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文檔簡介
實驗一旋風除塵器性能測定一、實驗意義和目的通過實驗掌握旋風除塵器性能測定的主要內容和方法,并且對影響旋風除塵器性能的主要因素有較全面的了解,同時掌握旋風除塵器人口風速與阻力、全效率、分級效率之間的關系以及人口濃度對除塵器除塵效率的影響。通過對分級效率的測定與計算,進一步了解粉塵粒徑大小等因素對旋風除塵器效率的影響和熟悉除塵器的應用條件.二、實驗原理(一)采樣位置的選擇正確地選擇采樣位置和確定采樣點的數目對采集有代表性的并符合測定要求的樣品是非常重要的。采樣位置應取氣流平穩的管段,原則上避免彎頭部分和斷面形狀急劇變化的部分,與其距離至少是煙道直徑的1.5倍,同時要求煙道中氣流速度在5m/s以上。而采樣孔和采樣點的位置主要根據煙道的大小及斷面的形狀而定。下面說明不同形狀煙道采樣點的布置。1.圓形煙道采樣點分布如圖1(a)。將煙道的斷面劃分為適當數目的等面積同心圓環,各采樣點均在等面積的中心在線,所分的等面積圓環數由煙道的直徑大小而定。2.矩形煙道將煙道斷面分為等面積的矩形小塊,各塊中心即采樣點,見圖1(b)。不同面積矩形煙道等面積小塊數見表1。表1矩形煙道的分塊和測點數煙道斷面面積(m2)等面積分塊數測點數<12241~43394~943123.拱形煙道分別按圓形煙道和矩形煙道采樣點布置原則,見圖1(c)。 (a)圓形煙道 (b)矩形煙道 (c)拱形煙道圖1煙道采樣點分布圖(二)空氣狀態參數的測定旋風除塵器的性能通常是以標準狀態(P=l.013l05Pa,T=273K)來表示的。空氣狀態參數決定了空氣所處的狀態,因此可以通過測定煙氣狀態參數,將實際運行狀態的空氣換算成標準狀態的空氣,以便于互相比較。煙氣狀態參數包括空氣的溫度、密度、相對濕度和大氣壓力。煙氣的溫度和相對濕度可用干濕球溫度計直接測的;大氣壓力由大氣壓力計測得;干煙氣密度由下式計算:(1)式中:g一一煙氣密度,kg/m;P—一大氣壓力,Pa;T—一煙氣溫度,K。實驗過程中,要求煙氣相對濕度不大于75%。(三)除塵器處理風量的測定和計算1.煙氣進口流速的計算測量煙氣流量的儀器利用S型畢托管和傾斜壓力計。S型畢托管使用于含塵濃度較大的煙道中。畢托管是由兩根不銹鋼管組成,測端作成方向相反的兩個相互平行的開口,如圖2所示,測定時,一個開口面向氣流,測得全壓,另一個背向氣流,測得靜壓;兩者之間便是動壓。圖2畢托管的構造示意圖1-開口;2-接橡皮管由于背向氣流的開口上吸力影響,所得靜壓與實際值有一定誤差,因而事先要加以校正,方法是與標準風速管在氣流速度為2~60m/s的氣流中進行比較,S型畢托管和標準風速管測得的速度值之比,稱為畢托管的校正系數。當流速在5~30m/s的范圍內,其校正系數值約為0.84。S型畢托管可在厚壁煙道中使用,且開口較大,不易被塵粒堵住。當干煙氣組分同空氣近似,露點溫度在35~55C之間,煙氣絕對壓力在0.99~1.03105Pa時,可用下列公式計算煙氣人口流速:(2)式中:Kp——畢托管的校正系數,Kp=0.84;T——煙氣底部溫度,C;——各動壓方根平均值,Pa;(3)Pn—一任一點的動壓值,Pa;n—一動壓的測點數,本實驗取9。測壓時將畢托管與傾斜壓力計用橡皮管連好,動壓測值由水平放置的傾斜壓力計讀出。傾斜壓力計測得動壓值按下式計算:P=LK(4)式中:L——斜管壓力計讀數;K——斜度修正系數,在斜管壓力標出,0.2,0.3,0.4,0.6,0.8;——酒精比重,=0.81。2.除塵器處理風量計算處理風量:Q=F1v1m2/s(5)式中:v1——煙氣進口流速,m/s;F1———一煙氣管道截面積,m2。3.除塵器人口流速計算人口流速:v2=Q/F2(6)式中:Q一一處理風量,m3/s;F2——除塵器人口面積,m2。(四)煙氣含塵濃度的測定對污染源排放的煙氣顆粒濃度的測定,一般采用從煙道中抽取一定量的含塵煙氣,由濾筒收集煙氣中顆粒后,根據收集塵粒的質量和抽取煙氣的體積求出煙氣中塵粒濃度。為取得有代表性的樣品,必須進行等動力采樣,即指塵粒進入采樣嘴的速度等于該點的氣流速度,因而要預測煙氣流速再換算成實際控制的采樣流量。圖3為采樣裝置。圖3煙塵采樣裝置1-采樣嘴;2—采樣管(內裝濾筒);3—手柄;4—橡皮管接塵粒采樣儀(流量計+抽氣泵)(五)除塵器阻力的測定和計算由于實驗裝置中除塵器進出口管徑相同,故除塵器阻力可用B、C兩點(見實驗裝置圖,圖12-4)靜壓差(扣除管道沿程阻力與局部阻力)求得。P=H一h=H一(RLl+Pm)(7)式中:P——除塵器阻力,Pa;H——前后測量斷面上的靜壓差,Pa;h——測點斷面之間系統阻力,Pa;RL——比摩阻,Pa/m;l——管道長度,m;Pm——異形接頭的局部阻力,Pa。將P換算成標準狀態下的阻力PN(8)式中:TN和T——標準和試驗狀態下的空氣溫度,K;PN和P——標準和試驗狀態下的空氣壓力,Pa;除塵器阻力系數按下式計算:(9)式中:—一除塵器阻力系數,無因次;PN——除塵器阻力,Pa;Pdl——除塵器內人口截面處動壓,Pa。(六)除塵器進、出口濃度計算(10)(11)式中:Cj和Cz——除塵器進口、出口的氣體含塵濃度,g/m3;Gj和Gs—一發塵量與除塵量,g;Qj和Qz——除塵器進口、出口煙氣量,m3/s;——發塵時間,s。(七)除塵效率計算:(12)式中:——除塵效率,%。(八)分級效率計算:(13)式中:i——粉塵某一粒徑范圍的分級效率,%;gsi——收塵中某一粒徑范圍的質量百分數,%;gji——發塵中某一粒徑范圍的質量百分數,%;三、實驗裝置、流程和儀器(一)實驗裝置、流程本實驗裝置如圖4所示。含塵氣體通過旋風除塵器將粉塵從氣體中分離,凈化后的氣體由風機經過排氣管排入大氣。所需含塵氣體濃度由發塵裝置配置。圖4旋風除塵器性能測定實驗裝置1-發塵裝置;2—進氣口;3-進氣管;4-旋風除塵器;5-灰斗;6-排氣管;圖5:旋風除塵器實驗系統(二)儀器1.傾斜微壓計YYT-2000型2臺2.U型壓差計500-1000mm2個3.畢托管2支4.煙塵采樣管2支5.煙塵濃度測試儀2臺6.干濕球溫度計1支7.空盒氣壓計DYM-31臺8.分析天平分度值0.0001gl臺9.托盤天平分度值1gl臺10.秒表2塊11.鋼卷尺2個四.實驗方法和步驟(一)除塵器處理風量的測定1.測定室內空氣干、濕球溫度和相對濕度及空氣壓力,按式(l)計算管內的氣體密度。2.啟動風機,在管道斷面A處,利用畢托管和YYT-2000傾斜微壓計測定該斷面的靜壓,并從傾斜微壓計中讀出靜壓值(Ps),按式(5)計算管內的氣體流量(即除塵器的處理風量),并計算斷面的平均動壓值(Pd)。(二)除塵器阻力的測定1.用U型壓差計測量B、C斷面間的靜壓差(△H)。2.量出B、C斷面間的直管長度(l)和異形接頭的尺寸,求出B、C斷面間的沿程阻力和局部阻力.3.按式(7)、(8)計算除塵器的阻力。(三)除塵效率的測定濾筒的預處理。測試前先將濾筒編號,然后在105C烘箱中烘2小時,取出后置于干燥器內冷卻20分鐘,再用分析天平測得初重并記錄。把預先干燥、恒重、編號的濾筒用鑷子小心裝在采樣管的采樣頭內,再把選定好的采樣嘴裝到采樣頭上。調節流量計使其流量為某采樣點的控制流量,將采樣管插入采樣孔,找準采樣點位置,使采樣嘴背對氣流預熱10分鐘后轉動180,即采樣嘴正對氣流方向,同時打開抽氣泵的開關進行采樣。按各點的流量和采樣時間逐點采集塵樣。各點采樣完畢后,關掉儀器開關,抽出采樣管,待溫度降下后,小心取出濾筒保存好。采塵后的濾筒稱重。將采集塵樣的濾筒放在l05℃烘箱中烘兩小時,取出置于玻璃干燥器內冷卻20分鐘后,用分析天平稱重。將結果記錄在表12-4中。1.用托盤天平稱出發塵量(Gj)。2.通過發塵裝置均勻地加人發塵量(Gj),記下發塵時間(),按式(10)計算出除塵器入口氣體的含塵濃度(Cj)。3.稱出收塵量(Gs),按式(11)計算出除塵器出口氣體的含塵濃度(Cz)。4.按式(12)計算除塵器的全效率(η).(四)改變調節閥開啟程度、重復以上實驗步驟,確定除塵器各種不同的工況下的性能。五、實驗數據的計算和處理(一)除塵器處理風量的測定實驗時間年月日空氣干球溫度(td)℃;空氣濕球溫度(tw)℃;空氣相對濕度(中)%;空氣壓力(P)__一Pa;空氣密度(Pg)一一Kg/m。將測定結果整理成表(見表2)表2除塵器處理風量測定結果記錄表測定次數微壓計讀數微壓計傾斜角系數靜壓流量系數管內流速風管橫截面積風量除塵器進口面積初讀終讀實際123(二)除塵器阻力的測定(見表3)表3除塵器阻力測定結果記錄表微壓計讀數微壓計B、C斷面間的靜壓差比摩阻直管長度管內平均動壓管間的總阻力系數管間的局部阻力除塵器阻力除塵器在標準狀態下的阻力除塵器進口界面處動壓初讀終讀實際123(三)除塵器效率的測定(見表4)表4除塵器效率測定結果記錄表測定次數發塵量發塵時間除塵器進口氣體含塵濃度收塵量除塵器出口氣體含塵濃度除塵器全效率1234以除塵器進口氣速為橫坐標,除塵器全效率為縱坐標;以除塵器進口氣速為橫坐標,除塵器在標準狀態下的阻力為縱坐標,將上述實驗結果標繪成曲線。六、實驗結果討論1.為什么我們采用雙扭線集流器流量計測定氣體流量,而不采用畢托管測定氣體流量?2.通過實驗,你對旋風除塵器全效率(η)和阻力(△P)隨入口氣速變化規律得出什么結論?它對除塵器的選擇和運行使用有何意義?3.實驗裝置對除塵器的運行使用有何意義?
實驗二袋式除塵器性能測定一、實驗意義和目的通過本實驗,進一步提高對袋式除塵器結構形式和除塵機理的認識;掌握袋式除塵器主要性能的實驗方法;了解過濾速度對袋式除塵器壓力損失及除塵效率的影響。二、實驗原理袋式除塵器性能與其結構形式、濾料種類、清灰方式、粉塵特性及其運行參數等因子有關。本實驗是在其結構形式、濾料種類、清灰方式和粉塵特性已定的前提下,測定袋式除塵器主要性能指針,并在此基礎上,測定運行參數Q、vF對袋式除塵器壓力損失(P)和除塵效率()的影響。(一)處理氣體流量和過濾速度的測定和計算1.處理氣體流量的測定和計算(1)動壓法測定:測定袋式除塵器處理氣體流量(Q),應同時測出除塵器進出口連接管道中的氣體流量,取其平均值作為除塵器的處理氣體量:(m3/s)(1)式中:Q1、Q2——分別為袋式除塵器進、出口連接管道中的氣體流量,m3/s。除塵器漏風率()按下式計算:(%)(2)一般要求除塵器的漏風率小于5%。(2)過濾速度的計算若袋式除塵器總過濾面積為F,則其過濾速度vF按下式計算:(m/min)(3)(二)壓力損失的測定和計算袋式除塵器壓力損失(P)為除塵器進出口管中氣流的平均全壓之差。當袋式除塵器進、出口管的斷面面積相等時,則可采用其進、出口管中氣體的平均靜壓之差計算,即:(Pa)(4)式中:PS1——袋式除塵器進口管道中氣體的平均靜壓,P;;PS2——袋式除塵器出口管道中氣體的平均靜壓,Pa;袋式除塵器的壓力損失與其清灰方式和清灰制度有關。本實驗裝置采用手動清灰方式,實驗應在固定清灰周期(1~3min)和清灰時間(0.l~0.2s)的條件下進行。當采用新濾料時,應預先發塵運行一段時間,使新濾料在反復過濾和清灰過程中,殘余粉塵基本達到穩定后再開始實驗。考慮到袋式除塵器在運行過程中,其壓力損失隨運行時間產生一定變化。因此,在測定壓力損失時,應每隔一定時間,連續測定(一般可考慮五次),并取其平均值作為除塵器的壓力損失(P)。(三)除塵效率的測定和計算除塵效率采用質量濃度法測定,即采用等速采樣法同時測出除塵器進、出口管道中氣流平均含塵濃度C1和C2,按下式計算:(%)(5)管道中氣體含塵濃度的測定和計算方法詳見實驗一。由于袋式除塵器除塵效率高,除塵器進、出口氣體含塵濃度相差較大,為保證測定精度,可在除塵器出口采樣中,適當加大采樣流量。(四)壓力損失、除塵效率與過濾速度關系的分析測定為了求得除塵器的vF—和vF—P的性能曲線,應在除塵器清灰制度和進口氣體含塵濃度(C1)相同的條件下,測定出除塵器在不同過濾速度(vF)下的壓力損失(P)和除塵效率()。脈沖袋式除塵器的過濾速度一般為2~4m/min,可在此范圍內確定5個值進行實驗。過濾速度的調整,可通過改變風機入口閥門開度,利用動壓法測定。考慮到實驗時間的限制,可要求每組學生各完成一種過濾速度的實驗測定,并在實驗數據整理中將各組數據匯總,得到不同過濾速度下的P和,進而繪制出實驗性能曲線vF—和vF—P。當然,應要求在各組實驗中,保持除塵器清灰制度固定,除塵器進口氣體含塵濃度(C1)基本不變。為保持實驗過程中C1基本不變,可根據發塵量(S)、發塵時間()和進口氣體流量(Q1),按下式估算除塵器入口含塵濃度(C1)(g/m3)(6)三、實驗裝置、流程和儀器(一)實驗裝置、流程本實驗系統流程如圖1所示。圖1袋式除塵器性能實驗流程圖1一粉塵定量供給裝置;2一粉塵分散裝置;3—喇叭形均流管;4一靜壓測孔;5一除塵器進口測定斷面;6-袋式除塵器;7一傾斜微壓計;8一除塵器出口測定斷面;9一閥門;10一風機;11-灰斗;12一U型管壓差計;13一除塵器進口靜壓測孔;14一除塵器出口靜壓測孔圖2:布袋除塵器實驗系統本實驗選用自行加工的袋式除塵器。該除塵器共5條濾帶,總過濾面積為1.3平方米。實驗濾料可選用208工業滌綸絨布。本除塵器采用機械振打清灰方式。除塵系統入口的喇叭形均流管3處的靜壓測孔4用于測定除塵器人口氣體流量,亦可用于在實驗過程中連續測定和檢測除塵系統的氣體流量。通風機入口前設有閥門9,用來調節除塵器處理氣體流量和過濾速度。(二)實驗儀器1.干濕球溫度計1支;2.空盒式氣壓表DYM31個;3.鋼卷尺2個;4.U型管壓差計1個;5.傾斜微壓計YYT-200型3臺;6.畢托管2支;7.煙塵采煙管2支;8.煙塵測試儀SYC-1型2臺;9.秒表2個;10.分析天平TG-328B型分度值1/1000g2臺;12.托盤天平分度值為1gl臺;13.干燥器2個;14.鼓風干燥箱DF-206型1臺;15.超細玻璃纖維無膠濾筒20個。四、實驗方法和步驟本實驗中有關氣體溫度、壓力、含濕量、流速、流量及其含塵濃度的測定方法及其操作步驟見實驗一。袋式除塵器性能的測定方法和步驟如下:1.測量記錄室內空氣的干球溫度(即除塵系統中氣體的溫度)、濕球溫度及相對濕度,計算空氣中水蒸氣體積分數(即除塵器系統中氣體的含濕量)。測量記錄當地的大氣壓力。記錄袋式除塵器型號規格、濾料種類、總過濾面積。測量記錄除塵器進出口測定斷面直徑和斷面面積,確定測定斷面分環數和測點數,作好實驗準備工作。2.將除塵器進出口斷面的靜壓測孔13、14與U型管壓差計12連接。3.將發塵工具和濾筒的稱重準備好。4.將畢托管、傾斜壓力計準備好,待測流速流量用。畢托管的原理和使用見實驗一。5.清灰6.啟動風機和發塵裝置,調整好發塵濃度,使實驗系統達到穩定。7.測量進出口流速和測量進出口的含塵量,進口采樣1分鐘,出口5分鐘。8.隔5分鐘后重復上面測量,共測量三次。9.采樣完畢,取出濾筒包好,置人鼓風干燥箱烘干后稱重。計算出除塵器進、出口管道中氣體含塵濃度和除塵效率。10.實驗結束。整理好實驗用的儀表、設備。計算、整理實驗資料,并填寫實驗報告。五、實驗數據記錄和整理(一)處理氣體流量和過濾速度按表2對記錄和整理數據。按式(1)計算除塵器處理氣體量,按式(2)計算除塵器漏風率,按式(3)計算除塵器過濾速度。(二)壓力損失按表2記錄整理數據。按式(4)計算壓力損失,并取5次測定數據的平均值(△P)作為除塵器壓力損失。(三)除塵效率除塵效率測定數據按表3記錄整理。除塵效率按式(5)計算。(四)壓力損失、除塵效率與過濾速度的關系本項是繼壓力損失(P)除塵效率()和過濾速度(vF)測定完成后,整理五組不同(vF)下的P和資料,繪制vF—P和vF—實驗性能曲線,并分析過濾速度對袋式除塵器壓力損失和除塵效率的影響。六、實驗結果討論1.用發塵量求得的入口含塵濃度和用等速采樣法測得的入口含塵濃度,哪個更準確些?為什么?2.測定袋式除塵器壓力損失,為什么要固定其清灰制度?為什么要在除塵器穩定運行狀態下連續五次讀數并取其平均值作為除塵器壓力損失?3.試根據實驗性能曲線vF—P和vF—,分析過濾速度對袋式除塵器壓力損失和除塵效率的影響?
實驗三堿液吸收氣體中的二氧化硫一、實驗意義和目的本實驗采用填料吸收塔,用5%NaOH或Na2CO3溶液吸收SO2。通過實驗可初步了解用填料塔的吸收凈化有害氣體研究方法,同時還有助于加深理解在填料塔內氣液接觸狀況及吸收過程的基本原理。通過實驗要達到以下目的:1.了解用吸收法凈化廢氣中SO2的效果;2.改變氣流速度,觀察填料塔內氣液接觸狀況和液泛現象;3.測定填料吸收塔的吸收效率及壓降;4.測定化學吸收體系(堿液吸收SO2)二、實驗原理含SO2的氣體可采用吸收法凈化。由于SO2在水中溶解度不高,常采用化學吸收方法。吸收SO2吸收劑種類較多,本實驗采用NaOH或Na2CO3溶液作吸收劑,吸收過程發生的的主要化學反應為:2NaOH+SO2—→Na2SO3+H2ONa2CO3+SO2—→Na2SO3+CO2Na2SO3+SO2+H2O—→2NaHSO3;實驗過程中通過測定填料吸收塔進出口氣體中SO2的含量,即可近似計算出吸收塔的平均凈化效率,進而了解吸收效果。氣體中SO2含量的測定采用:甲醛緩沖溶液吸收一鹽酸付玫瑰苯胺比色法。實驗中通過測出填料塔進出口氣體的全壓,即可計算出填料塔的壓降;若填料塔的進出口管道直徑相等,用U型管壓差計測出其靜壓差即可求出壓降。三、實驗裝置、流程儀器設備和試劑(一)實驗裝置、流程、儀器設備和試劑實驗裝置流程如圖1所示圖1SO2吸收實驗裝置1一空壓機;2一緩沖罐;3一轉子流量計(氣);4一毛細管流量計;5—轉子流量計(水);6一壓差計;7一填料塔;8一S02鋼瓶;9一混合緩沖器;10—受液槽;11一高位液槽;12、13一取樣口;14一壓力計;15一溫度計;16一壓力表;17一放空閥;18—泵圖2:SO2吸收試驗裝置吸收液從高位液槽通過轉子流量計,由填料塔上部經噴淋裝置進人塔內,流經填料表面,由塔下部排到受液槽。空氣由空壓機經緩沖罐后,通過轉子流量計進人混合緩沖器,并與SO2氣體相混合,配制成一定濃度的混合氣。SO2來自鋼瓶,并經毛細管流量計計量后進人混合緩沖器。含SO2的空氣從塔底進氣口進人填料塔內,通過填料層后,尾氣由塔頂排出。(二)實驗儀器設備空壓機壓力7kg/cm2,氣量3.6m3/h1臺液體SO2鋼瓶1瓶填料塔D=700mmH=650mm1臺填料Φ=5~8mm瓷杯若干泵揚程3m,流量4001/h1臺緩沖罐容積lm3l個高位槽500×400x×600m1個混合緩沖罐0.5m31個受液槽500×400×600mm1個轉子流量計(水)10-100L/hLZB-101個轉子流量計(氣)4-40m3/hLZB-401個毛細管流量計0.1-0.3mm1個U型管壓力計200mm3只壓力表0-3kg/cm21只溫度計0-100°c2支空盒式大氣壓力計1只玻璃篩板吸收瓶125ml20個錐形瓶250ml20個煙氣測試儀(采樣用)YQ-I型2臺(三)試劑1.甲醛吸收液:將已配好的20mg/lSO2,吸收貯備液稀釋100倍后,供使用:2.對品紅貯備液:將配好的0.25%的對品紅稀釋5倍后,配成0.05%的對品紅,供使用;3.1.50mol/lNa0H溶液:稱Na0N6.0g溶于100ml容量瓶中,供使用;4.0.6%氨基磺酸鈉溶液:稱0.6g氨基磺酸鈉,加l.50mol/lNa0H溶液4.0ml,用水稀釋至100ml,供使用。四、實驗方法和步驟1.按圖正確連接實驗裝置。并檢查系統是否漏氣、關嚴吸收塔的進氣閥,打開緩沖罐上的放空閥,并在高位液槽中注入配置好的5%的堿溶液。2.在玻璃篩板吸收瓶內裝入采樣用的吸收液50ml。3.打開吸收塔的進液閥,并調節液體流量,使液體均勻噴布,并沿填料表面緩慢流下,以充分潤濕填料表面,當液體由塔底流出后,將液體流量調至35L/h左右。4.開啟空壓機,逐漸關小放空閥,并逐漸打開吸收塔的進氣閥。調節空氣流量,使塔內出現液泛。仔細觀察此時的氣液接觸狀況,并記錄下液泛時的氣速(由空氣流量計算)。5.逐漸減小氣體流量,消除液泛現象。調氣體流量計到,穩定運行5分鐘取三個平行樣。6.取樣完畢調整液體流量計到30L/h,穩定運行5分鐘,取三個平行樣。7.改變液體流量為20L從和10L兒,重復上面實驗。8.實驗完畢,先關進氣閥,待2分鐘后停止供液。五、分析方法及計算(一)分析方法原理:二氧化硫被甲醛緩沖液吸收后,生成穩定的羧甲酸基磺酸加成化合物,加堿后又釋放出二氧化硫與鹽酸付玫瑰苯胺作用,生成紫紅色化合物,根據顏色深淺,比色測定。比色步驟如下:1.將待測樣品混合均勻,取10毫升放人試管中;2.向試管中加入0.5毫升0.6%的氨基磺酸鈉溶液,和0.5毫升的1.5mol/LNa0H溶液混合均勻,再加人l.00毫升的0.05%對品紅混合均勻,20分鐘后比色;3.比色用72型分光光度計,將波長調至577。將待測樣品放人1cm的比色皿中,同時用蒸餾水放人另一個比色皿中作參比,測其吸光度(如果濃度高時,可用蒸餾水稀釋后再比色)。(二)計算二氧化硫濃度(微克/米3)=式中: ——樣品溶液的吸光度;A0—一試劑空白溶液吸光度;Bs——校正因子,微克二氧化硫/吸光度/15毫升;Bs=0.044VS—一換算成參比狀態下的采樣體積,升;L1;—一樣品溶液總體積,毫升;L2.—一分析測定時所取樣品溶液體積,毫升。測定濃度時。注意稀釋倍數的換算。六、記錄實驗數據及分析結果(一)填料塔的平均凈化效率(η)可由下式近似求出:式中:C1一…填料塔入口處二氧化硫濃度,C2……填料塔出口處二氧化硫濃度,mg/Nm3(二)計算出填料塔的液泛速度v=Q/F式中:Q一氣體流量,m3/h;F—一填料塔截面積,m2表實驗結果及整理序號氣體流量(1/h)吸收液液氣比液泛速度(m/s)空速(h-l)塔內氣液接觸情況凈化率1234(三)繪出液量與效率的曲線Q-η。七、實驗結果討論1.從實驗結果標繪出的曲線,你可以得出哪些結論?2.通過實驗,你有什么體會?對實驗有何改進意見?
實驗四活性炭吸附氣體中的二氧化硫一、實驗目的和意義活性炭吸附廣泛用于防止大氣污染、水質污染和有毒氣體凈化領域。用吸附法凈化二氧化硫尾氣是一種簡便、有效的方法。通過吸附劑的物理吸附性能和比表面將尾氣中的污染氣體分子吸附在吸附劑上。經過一段時間,達到飽和。然后解吸使吸附質解吸下來達到凈化回收目的,吸附劑解吸后重復使用。本實驗采用玻璃夾套式U型管吸附器,用活性炭作為吸附劑,吸附凈化濃度為2500PPM的模擬尾氣,得出吸附凈化效率和轉效時間數據。通過本實驗應達到以下目的:1.深人理解吸附發凈化有害廢氣的原理和特點。2.了解活性炭吸附劑在尾氣凈化方面的性能和作用。3.了解活性炭吸附、解吸、樣品分析和數據處理的技術。二、實驗原理活性炭是基于較大的比表面(可達到1000m2/g)和較高的物理吸附性能吸附氣體中的二氧化硫。吸附二氧化硫是可逆過程,在一定溫度和氣體壓力下達到吸附平衡,而在高溫、減壓下被吸附的二氧化硫又被解吸出來,活性炭得到再生。在工業應用上,由于活性炭填充的操作條件依活性炭的種類,特別是吸附細孔的比表面,孔徑分布以及填充高度、裝填方法、原氣條件不同而異。所以通過實驗應該明確吸附凈化尾氣系統的影響因素較多,操作條件是否直接關系到方法的技術經濟性。三、實驗裝置、流程、儀器和試劑(一)實驗裝置、流程本實驗采用一夾套式U型管吸附器,吸附器內裝填活性炭。吸附器如圖18-1所示,實驗裝置及流程如圖2所示。圖1吸附器結構簡圖1-吸附器;2-吸附層;3-保溫夾套;4-內管送氣口;5-夾套蒸汽進口圖2活性炭吸附實驗裝置(二)實驗設備規格及試劑1.吸附器硬質玻璃1個直徑d=15mm高度H=150mm套管外徑d=25mm2.活性炭果殼粒徑200目3.穩壓閥YJ-0.6型1個4,蒸汽瓶體積V=5L1只5.冷凝器1只6.加熱套M-106型1個功率W=500W7.吸收瓶同圖18-38.醫用注射器容積V=5ml1只V=2mll只9.72型分光光度計1臺10.調壓器TDGC-0.5型1臺功率W=500W11.分析用試劑同實驗5-3圖3取樣瓶簡圖(三)試劑1.甲醛吸收液:將已配好的20mg/lSO2吸收貯備液稀釋100倍后,供使用;2.對品紅貯備液:將配好的0.25%的對品紅稀釋5倍后,配成0.05%的對品紅,供使用;3.1.50mol/LNa0H溶液:稱Na0H6.0g溶于100mL容量瓶中,供使用;4.0.6%氨基磺酸鈉溶液:稱0.6g氨基磺酸鈉,加1.50mol/LNa0H溶液4.0ml,用水稀釋至100mL,供使用。四、實驗操作步驟實驗前根據原氣濃度確定合適的裝炭量和氣體流量,一般預選氣體濃度為2500ppm左右,氣體流量約50l/h,裝炭量10g。吸附階段需控制氣體流量,保持氣流穩定;在氣流穩定流動的狀態下,定時取凈化后的氣體樣品測定起濃度;確定等溫操作條件下活性炭吸附二氧化硫的效率和時間。實驗操作步驟如下:1.準備SO2吸收液將25毫升甲醛吸收液注人圓底吸收瓶中,用膠皮塞蓋好,并抽成負壓,準備15個,供使用。2.取原氣樣品三個,每個取2毫升于吸收瓶中,待測定。3.檢查管路系統,使閥門e、f和d關閉;使系統處于吸附狀態。4.開啟閥門a、b和c;將轉子流量計調至刻度10;同時記錄開始吸附的時間。5.運行10分鐘后開始取樣,每次取三個樣,每次樣品取10毫升于吸收瓶中。6.調轉子流量計刻度20,30,40,按上面同樣取樣。7,試驗停止,關閉閥門a、b和c。8.實驗結果取樣分析采用甲醛緩沖溶液吸收一鹽酸付玫瑰苯胺比色法。五、分析方法及計算(一)分析方法原理:二氧化硫被甲醛緩沖液吸收后,生成穩定的移甲酸基磺酸加成化合物,加堿后又釋放出二氧化硫與鹽酸付玫瑰苯胺作用,生成紫紅色化合物,根據顏色深淺,比色測定。比色步驟如下:1、將待測樣品混合均勻,取10毫升放人試管中;2、向試管中加人0.5毫升0.6%的氨基磺酸鈉溶液,和0.5毫升的1.5mol/LNa0H溶液混合均勻,再加人1.00毫升的0.05%對品紅,混合均勻,2分鐘后比色;3、比色用72型分光光度計,將波長調至577A。將待測樣品放人k的比色皿中;同時用蒸餾水放人另一個比色皿中作參比,測其吸光度(如果濃度高時,可用蒸餾水稀釋后再比色)。(二)計算二氧化硫濃度(微克/米3)=式中: ——樣品溶液的吸光度;A0—一試劑空白溶液吸光度;Bs——校正因子,微克二氧化硫/吸光度/15毫升;Bs=0.044VS—一換算成參比狀態下的采樣體積,升;L1;—一樣品溶液總體積,毫升;L2.—一分析測定時所取樣品溶液體積,毫升。測定濃度時。注意稀釋倍數的換算。六、實驗結果及整理1記錄實驗數據及分析結果2.根據實驗結果繪出凈化效率隨吸附操作時間(t)的變化曲線。七、實驗結果討論1.活性炭吸附二氧化硫隨時間的增加吸附凈化效率逐漸降低,試從吸附原理出發分析活性炭的吸附容量及操作時間。2.隨吸附溫度的變化,吸附量也發生變化,根據等溫吸附原理簡單分析溫度對西服效率的影響,解釋解吸過程的理論依據。3.本實驗實際采用的空速為多少?通常吸附操作空速為多少?
實驗五催化轉化法去除汽車尾氣中的氮氧化物實驗意義和目的隨著我國汽車保有量的持續增長,國際上排放法規的日趨嚴格,以及柴油車、稀燃汽油車、替代燃料車等在減排與節能方面的優越性日益受到重視,汽車尾氣中的主要污染物氮氧化物(NOx)在富氧條件下的排放控制變得越來越緊迫,而其中最有效易行的就是發動機外催化轉化法——通過在尾氣排放管上安裝的催化轉化器將NOx轉化為無害的氮氣(N2)。本實驗在內容和形式上都接近于當前國際上這一前沿科研課題。通過本實驗的學習,不但可以深入了解該研究領域,更可加深對課程中催化轉化法去除污染物相關章節的理解,并掌握相關的實驗方法與技能。實驗原理以鋼瓶氣為氣源,以高純氮氣為平衡氣,模擬汽車尾氣一氧化氮(NO)和氧氣(O2)濃度設定其流量,在多個溫度下,通過測量催化劑反應器進出口氣流中NOx的濃度,評價催化劑對NOx的去除效率。去除效率(%)=(入口濃度-出口濃度)/入口濃度×100%通過改變氣體總流量改變反應的空速(GHSV,氣體量與催化劑樣品量之比,h-1),通過調節NO的進氣量改變其入口濃度,通過鋼瓶氣加入二氧化硫(SO2),評價催化劑在不同空速、不同NO入口濃度及毒劑SO2存在條件下的活性。實驗裝置、流程和儀器汽車尾氣后處理實驗系統,氮氧化物分析儀(ThermoElectron,Model44),實驗用高壓鋼瓶氣N2、NO、O2、丙烯(C3H6)、SO2,Ag/Al2O3催化劑樣品。圖1:催化轉化法去除NOx試驗裝置實驗方法和步驟(一)活性評價部分稱重催化劑樣品約500mg,裝填于反應器中;連接實驗系統氣路,檢查氣密性;調節質量流量計設置各氣體流量,使總流量約為350mL/min,NO濃度約為2000ppm,O2約為5%,C3H6約為1000ppm,設置氣路為旁通(氣體不經過反應器),測量并記錄不經催化轉化的NOx濃度,即入口濃度;切換氣路使氣體通過反應器,設定反應器溫度為150℃;待溫度穩定后觀測NOx濃度,待其穩定后記錄下來,此為NOx的出口濃度;將反應器溫度升高50℃,重復步驟5,直至550℃;關閉氣瓶及儀器,關閉系統電源,整理實驗室。(二)空速影響部分在催化劑活性最高的兩個溫度下,通過改變總氣量改變反應空速,測定催化劑的活性。(三)NO入口濃度影響部分在催化劑活性最高的兩個溫度下,通過改變NO的流量改變其入口濃度,測定催化劑對NOx的去除效率。(四)SO2影響部分在催化劑活性最高的兩個溫度下,通入不同濃度的SO2,測定催化劑的活性。實驗數據記錄實驗部分()實驗日期: 記錄人:催化劑: 重量/mg:氣體N2NOO2C3H6SO2流量(mL/min)濃度——空速:出口濃度/ppm轉化效率/%出口濃度/ppm轉化效率/%實驗結果分析與討論1、作效率-溫度、效率-空速、效率-NO入口濃度或效率-SO2濃度圖(附后);2、計算最佳條件下催化劑的活性;3、對實驗中測定條件下的催化劑去除氮氧化物的性能進行評價。任選思考題動力學及反應機理的思考(如何設計相應實驗、如何分析數據、如何與提出的假設機理相關聯等);談談對NO選擇性催化還原(SCR)的認識(寫出反應方程式);對實驗設置的疑惑,實驗中存在的問題及尚需改進的地方。
實驗六油煙凈化器性能測定實驗意義和目的:隨著《飲食業油煙排放標準(試行)》的正式頒布實施,越來越多的飲食業單位采用或者將會采用各種類型的油煙凈化器,靜電型油煙凈化器就是其中比較有優勢的一種。本實驗就選用靜電型油煙凈化器。通過實驗初步了解靜電法去除油煙的原理;掌握紅外分光光度法測量油的含量;掌握油煙凈化器性能測定的主要內容和方法,并且對影響油煙凈化器性能的主要因素有較全面的理解,同時進一步了解油煙凈化器的流量與油煙凈化效率的關系。實驗原理:氣狀態參數測定油煙凈化器性能通常是以標準狀態(P=1.193*105Pa,T=273K)來表示的空氣狀態參數決定了空氣所處的狀態,因此可以通過測定空氣狀態參數,將時機運行的狀態下的油煙換算成標準狀態下的油煙,以便于互相比較。空氣狀態參數包括油煙的溫度、密度、相對濕度和大氣壓力。煙氣的溫度和相對濕度可用干濕球溫度計直接測定;大氣壓力有大氣壓力計測定;干煙氣密度有下式計算:ρg=P/(R*T)=P/(287*T)式中:ρg---------煙氣密度,kg/cm3R---------大氣壓力,PaT---------煙氣溫度,K油煙凈化器處理風量測定與計算煙氣平均流速計算測量煙氣流量的儀器利用畢托管。畢托管是有兩根不銹鋼管組成,測端做成方向相反的兩個平行的開口,測定時,一個開口面向氣流,測的全壓;另一個背向氣流,測得靜壓,兩者之間便是動壓。有動壓和流速的關系,即可得到流速煙氣凈化器處理平均風量計算:平均處理風量:Q=F1*V1m3/s式中:V1----------煙氣進口流速,m/sF1----------煙氣管道截面積,m2實驗裝置、流程和儀器:實驗裝置、流程油煙發生器油煙凈化器風機出口(二)實驗儀器和試劑BN2000型智能油煙采樣儀1臺數字溫度計1臺紅外分光光度計1臺超聲波清洗器1臺容量瓶50mL10優級純四氯化碳500mL食用色拉油300mL比色管25mL10實驗方法和步驟:調好BN2000型智能油煙采樣儀。先檢查系統的氣密性,然后把采樣管與干濕球測濕計的干球一側用?6×10的橡膠管連接起來。濕球一側接口與除硫干燥器用?10X16的橡膠管連接起來,將采樣管推入煙道中的測量店,然后以15---20L/min的流量抽氣,即可測含濕量。測出干濕球溫度和濕球負壓。將煙氣凈化器處理風量測定。利用BN2000型智能油煙采樣儀自身配備的畢托管測定煙氣管道風速、風量。采樣。根據煙氣管道風速、風量,選擇相應的采樣嘴。準備完畢后進行測樣。在每種風量下,進出口各測一次,每次采樣時間為10min。調節風機,重復以上步驟。將采樣濾筒中的油煙轉移到比色管中。把采樣后的濾筒用優級純四氯化碳12mL,浸泡在清洗杯中,蓋好清洗杯蓋,置于超生儀中,超生清洗10min;把清洗液轉移到25mL比色管中;再在清洗杯中加入6mL四氯化碳超生清洗5min;把清洗液同樣轉移到25mL比色管中;再用少許四氯化碳清洗濾筒及清洗杯兩次,清洗液一并轉移到25mL比色管中,加入四氯化稀釋至刻度標線。紅外分光光度法測定油煙濃度。實驗數據的計算和處理:紅外分光光度法測定的油煙濃度是油煙在四氯化碳中的濃度,在計算油煙凈化器前需要將其轉化為實際中的油煙排放濃度。計算公式為式中:——油煙排放濃度(mg/m3)——濾筒清洗液油煙濃度(mg/L)——濾筒清洗液稀釋定容體積(mL)——標準狀態下干煙氣采樣體積(m3)采樣體積(L)表5-1靜電型油煙凈化器測試結果記錄表日期:記錄人:相對濕度:大氣壓:序號采樣體積(L)標干煙氣流量(m3/h)進口(mg/L)*出口(mg/L)進口(mg/m3)出口(mg/m3)凈化效率(%)12345*注:前面進出口濃度是油煙在四氯化碳中的濃度。后面的進出口濃度是油煙在空氣中的濃度。實驗結果討論:1.在本實驗中,隨著煙氣流量變化,靜電型油煙凈化器凈化效率將會發生怎樣的變化?2.如果油煙發生器的溫度升高,靜電型油煙凈化器凈化效率是會變大,還是變小?
實驗七 室內空氣污染監測實驗目的和意義室內空氣污染對人體健康的影響最為顯著,與大氣環境相比又有其特殊性。室內空氣污染監測,是評價居住環境的一項重要指標。通過本實驗應達到一下目的:掌握酚試劑分光光度法和離子色譜法測定空氣中甲醛濃度的方法掌握氣相色譜法測定空氣中苯系物的方法掌握納氏試劑比色法測定空氣中氨的方法一、空氣中甲醛濃度的測定甲醛的測定方法有乙酰丙酮分光光度法、變色酸分光光度法、酚試劑分光光度法、離子色譜法等。其中乙酰丙酮分光光度法靈敏度略低,但選擇性較好,操作簡便,重現性好,誤差小;變色酸分光光度法顯色穩定,使用很濃的強酸,使操作不便,且共存的酚干擾測定。酚試劑分光光度法靈敏度高,在室溫下即可顯色,但選擇性較差,該法是目前測定甲醛較好的方法。離子色譜法是個新方法,建議試用。近年來隨著室內污染監測的開展,相繼出現了無動力取樣分析方法,該法簡單、易行,是一種較理想的室內測定方法。下面重點介紹酚試劑分光光度法和離子色譜法。酚試劑分光光度法實驗原理甲醛與酚試劑反應生成嗪,在高鐵離子存在下,嗪與酚試劑的氧化產物反應生成藍綠色化合物。在波長630nm處,用分光光度法測定,反應方程式如下: (藍綠色)本法檢出限為0.1μg/5mL,當采樣體積為10L時,最低檢出濃度為0.01mg/m3。實驗儀器與試劑儀器(1)大型氣泡吸收管:10mL。(2)空氣采樣器:流量范圍0-2L/min。(3)具塞比色管:10mL。(4)分光光度計。試劑(1)吸收液:稱取0.10g酚試劑[3-甲基-苯并噻唑胺C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl簡稱MBTH],溶于水中,稀釋至100mL,即為吸收原液,貯存于棕色瓶中,在冰箱內可以穩定三天。采樣時取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。(2)硫酸鐵銨溶液(1%):稱取1.0g硫酸鐵銨,用0.10mol/L鹽酸溶液溶解,并稀釋至100mL。(3)甲醛標準溶液:量取10mL濃度為36%一38%甲醛,用水稀釋至500mL,用碘量法標定甲醛溶液濃度。使用時,先用水稀釋成每毫升含10.0μg的甲醛溶液。然后立即吸取10.00mL此稀釋溶液于100mL容量瓶中,加5.0mL吸收原液,再用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.0μg甲醛。放置30min后,用此溶液配制標準色列,此標準溶液可穩定24h。標定方法:吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中,加入40.00mL=0.10mol/L碘溶液,立即逐滴加入濃度為30%氫氧化鈉溶液,至顏色褪至淡黃色為止。放置10min,用5.0mL鹽酸溶液(1十5)酸化(做空白滴定時需多加2mL)。置暗處放10min,加入100一150mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加1.0mL新配制的5%淀粉指示劑,繼續滴定至藍色剛剛褪去。另取5mL水,同上法進行空白滴定。按下式計算甲醛溶液濃度:式中:——被標定的甲醛溶液的濃度,g/L;V0、V——分別為滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;——硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;15.0——相當于1Llmol/L硫代硫酸鈉標準溶液的甲醛(1/2CH2O)的質量,g。采樣與測定采樣用一個內裝5.0mL吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。測定步驟(1)標準曲線的繪制:取8支10mL比色管,按表3-1配制標準系列。表3-1 甲醛標準系列管號01234567甲醛標準溶液(mL)00.100.200.400.600.801.001.50吸收液(mL)5.004.904.804.604.404.204.003.50甲醛含量(μg)00.100.200.400.600.801.001.50然后向各管中加入1%硫酸鐵銨溶液0.40mL,搖勻。在室溫下(8—35℃)顯色20min。在波長630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。以吸光度對甲醛含量(μg),繪制標準曲線。(2)樣品的測定:采樣后,將樣品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗滌吸收管、洗滌液并入比色管,使總體積為5.0mL。室溫下(8—35℃)放置80min后,以下操作同標準曲線的繪制。計算式中:——空氣中甲醛的含量,mg/m3;W——樣品中甲醛含量,μg;——標準狀態下采樣體積,L。注意事項①繪制標準曲線時與樣品測定時溫差不超過2℃。②標定甲醛時,在搖動下逐滴加入30%氫氧化鈉溶液,至顏色明顯減褪,再搖片刻,待褪成淡黃色,放置后應褪至無色。若堿量加入過多,則5mL鹽酸溶液(1+5)不足以使溶液酸化。③當與二氧化硫共存時,會使結果偏低。可以在采樣時,使氣樣先通過裝有硫酸錳濾紙的過濾器,排除干擾。離子色譜法1、實驗原理空氣中的甲醛經活性炭富集后,在堿性介質中用過氧化氫氧化成甲酸。用具有電導檢測器的離子色譜儀測定甲酸的峰高,以保留時間定性,峰高定量,間接測定甲醛濃度。方法的檢出限為0.06μg/mL,當采樣體積為48L,樣品定容25mL,進樣量為200μL時,最低檢出濃度為0.03mg/m3。2、實驗儀器與試劑儀器玻璃砂芯漏斗:G4。空氣采樣器:流量0—1L/min。微孔濾膜:0.45μm。超聲波清洗器。離子色譜儀:具電導檢測器。試劑活性炭吸附采樣管(商品活性炭采樣管)。淋洗液(=0.005mol/L):稱取l.907g四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O),溶解于少量水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。甲酸標準貯備液:稱取0.5778g甲酸鈉(HCOONa·2H2O),溶解于少量水,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。該溶液每毫升含1000μg甲酸根離子。分析樣品時,用去離子水將甲酸標準貯備液稀釋成與樣品水平相當的甲酸標準使用溶液。3、采樣與測定采樣打開活性炭采樣管兩端封口,按說明書將一端連接在空氣采樣器入口處,以0.2L/min的流量,采樣4h。采樣后,用膠帽將采樣管兩端密封,帶回實驗室。測定步驟(1)離子色譜條件的選擇:按以下各項選擇色譜條件淋洗液:0.005mol/L四硼酸鈉溶液;流量:1.5mL/min;紙速:4mm/mln;柱溫:室溫土0.5℃(不低于18℃)進樣量:200μL。(2)樣品溶液的制備:將采樣管內的活性炭全部取出,置于已盛有1.50mL水、0.05mol/L氫氧化鈉溶液2.0mL、0.3%過氧化氫水溶液1.50mL的小燒杯中,在超聲清洗器中提取處理20min,放置2h。用0.45μm濾膜過濾于25mL容量瓶中,然后分次各用2.0mL水洗滌燒杯及活性炭,洗滌液并入容量瓶中,并用水稀釋至標線,混勻,即為待測樣品溶液。(3)樣品的測定:按所用離子色譜儀的操作要求分別測定標準溶液、樣品溶液。得出峰高值。以單點外標法或繪制標準曲線法,由甲酸根離子的濃度換算為空氣中甲醛的濃度。4、計算式中,——空氣中甲醛的含量,mg/m3;H——樣品溶液中甲酸根離子的峰高,mm;K——定量校正因子,即標準溶液中甲酸根離子濃度與其峰高的比值,g/(L·m);——樣品溶液總體積,mL;——甲醛的解吸效率;——標準狀態下的采樣體積,L;30.03、45.02——分別為l摩爾甲醛分子、甲酸根離子的質量,g。5、注意事項①活性炭采樣管由于性能不穩定,因此每批活性炭采樣管應抽3-5支,以測定甲醛的解吸效率,供計算結果使用。②如乙酸產生干擾,淋洗液四硼酸鈉濃度應改用0.0025mol/L,甲酸和乙酸的分離度有所提高。③當乙酸的濃度為甲酸的5倍,可溶性氯化物為甲酸濃度200倍時,對甲酸測定有影響,改變淋洗液的濃度,可增加甲酸和乙酸的分離度。二、空氣中苯系物的濃度測定測定環境空氣中苯系物,可采用活性炭吸附取樣、低溫冷凝取樣,然后用氣相色譜法測定。常見的測定方法及特點見表3-2,下面重點介紹DNP+Bentane柱(CS2解吸)法。表3—2環境空氣中苯系物各種氣相色譜測定方法及性能比較測定方法原理測定范圍特點DNP+Bentane柱(CS2解吸)法用活性炭吸附采樣管富集空氣中苯、甲苯、乙苯、二甲苯后,加二硫化碳解吸,經DNP+Benrane色譜柱分離,用火焰離子化檢測器測定。以保留時間定性,峰高(或峰面積)外標法定量當采樣體積為100L時,最低檢出濃度:苯0.005mg/m3;甲苯0.004mg/m3;二甲苯及乙苯均為0.010mg/m3可同時分離測定空氣中丙酮、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、測定面廣PEG—6000柱(CS2解吸進樣)法用活性炭管采集空氣中苯、甲苯、二甲苯,用二硫化碳解吸進樣,經PEG—6000柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量對苯、甲苯、二甲苯的檢測限分別為:0.5×10-3、1×10-3、2×10-3μg(進樣1μL液體樣品)只能測苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯PEG—6000柱(熱解吸進樣)法用活性炭管采集空氣中苯、甲苯、二甲苯,熱解吸后進樣,經PEG—6000柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量對苯、甲苯、二甲苯的檢測限分別為:0.5×10-3、l×10-3、2×10-3μg(進樣1μL液體樣品)解吸方便,效率高鄰苯二甲酸二壬酯—有機皂土柱苯、甲苯、二甲苯氣樣在-78℃濃縮富集,經鄰苯二甲酸二壬酯及有機皂土色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器測定檢出限:
苯0.4mg/m3、二甲苯1.0mg/m3(1mL氣樣)樣品不穩定,需盡快分析氣相色譜法——DNP+Bentane柱(CS2解吸)1、實驗原理見表3—2。2、試驗儀器與試劑儀器(1)容量瓶:5mL、l00mL。(2)無分度吸管:lmL、5mL、10mL、15mL及20mL。(3)微量注射器:10μL。(4)氣相色譜儀:具火焰離子化檢測器。色譜柱:長2m,內徑3mm不銹鋼柱,柱內填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的ChromosorbWHPDMCS(80—100目)。(5)空氣采樣器:流量0—1L/min。(6)活性炭吸附采樣管:長l0cm,內徑6mm玻璃管,內裝20一50目粒狀活性炭0.5g(活性炭預先在馬福爐內經350℃灼燒3h,放冷后備用),分A、B二段,中間用玻璃棉隔開,見圖6—27(圖3-1)。試劑苯系物:苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯均為色譜純試劑。CS2:使用前必須純化,并經色譜檢驗。進樣5μL,在苯與甲苯峰之間不出峰方可使用。苯系物標準貯備液:分別吸取苯、甲苯、乙苯、二甲苯各10.0μL于裝有90mL經純化的CS2的100mL容量瓶中,用CS2稀釋至標線,再取此標液10.0mL于裝有80mLCS2的100mL容量瓶中,并稀釋至標線。此貯備液每毫升含苯8.8μg;乙苯8.7μg,甲苯8.7μg;對二甲苯8.6μg;間二甲苯8.7μg;鄰二甲苯8.8μg。此貯備液在4℃可保存一個月。3、采樣與測定采樣用乳膠管連接采樣管B端與空氣采樣器的進氣口,并垂直放置,以0.5L/min流量,采樣100-400min。采樣后,用乳膠管將采樣管兩端套封,10天內測定。測定步驟(1)色譜條件的選擇:按以下各項選擇色譜條件。柱溫:64℃氣化室溫度:150℃;檢測室溫度:150℃。載氣(氮氣)流量:50mL/min;燃氣(氫氣)流量:46ml/min;助燃氣(空氣)流量:320mL/min。(2)標準曲線的繪制:分別取苯系物各貯備液0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,用CS2稀釋至標線,搖勻。其濃度見表3-3。另取6支5mL容量瓶,各加入0.25g粒狀活性炭及0—5號的苯系物標液2.00mL,振蕩2min,放置20min后,在上述色譜條件下,各進樣5.0μL。色譜圖如圖3-2所示,測定標樣的保留時間及峰高(峰面積),以峰高(或峰面積)對含量,繪制標準曲線。圖3-2苯系物各組分色譜圖1.二硫化碳;2.丙酮;3.乙酸乙酯;4.苯;5.甲苯;6.乙酸丁酯;7.乙苯;8.對二甲苯;9.間二甲苯;10圖3-2苯系物各組分色譜圖1.二硫化碳;2.丙酮;3.乙酸乙酯;4.苯;5.甲苯;6.乙酸丁酯;7.乙苯;8.對二甲苯;9.間二甲苯;10.鄰二甲苯;11.乙酸戊酯;12.苯乙烯表3-3苯系物各品種不同濃度的配置表編號012345苯、鄰二甲苯標準貯備液體積(mL)05.010.015.020.025.0稀釋至100mL后的濃度(mg/L)00.440.881.321.762.20甲苯、乙苯、間二甲苯標準貯備液體積(mL)05.010.015.020.025.0稀釋至100mL后的濃度(mg/L)00.440.871.311.742.18對二甲苯標準貯備液體積(mL)05.010.015.020.025.0稀釋至100mL后的濃度(mg/L)00.430.861.291.722.154、計算式中:c——空氣中苯系物各成分的含量,mg/m3;W1——A段活性炭解吸液中苯系物的含量,μg;W2——B段活性炭解吸液中苯系物的含量,μg;——標準狀況下的采樣體積,L。5、注意事項①本法同樣適用于空氣中丙酮、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的測定。在以上色譜條件下,其比保留時間見表3-4。②空氣中苯系物濃度在0.1mg/m3左右時,可用100mL注射器采氣樣,氣樣經Tenax-GC在常溫下濃縮后,再加熱解吸,用GC法測定。③市售活性炭、玻璃棉需經空白檢驗后,方能使用。檢驗方法是取用量為一支活性炭吸附采樣管的玻璃棉和活性炭(分別約為0.1g,0.5g),加純化過的CS22mL振蕩2min,放置20min,進樣5μL,觀察待測物位置是否有干擾峰。無干擾峰時方可應用,否則要預先處理。④市售分析純CS2常含有少量苯與甲苯,需純化后才能使用。純化方法:取lmL甲醛與100mL濃硫酸混合。取500mL分液漏斗一支,加入市售CS2250mL和甲醛—濃硫酸萃取液20mL,振蕩分層。經多次萃取至CS2呈無色后,再用20%Na2CO3水溶液洗滌2次,重蒸餾,截取46—47℃餾分。表3-4各組分的比保留時間組分丙酮乙酸乙酯苯甲苯乙酸丁酯乙苯比保留時間0.650.761.001.892.533.50組分對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯乙酸戊酯苯乙烯比保留時間3.804.355.0l5.556.94三、空氣中氨的濃度測定在環境空氣中氨的濃度一般都較小,故常采用比色法。而最常用的比色法有納氏試劑比色法、次氯酸鈉-水楊酸比色法和靛酚藍比色法。納氏試劑比色法:操作簡便,選擇性略差,此法呈色膠體不十分穩定,易受醛類和硫化物的干擾。次氯酸鈉-水楊酸比色法:該法較靈敏,選擇性好,但操作較復雜。靛酚藍比色法:該法靈敏度高,呈色較為穩定,干擾少,但操作條件要求嚴格。下面重點介紹納氏試劑比色法。納氏試劑比色法1、實驗原理在稀硫酸溶液中,氨與納氏試劑作用生成黃棕色化合物,根據顏色深淺,用分光光度法測定。反應式如下:2K2〔HgI4〕+3KOH+NH3HgONH2I+7KI+2H2OHg 黃棕色本法檢出限為0.6μg/10mL(按與吸光度0.01相對應的氨含量計),當采樣體積為20L時,最低檢出濃度為0.03mg/m3。2、實驗儀器和試劑儀器大型氣泡吸收管:10mL。空氣采樣器:流量范圍0-1L/min。分光光度計。試劑吸收液:硫酸溶液(=0.01mol/L)。納氏試劑:稱取5.0g碘化鉀,溶于5.0mL水;另取2.5g氯化汞(HgCl2)溶于10mL熱水。將氯化汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中,不斷攪拌,直到形成的紅色沉淀(HgI2)不溶為止。冷卻后,加入氫氧化鉀溶液(15.0g氫氧化鉀溶于30mL水),用水稀釋至100mL,再加入0.5mL氯化汞溶液,靜置一天。將上清液貯于棕色細口瓶中,蓋緊橡皮塞,存入冰箱,可使用1個月。酒石酸鉀鈉溶液:稱取50.0g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水中,加熱煮沸以驅除氨,放冷,稀釋至100mL。氯化銨標準貯備液:稱取0.7855g氯化銨,溶解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液每毫升相當于含1000μg氨。氯化銨標準溶液:臨用時,吸取氯化銨標準貯備液5.00mL于250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液每毫升相當于含20.0μg氨。3、采樣與測定采樣用一個內裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以1L/min流量采樣。采樣體積為20-30L。測定步驟標準曲線的繪制:取6支10mL具塞比色管,按表3-5配制標準系列。表3-5氯化銨標準
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