1T/ACCEMXXX-XXXX羧基丁苯膠乳生產工藝要求本文件規定了羧基丁苯膠乳生產工藝的基本要求、生產工藝過程、質量控制、安全與環保要求、記錄與檔案管理。本文件適用于以丁二烯、苯乙烯、不飽和羧酸等為主要原料，通過乳液聚合方法生產羧基丁苯膠乳的工藝過程。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/TGB/TGB/T8298-2017膠乳總固體含量的測定9724-2007化學試劑pH值測定通則11175-2021合成樹脂乳液試驗方法GB/T12008.7-2010塑料聚醚多元醇第7部分：粘度的測定GB12268-2012危險貨物品名表GB13690-2009化學品分類和危險性公示通則GB15603-2022危險化學品倉庫儲存通則GB16297-1996大氣污染物綜合排放標準3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1羧基丁苯膠乳carboxylatedstyrene-butadienelatex由丁二烯、苯乙烯在乳化劑以及引發劑的作用下，經乳液聚合生成，并適量引入羧基單體實施共聚改性而得的膠乳。4基本要求4.1原料要求4.1.1丁二烯應符合相應國家標準或行業標準的要求，純度不小于99.5雜質含量應符合相關規定，外觀為無色透明液體，無可見雜質。4.1.2苯乙烯2T/ACCEMXXX-XXXX應符合相應國家標準或行業標準的要求，純度不小于99.6％，聚合物含量不大于0.001％，外觀為無色透明油狀液體，無明顯顏色和雜質。4.1.3不飽和羧酸應符合相應國家標準或行業標準的要求，純度不小于99.0阻聚劑含量符合規定范圍，外觀為無色透明液體，無渾濁和雜質。4.1.4乳化劑應根據生產工藝要求選擇合適的乳化劑，如陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑或復合乳化劑等，其質量應符合相應標準要求，有效成分含量穩定，能在聚合過程中起到良好的乳化和穩定作用。4.1.5引發劑應選用適合乳液聚合的引發劑，如過硫酸鹽類、氧化還原引發體系等，其質量應符合相應標準要求，活性穩定，分解溫度和半衰期滿足工藝條件，外觀無變質現象。4.1.6其他助劑分子量調節劑、緩沖劑、螯合劑等，應符合相應標準要求，純度和雜質含量滿足工藝要求，能有效調節聚合反應過程和產品性能。4.2人員要求4.2.1操作人員應經過專業培訓，熟悉羧基丁苯膠乳生產工藝流程、設備操作方法和安全注意事項，具備相應的操作技能和應急處理能力，取得相關崗位操作證書后方可上崗。4.2.2質檢人員應具備化學分析、儀器操作等專業知識和技能，熟悉羧基丁苯膠乳質量檢驗標準和方法，能夠準確進行各項質量指標的檢測和數據處理，取得相關質量檢驗證書。4.2.3技術管理人員應具備高分子化學、化工工藝等相關專業知識，熟悉羧基丁苯膠乳生產技術和行業發展動態，能夠對生產過程進行技術指導和管理，解決生產中出現的技術問題。4.3設備要求4.3.1聚合反應釜應具備良好的攪拌性能，能保證物料在反應過程中充分混合均勻，攪拌轉速可調節。應具有可靠的溫度控制系統，控溫精度應達到±1℃。應具備良好的密封性能，能承受聚合反應所需的壓力，壓力控制精度應達到±0.05MPa。材質應符合耐腐蝕性要求，防止物料與設備發生化學反應。4.3.2計量設備計量罐、流量計等，應具有足夠的精度，計量誤差應控制在±0.5％以內，能準確計量各種原料的投入量，并定期進行校準和維護。T/ACCEMXXX-XXXX34.3.3換熱設備冷凝器、換熱器等，應具備良好的換熱性能，能滿足聚合反應過程中熱量交換的需求，保證反應溫度的穩定控制。4.3.4脫氣設備脫氣釜、真空泵等，應能有效去除膠乳中的未反應單體和揮發性物質，脫氣效果應使膠乳中殘留單體含量達到規定指標以下。4.3.5過濾設備過濾器、篩網等，應能有效去除膠乳中的雜質和凝聚物，保證產品的純凈度，過濾精度應根據產品質量要求進行選擇和控制。4.3.6輸送設備泵、管道等，應根據物料的性質和輸送要求進行選擇，具備良好的耐腐蝕性和密封性，能保證物料在生產過程中的順暢輸送，無泄漏現象。5生產工藝流程5.1生產工藝流程生產工藝流程見圖1所示。圖1生產工藝流程圖5.2原料準備5.2.1原料儲存各種原料應按照其性質和危險特性，分別儲存在符合GB15603-2022要求的專用儲罐或倉庫儲存場所應保持通風良好，溫度、濕度等環境條件符合原料儲存要求。對易燃易爆原料，應采取相應的防火、防爆措施。5.2.2原料計量T/ACCEMXXX-XXXX4按照生產配方要求，使用經校準合格的計量設備，準確稱取或量取丁二烯、苯乙烯、不飽和羧酸、乳化劑、引發劑、分子量調節劑、緩沖劑、螯合劑等原料。計量過程中應嚴格遵守操作規程，確保計量準確無誤。5.3聚合反應5.3.1聚合配制將計量好的乳化劑、部分去離子水加入配皂釜中，攪拌均勻，配制成乳化劑溶液。將計量好的引發劑、部分去離子水加入引發劑配制罐中，攪拌溶解，配制成引發劑溶液。將計量好的緩沖劑、螯合劑等助劑加入適量去離子水中，攪拌溶解，配制成助劑溶液。5.3.2聚合反應操作聚合反應按下列操作步驟進行：a)將配好的乳化劑溶液、部分苯乙烯、不飽和羧酸、分子量調節劑等加入聚合反應釜中，開啟攪拌，升溫至70℃;b)在攪拌條件下，通過計量泵緩慢滴加丁二烯和剩余的苯乙烯，同時滴加引發劑溶液，控制滴加速度，使反應溫度維持在設定的反應溫度范圍內，一般為80℃±1℃;c)反應過程中應密切監控反應溫度、壓力、攪拌轉速等參數，根據反應情況及時調整原料滴加速度和其他操作條件，確保反應平穩進行；d)當轉化率達到95％以上時，停止滴加原料和引發劑，繼續攪拌反應一段時間，使反應充分完5.4脫氣處理脫氣處理按下列操作步驟進行：a)將聚合反應完成后的膠乳通過泵輸送至脫氣釜中，開啟脫氣釜的攪拌裝置，同時開啟真空泵，對膠乳進行脫氣處理，調節pH值為7；b)脫氣過程中可根據需要加入適量的消泡劑，防止膠乳在脫氣過程中產生泡沫；c)脫氣溫度控制在50℃-70℃,真空度控制在0.06MPa-0.08MPa，脫氣時間根據膠乳的性質和脫氣效果確定，一般為1h-2h，使膠乳中的殘留單體含量降低至規定指標以下。5.5后處理5.5.1過濾將脫氣后的膠乳通過過濾器進行過濾，去除膠乳中的雜質和凝聚物。過濾器的過濾精度應根據產品質量要求進行選擇，采用200目-300目篩網，確保產品的純凈度。5.5.2中和根據產品的pH值要求，向過濾后的膠乳中加入適量的堿液（如氫氧化鈉溶液）進行中和，調節膠乳的pH值至8.0-9.0，使膠乳的性能更加穩定。中和過程中應攪拌均勻，確保pH值調節準確。5.5.3成品調配根據產品的質量標準和客戶需求，對中和后的膠乳進行成品調配，可加入適量的去離子水、助劑等，調整膠乳的固含量、粘度等指標，使其符合產品質量要求。調配過程中應充分攪拌均勻，保證產品質量的一致性。T/ACCEMXXX-XXXX55.5.4包裝將調配好的羧基丁苯膠乳通過輸送設備裝入符合相關標準要求的包裝容器中，包括塑料桶、鐵桶等。包裝過程中應注意防止膠乳泄漏和混入雜質，包裝容器應密封良好，并貼上產品標簽，注明產品名稱、規格、生產日期、保質期、生產廠家等信息。6質量控制6.1質量檢驗6.1.1外觀觀察膠乳的顏色、狀態，應呈均勻的乳白色液體，無明顯分層、沉淀和雜質。6.1.2固含量按照GB/T8298-2017規定的方法進行測定，固含量為45％-55應符合產品質量標準要求。6.1.3粘度采用旋轉粘度計，按照GB/T12008.7-2010規定的方法進行測定，粘度為50mPa?s-500mPa?s，應符合產品質量標準要求。6.1.4pH值使用pH計，按照GB/T9724-2007規定的方法進行測定，pH值應控制在8.0-9.0范圍內。6.1.5粒徑采用激光粒度分析儀等儀器進行測定，膠乳粒徑為100nm-300nm，應符合產品質量標準要求。6.1.6殘留單體含量采用氣相色譜法等方法進行測定，丁二烯殘留量不大于0.1％、苯乙烯殘留量不大于0.1殘留單體含量應符合相關標準要求。6.1.7凝聚物含量按照GB/T11175-2021規定的方法進行測定，凝聚物含量不大于0.1應符合產品質量標準要6.2質量檢驗頻率每批次產品均應進行外觀、固含量、粘度、pH值等常規項目的檢驗。對于粒徑、殘留單體含量、凝聚物含量等項目，應根據生產工藝穩定性和產品質量情況，定期進行抽檢，每周至少抽檢一次。如果生產工藝發生重大變化或產品質量出現異常情況，應及時增加檢驗頻率。6.3不合格品處理經檢驗不合格的產品，應按照不合格品管理制度進行標識、隔離和處理。對于可返工的不合格品，應制定返工方案，經重新加工處理后，再次進行檢驗，合格后方可放行；對于不可返工的不合格品，應按照相關規定進行報廢處理，防止不合格品流入市場。T/ACCEMXXX-XXXX67安全與環保要求7.1安全要求7.1.1危險化學品管理丁二烯、苯乙烯等原料屬于危險化學品，應嚴格按照GB12268-2012、GB13690-2009等標準的要求進行管理。儲存和使用危險化學品的場所應設置明顯的安全警示標志，配備必要的消防器材和防護設施。操作人員應經過專門的危險化學品安全培訓，了解危險化學品的性質、危害和應急處理方法，嚴格遵守操作規程，防止發生火災、爆炸、中毒等事故。7.1.2防火防爆聚合反應釜、原料儲罐、輸送管道等設備和設施應采取有效的防火防爆措施，可安裝阻火器、安全閥、靜電接地裝置等。生產車間應保持良好的通風，防止易燃易爆氣體積聚。嚴禁在生產場所內吸煙和使用明火，動火作業應嚴格按照動火審批制度執行。7.1.3職業健康防護為操作人員配備符合國家標準的個人防護用品，如工作服、安全帽、防護手套、防護眼鏡、防毒面具等，防止操作人員接觸有毒有害物質，受到職業傷害。定期組織操作人員進行職業健康檢查，建立職業健康檔案，及時發現和處理職業健康問題。7.1.4應急管理應制定完善的安全生產事故應急預案，針對可能發生的火災、爆炸、泄漏、中毒等事故，明確應急組織機構、應急響應程序、應急救援措施等內容。定期組織應急演練，提高員工的應急處置能力。在生產場所設置應急救援器材和設備，如滅火器、消防水帶、急救箱、洗眼器等，并定期進行維護和保養，確保其處于良好狀態。7.2環保要求7.2.1廢氣處理聚合反應過程中產生的未反應單體、揮發性有機物等廢氣，應通過冷凝回收、吸附、燃燒等方法進行處理，確保廢氣達標排放。廢氣排放應符合GB16297-1996等相關大氣污染物排放標準的要求。7.2.2廢水處理生產過程中產生的廢水，如設備清洗水、地面沖洗水等，應進行分類收集和處理。廢水中含有丁二烯、苯乙烯等有機物，應采用生化處理、物化處理等方法進行處理，去除廢水中的污染物，使其達到國家或地方規定的廢水排放標準后，方可排放或回用。7.2.3固體廢物處理生產過程中產生的固體廢物，如過濾器截留的雜質、凝聚物、廢包裝材料等，應按照危險廢物和一般固體廢物進行分類收集和處理。危險廢物應委托有資質的單位進行處置，一般固體廢物應按照相關規定進行綜合利用或妥善處置，防止固體廢物對環境造成污染。T/ACCEMXXX-XXXX78記錄與檔案管理8.1生產記錄8.1.1應建立完善的生產記錄制度，對生產過程中的各項操作和參數進行記錄，包括：a)原料的采購、儲存、計量、投料情況；b)聚合反應的溫度、壓力、攪拌轉速、反應時間、轉化率等參數；c)脫氣處理、后處理的操作條件和產品質量檢驗結果等。8.1.2生產記錄應真實、準確、