ICS13.100CCSD0914DB14/T3448—20252025-06-03發布2025-09-03實施1DB14/T3448—2025煤層最短自然發火期測定指南1范圍本文件給出了煤層最短自然發火期測定的術語和定義、儀器設備和自然發火期測定。本文件適用于山西省轄區內煤層最短自然發火期測定工作。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T211煤中全水分的測定方法GB/T212煤的工業分析方法GB474煤樣的制備方法GB/T15663.8煤礦科技術語煤礦安全GB/T19222煤巖樣品采取方法GB/T44819煤層自然發火標志氣體及臨界值確定方法KA/T1019煤層自然發火標志氣體色譜分析及指標優選方法KA/T1068煤自燃傾向性的氧化動力學測定方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。自然發火由于煤炭或其他易燃物質自身氧化蓄熱，發生燃燒而引起的火災。[來源：KA/T1019-2006,3.1]煤的自燃傾向性煤在常溫下氧化能力的內在屬性。[來源：GB/T15663.8-2008,7.4]自然發火煤層礦井中曾發生過內因火災或有可能自燃的煤層。[來源：GB/T15663.8-2008,7.5]自然發火期在一定條件下，煤從接觸空氣到自燃所經過的時間。[來源：GB/T15663.8-2008,7.6]2DB14/T3448—2025程序升溫煤樣所在控溫箱的溫度按預先設定的升溫速率進行升溫。[來源：KA/T1068-2008,3.3]4儀器設備4.1煤自然發火升溫氧化實驗裝置煤自然發火升溫氧化實驗在煤自然發火升溫氧化實驗裝置上進行。煤自然發火升溫氧化實驗裝置由氣相色譜儀、煤樣氧化室及供氣單元等構成。4.2氣相色譜儀4.2.1氣相色譜儀具有熱導檢測器和氫焰離子化檢測器，能夠進行常量和微量分析。4.2.2氣相色譜儀具有實時響應值記錄、譜圖繪制以及色譜峰的鑒別和定量等功能。4.2.3氣相色譜儀能夠分析以下氣體產物成分：O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6及該煤層的自然發火標志氣體。自然發火標志氣體確定應按GB/T44819的要求進行。4.3煤樣氧化室4.3.1煤樣氧化室是為煤樣升溫氧化提供一定的氣氛和溫度的場所，由殼體、透氣托盤、熱電偶、氣路管和頂蓋等組成。4.3.2熱電偶選用外徑不大于3mm的鎧裝熱電偶，數量為5個，分別位于升溫爐體、進氣、煤樣室內上、中、下位置，其中爐體溫度測量用于程序控制升溫。4.3.3爐膛材質為不銹鋼，爐體隔熱層宜具有良好的隔熱效果，當爐內溫度為500℃時爐表面溫度不高于60℃。4.3.4氣路管在升溫爐內纏繞使供氣氣流經過充分預熱后再進入煤樣室，到達煤樣室內時，供氣溫度宜與煤樣室溫度相同。4.3.5煤樣室的溫度控制范圍為室溫～500℃。煤樣室的升溫速率可通過設定升溫程序進行調整，一般為0.5℃/min~2℃/min。每次溫度升到程序設定值后，保持時間≥5min。4.4供氣單元4.4.1供氣單元由配氣裝置或鋼瓶、穩壓閥和流量計等構成。4.4.2供氣單元能提供不同濃度的混合氣源，為實驗提供不同的氧化氣氛條件。氣源流量變化不宜大于使用流量的5%。供氣流量為100mL/min~500mL/min，供氣氧濃度為（20.90±0.5）%。4.4.3分析需要的載氣體積分數不宜低于99.99%。4.4.4分析需要的標準氣宜采用國家二級標準物質。5自然發火期測定5.1煤樣制備分析5.1.1實驗用煤樣按GB/T19222和GB474的規定采取和制備。5.1.2按GB/T211和GB/T212的規定對煤樣進行工業分析和水分測定。DB14/T3448—202535.2測定步驟5.2.1稱取粒度為0.15mm～0.25mm的煤樣100ɡ,裝入爐膛內，密封后檢查其氣密性后開啟煤樣升溫控制程序，在預設好的各個溫度點的恒溫時間段內用球膽或自動取氣裝置收集氣體，氣體收集完畢后迅速接到色譜自動進樣裝置上，待氣相色譜儀穩定后開始檢測球膽內各種氣體成分及濃度，氣樣分析宜在程序升溫實驗結束24h之內完成。5.2.2實驗過程中采用升溫控制程序詳細記錄進氣和煤樣溫度變化，同時記錄升溫程序保持恒溫取樣時的進氣溫度、煤樣最高溫度和最低溫度值。5.2.3分析各溫度段氣體產物種類、濃度及煤樣溫度變化特征，結合煤樣水分分析結果，以升溫氧化實驗中氣體產物的濃度變化計算煤樣的放熱速率，通過計算獲得實驗煤樣的自然發火期。5.3結果計算實驗煤樣的自然發火期按以下公式計算：式中：τ——煤層最短發火期，d；ci、ci+1——煤在溫度為ti、ti+1時的比熱容，kJ/(kg·K)；Δwp——ti、ti+1溫度段內煤樣的水分蒸發量，%；λ——水蒸發吸熱，J/kg；Q'——瓦斯解吸熱，J/m3；?μp——ti、ti+1溫度段內煤樣的瓦斯吸附量，m3/kg。煤樣在不同溫度下的瓦斯量吸附按下式計算：=μ0expnt0?ti)l式中：0——煤樣在實驗室內，溫度為t0時的瓦斯吸附量，m3/kg；、μi+1——煤樣在溫度為ti、ti+1時的瓦斯吸附量，m3/kg；n——系數，可用下式確定：式中：P——瓦斯壓力，kPa；q(ti)、q(ti+1)——煤樣在溫度為ti、ti+1時的放熱速率，J/(kg·min)；qt=qano2t?ncot?nco2t+ncot?o298+??o+nco2t?o2298+??o2(4)式中：no(t)——給定條件下的CO發生率，mol/(kg.min)；no2(t)——給定的條件下的CO2發生率，mol/(kg.min)；DB14/T3448—202542(t)——給定條件下的耗氧率，mol/(kg.min)；qa——煤氧化吸附熱，kJ/mol；(?98)CO——CO的標準生成焓，kJ/mol；(?98)C