，可以采用抽濾的方法，故C不正確；D、蒸發結晶中，當有大量晶體析出時，停止加熱，讓余溫蒸干水分，故D正確；答案選D；（2）根據表格中的數據，常溫下，A和B兩種互溶液體，利用其沸點不同，采用蒸餾的方法進行分析，即選擇圖1；（3）確認哪一層為水層，可以采用繼續向漏斗中加入少量的水，體積增大的液層為水層。【分析】（1）圖1進行的是蒸餾操作，蒸餾的主要儀器有：蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等；蒸餾時加入碎瓷片的作用是防止液體暴沸；在蒸餾開始后，如果發現未加碎瓷片，不能再加了；不一定是有機層在下方，因為有機層如果密度小的話就在上口倒出；蒸發結晶時當加熱出現較多固體時應該立即停止加熱；（2）在常溫下，A和B兩種互溶液體，利用沸點不同，可以采用蒸餾的分離方法進行分離；即選擇圖1；（3）采用繼續向漏斗中加入少量的水，體積增大的液層為水層。19.【答案】（1）升高溫度（或適當增大硫酸的濃度、將廢釩催化劑進一步粉碎等合理答案）（2）6VO2++QUOTEClO3-ClO3-+3H2O=6QUOTEVO2+VO2++Cl?（3）Fe(OH)3、Al(OH)3（4）將釩元素富集，除去雜質離子（5）取最后一次洗滌濾液，加入硝酸酸化的硝酸銀，若無現象則證明沉淀已經洗滌干凈；2NH4VO3QUOTEV2O5+H2O↑+2NH3↑【解析】【解答】（1）提高固體的浸出率方法有升高溫度、適當增大硫酸的濃度或者將廢釩催化劑進一步粉碎等；（2）氧化時反應物為VO2+和QUOTEClO3-ClO3-，生成物為QUOTEVO2+VO2+和Cl?，配平得相應的離子方程式為6VO2++QUOTEClO3-ClO3-+3H2O=6QUOTEVO2+VO2++Cl（3）酸浸時，氧化鐵、氧化鋁均轉化為金屬陽離子，只有SiO2不溶，則過濾得到的濾渣1為SiO2，然后加氧化劑KClO3，將VO2+變為QUOTEVO2+VO2+，再加KOH時，鐵離子、鋁離子轉化為Fe(OH)3、Al(OH)3（4）根據流程圖可知離子交換產生了KOH、KCl、K2SO4，排除了雜質離子，將釩元素富集；（5）①檢驗方法是取最后一次洗滌濾液，加入硝酸酸化的硝酸銀，若無現象則證明沉淀已經洗滌干凈；②加入NH4Cl產生了NH4VO3沉淀，NH4VO3分解產生了V2O5和H2O及NH3，化學方程式為2NH4VO3QUOTEV2O5+H2O↑+2NH3↑。【分析】從廢釩催化劑中回收V2O5，由流程可知，“酸浸”時V2O5轉化為VO2+，V2O4轉成VO2+、氧化鐵、氧化鋁均轉化為金屬陽離子，只有SiO2不溶，則過濾得到的濾渣1為SiO2，然后加氧化劑KClO3，將VO2+變為VO2+，再加KOH時，鐵離子、鋁離子轉化為Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀，同時中和硫酸，過濾得到的濾渣2為Fe（OH）3、Al（OH）3，經“離子交換”和“洗脫”，流出液中主要為硫酸鉀，“沉釩”得到偏釩酸銨（NH4VO3）沉淀，“煅燒”時分解生成V